一种工业化制备功能化石墨烯的反应装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开一种工业化制备功能化石墨烯的反应装置，包括由管道依次连接的反应釜、低温水浴装置和过滤器，在反应釜的上方设有冷凝装置、温控装置、齿轮泵以及若干个进料口，在所述反应釜内安装有搅拌桨，所述搅拌桨连接于一搅拌机，由所述搅拌机驱动所述搅拌桨转动，所述齿轮泵用于驱动反应釜内的反应液进入到低温水浴装置和过滤器。本实用新型的反应装置，具有不间断连续制备的优点，且设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产，而且可以解决功能化石墨烯规模化生产的问题。
【专利说明】
一种工业化制备功能化石墨烯的反应装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及纳米材料反应设备领域，尤其涉及一种工业化制备功能化石墨烯的反应装置。
【背景技术】
[0002]2004年，英国曼切斯特大学的Geim和Novoselov教授首先制备出了一种新型的二维纳米材料-石墨烯，并因此获得了 2010年的诺贝尔物理学奖。石墨烯具有许多新奇的物理化学特性，不仅具有重要的理论研究价值，其独特的结构和优异的性能还使其有可能在许多领域取得重大的应用价值。近年来，石墨烯的低成本、大规模制备取得长足发展。但是现有的石墨烯反应设备，其设备复杂，操作过程繁琐，不利于工业化和自动化生产，无法大规模推广应用。
[0003]因此，现有技术还有待于改进和发展。
【实用新型内容】
[0004]鉴于上述现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种工业化制备功能化石墨烯的反应装置，旨在解决现有的石墨烯反应设备，其设备复杂、操作过程繁琐、不利于工业化和自动化生产、无法大规模推广应用的问题。
[0005]本实用新型的技术方案如下:
[0006]—种工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其中，包括由管道依次连接的反应釜、低温水浴装置和过滤器，在反应釜的上方设有冷凝装置、温控装置、齿轮栗以及若干个进料口，在所述反应釜内安装有搅拌桨，所述搅拌桨连接于一搅拌机，由所述搅拌机驱动所述搅拌桨转动，所述齿轮栗用于驱动反应釜内的反应液进入到低温水浴装置和过滤器。
[0007]所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其中，在所述反应釜的外壁设置有超声装置。
[0008]所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其中，所述进料口设置有3个。
[0009]所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其中，所述温控装置包括热电偶、继电器、温控仪和加热管，所述热电偶、加热管和继电器通过导线与温控仪连接。
[0010]所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其中，所述温控仪包括显示仪表、温度采集模块、记录仪表和电子调节器，所述显示仪表、记录仪表和电子调节器均连接于所述温度采集模块。
[0011]所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其中，所述过滤器由多根PE烧结滤芯管组成。
[0012]所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其中，所述过滤器的过滤孔径为I?140微米。
[0013]所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其中，所述冷凝装置为回流冷凝管，所述回流冷凝管深入到反应釜内。
[0014]有益效果:本实用新型的反应装置，具有不间断连续制备的优点，且设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产，而且可以解决功能化石墨烯规模化生产的问题。
【附图说明】
[0015]图1为本实用新型一种工业化制备功能化石墨烯的反应装置较佳实施例的结构示意图。
【具体实施方式】
