效提闻催化剂的使用寿命。
[0019]本发明方法简化了加氢工艺流程、降低传统工艺中硝基苯气相加氢制苯胺反应温度，由250°C降到了 150°C，加氢后三废少、成本低、能耗小。从而达到降耗、提质、增效的工业生产目的。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1
取 0.9g氯化钯(PdCl2)和 0.lg 氯钼酸(H2PtCl6.6Η20)和 3.6g硝酸铁(Fe (Ν03)3.9Η20)于10ml 30%盐酸溶液中，加入活性物质50°C磁力搅拌30分钟，使其充分混合形成含钯、钼、铁的络合物溶液，取处理过的炭黑载体10g，加去离子水30g，加入100ml烧杯中50°C磁力搅拌30分钟后开始滴加配制好的钯钼铁盐酸盐溶液，15分钟内滴完。静置60分钟，加入还原剂甲醛溶液，磁力搅拌45分钟，静置60分钟，水洗至中性，过滤后得到炭黑载钯钼双金属催化剂。
[0021 ] 以硝基苯加氢制苯胺来评价催化剂:硝基苯转化率100%，苯胺选择性99.8%。
[0022]以硝基氯苯加氣制对氯苯胺来评价催化剂:硝基苯转化率100%,对氯苯胺选择性99.5%。
[0023]实施例2
取 0.9g 氯化钯(PdCl2)和 0.lg 硝酸钼 Pt(N03)2 和 3.6g 硝酸铁(Fe(N03)3.9H20)于10ml30%盐酸溶液中，加入活性物质50°C磁力搅拌30分钟，使其充分混合形成含钯、钼、铁的溶液；取处理过的炭黑载体10g，加去离子水30g，加入100ml烧杯中50°C磁力搅拌30分钟后开始滴加配制好的钮钼铁盐酸溶液，15分钟内滴完。静置60分钟，加入还原剂水合肼溶液，磁力搅拌45分钟，静置60分钟，水洗至中性，过滤后得到炭黑载钯钼铁金属催化剂。
[0024]以硝基苯加氢制苯胺来评价催化剂:硝基苯转化率100%，苯胺选择性99.6%。
[0025]以硝基氯苯加氣制对氯苯胺来评价催化剂:硝基苯转化率100%,对氯苯胺选择性99.0%。
[0026]实施例3
取0.9g氯化钯(PdCl2)和0.lg四氯化钼(PtCl4)和3.6g硝酸铁(Fe(N03)3.9H20)于10ml30%盐酸溶液中，加入活性物质50°C磁力搅拌30分钟，使其充分混合形成含钯、钼、铁的络合物溶液；取处理过的炭黑载体10g，加去离子水30g，加入100ml烧杯中50°C磁力搅拌30分钟后开始滴加配制好的钯钼铁盐酸盐溶液，15分钟内滴完，静置60分钟，加入还原剂NaBH4溶液，磁力搅拌45分钟，静置60分钟，水洗至中性，过滤后得到炭黑载钯钼铁金属催化剂。
[0027]以硝基苯加氢制苯苯胺评价催化剂:硝基苯转化率100%，苯胺选择性99.1%。
[0028]以硝基氯苯加氣制对氯苯胺来评价催化剂:硝基苯转化率100%,对氯苯胺选择性99.3%0
[0029]实施例4
取0.9g 二氯四氨合钯Pd (NH3) 4C12和氯钼酸(H2PtCl6.6H20)和3.6g硝酸铁(Fe (N03) 3.9H20)于10ml 30%盐酸溶液中，加入活性物质50°C磁力搅拌30分钟，使其充分混合形成含钯、钼、铁的络合物溶液；取处理过的炭黑载体10g，加去离子水30g，加入100ml烧杯中50°C磁力搅拌30分钟后开始滴加配置好的钯钼铁盐酸络合物溶液，15分钟内滴完，静置60分钟，加入还原剂NaBH4溶液，磁力搅拌45分钟，静置60分钟，水洗至中性，过滤后得到炭黑载钯钼铁金属催化剂。
[0030]以硝基苯加氢制苯胺评价催化剂:硝基苯转化率100%，苯胺选择性98.7%。
[0031]以硝基氯苯加氣制对氯苯胺来评价催化剂:硝基苯转化率100%,对氯苯胺选择性99.5%。
[0032]本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非局限性。
【主权项】
1.一种炭黑贵金属催化剂的制备方法，其特征是采用采用一次性吸附、一次还原。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述炭黑贵金属催化剂为催化加氢用碳载钯钼金属催化剂，其制备方法:取粉末炭黑用硝酸处理后，用去离子水洗涤至中性，加入双氧水氧化处理后洗涤、烘干得到催化剂炭黑载体；取钯盐和钼盐和铁盐和酸溶液，加入活性物质后搅拌，使其充分混合形成含钯、钼、铁的水溶液；取处理过的粉末炭黑载体，加去离子水，于烧杯中搅拌均匀后开始滴加配制好的钯-钼-铁盐溶液，滴完静置后，加入还原剂，搅拌，静置，水洗至中性，过滤后得到炭黑负载钯钼铁金属催化剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于钯盐选一种或多种以下物组中的金属盐:氯化钯(PdCl2)、四氯钯酸钠(Na2PdCl4)、二氯四氨合钯？(1(见13)4(:12等；钼盐选一种或多种以下物组中的金属盐如四氯化钼(PtCl4)、硝酸钼Pt(N03)2、氯钼酸(H2PtCl6.6Η20);铁盐选一种或多种以下物组中的金属盐:硝酸铁(Fe(N03)3.9H20)、硫酸铁(Fe2(S04)3.7 H20)、氯化铁(FeCl3.6H20)。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于催化剂中金属钯和钼的质量分数为0.1%?10%，铁的质量分数为3%?8%，其中钯:钼:铁的质量比为1:1:1?15:1:18。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于催化剂中金属钯和钼的质量分数为4%?6%，铁的质量分数为3%?8%，其中钯:钼:铁的质量比为8:1:10?12:1:15。6.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述的还原剂为甲醛、水合肼、亚磷酸、NaBH4中的一种或几种。7.根据权利要求2或6的方法，其特征是所述还原剂的用量与活性碳载体的质量比为2:1?10:1，还原剂质量分数为3%?20%。8.根据权利要求2或6的方法，其特征是所述还原剂的用量与活性碳载体的质量比为5:1~6:1，还原剂质量分数为8%?12%。9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于还原温度为20°C?100°C。10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于钯-钼盐溶液滴加时间为5?60分钟。
【专利摘要】一种炭黑贵金属催化剂的制备方法，属于催化加氢技术领域，主要特征是采用一次性吸附，一次还原。粉末炭黑用硝酸洗涤处理后，用去离子水洗涤至中性，加入双氧水氧化处理后洗涤、烘干得到催化剂碳载体。钯盐和铂盐和酸溶液和铁盐溶液，加入活性物质搅拌，充分混合形成含钯、铂铁的水溶液；取处理过的粉末炭黑碳载体，加去离子水，搅拌均匀后开始滴加配制好的钯-铂-铁盐溶液，加入还原剂，搅拌，静置，水洗至中性，过滤后得到产品。本发明方法简化了加氢工艺流程、降低传统工艺中硝基苯气相加氢制苯胺反应温度，由250℃降到了150℃，加氢后三废少、成本低、能耗小。从而达到降耗、提质、增效的工业生产目的。
【IPC分类】C07C209/36, C07C211/46, B01J23/89
【公开号】CN105435808
【申请号】CN201410411082
【发明人】孙盛凯, 李玉杰, 金汉强, 丁红霞, 季峰崎
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年8月20日