[0016]本实用新型提供一种工业化制备功能化石墨烯的反应装置，为使本实用新型的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本实用新型进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
[0017]请参阅图1，图1为本实用新型一种工业化制备功能化石墨烯的反应装置较佳实施例的结构示意图，如图所示，其包括由管道依次连接的反应釜1、低温水浴装置2和过滤器3，在反应釜I的上方设有冷凝装置7、温控装置8、齿轮栗9以及若干个进料口，在所述反应釜I内安装有搅拌桨10，所述搅拌桨10连接于一搅拌机12，由所述搅拌机12驱动所述搅拌桨10转动，所述齿轮栗9用于驱动反应釜I内的反应液进入到低温水浴装置2和过滤器3。
[0018]本实用新型中的反应装置，只需要将各反应原料从进料口投入到反应釜I中后，通过冷凝装置7、温控装置8以及齿轮栗9控制反应过程，然后由齿轮栗9将反应液送入到低温水浴装置2中进行降温处理，降低到合适温度后，进入到过滤器3中进行过滤处理，以对反应液进行过滤得到功能化石墨稀。
[0019]本实用新型的反应装置，其自动化程度高，设备简单，操作方便，可大规模推广应用。
[0020]进一步，在所述反应釜I的外壁设置有用于分散团聚的石墨烯及促进石墨烯修饰反应的超声装置11。所述超声装置11其包括:超声波振动部件和超声波驱动电源两大大部分，所述超声波振动部件连接于所述超声波驱动电源。所述超声波振动部件主要包括依次连接的(大功率)超声波换能器、变幅杆、工具头(发射头)，用于产生超声波振动，并将此振动能量向液体中发射。工作原理为，当超声振动传递到液体中时，由于声强很大，会在液体中激发很强的空化效应，从而在液体中产生大量的空化气泡。随着这些空化气泡产生和爆破，将产生微射流，进行将液体中团聚的石墨烯击散，分散团聚的石墨烯。同时由于超声波的振动，使固液及液液更加充分的混合，对石墨烯修饰的化学反应起到促进作用
[0021]进一步，所述进料口设置有3个。例如，如图1所示，所述进料口包括第一进料口4、第二进料口 5、第三进料口 6，这三个进料口可设置于同一侧，这三个进料口可用来将不同的物料投入到反应釜I内，例如第一进料口4可用来加入石墨烯原料和分散剂，第二进料口 5可用来加入表面修饰剂溶液，第三进料口 6可用来加入反应助剂，一些特殊的修饰反应常常需要加入催化剂或者引发剂等反应助剂才能进行反应。同时，所述第一进料口 4、第二进料口
5、第三进料口 6依次并排设置，并且这三个进料口均设置在同一侧，而所述冷凝装置7、温控装置8以及齿轮栗9均设置在另一侧。
[0022]进一步，所述温控装置8包括热电偶、继电器、温控仪和加热管，所述热电偶、加热管和继电器通过导线与温控仪连接。
[0023]所述温控仪包括显示仪表、温度采集模块、记录仪表和电子调节器，所述显示仪表、记录仪表和电子调节器均连接于所述温度采集模块。
[0024]热电偶、继电器，温控仪(显示仪表、温度采集模块、记录仪表和电子调节器)、加热管。
[0025]其中，热电偶是由两种不同成分的导体两端接合成回路，当两接合点温度不同时，就会在回路内产生热电流。如果热电偶的工作端与参比端存有温差时，显示仪表将会指示出热电偶产生的热电势所对应的温度值。热电偶采集的温度信号(温度值)送到温度采集模块与设定值进行比较，如温度值低于设定值，温度采集模块输出信号控制继电器接通加热管电源进行升温，反之亦然，往复循环直到温度保持在设定值。
[0026]进一步，所述过滤器3由多根PE烧结滤芯管组成，PE烧结滤芯管不易变形，耐冲击、耐强酸、强碱，具有微孔分布均匀的特点，特别适合于本实用新型中功能化石墨烯的过滤。
[0027]进一步，所述过滤器3的过滤孔径为I?140微米，例如所述过滤器3的过滤孔径为10微米。I微米以上的固体微粒、滤液清澈透明，对于I微米至0.5微米的微粒，只是起滤时有点穿滤、起滤后不久、当PE烧结滤芯管上形成薄薄的一层滤膜后便能将其滤除。而功能化石墨烯多为宽度I微米以上的薄片，所以本实用新型采用这种过滤器3可以有效过滤反应液，并且截留得到所需的功能化石墨烯。
[0028]进一步，所述冷凝装置7为回流冷凝管，所述回流冷凝管深入到反应釜内。所述的回流冷凝管接冷却水冷凝，因为反应釜内有易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，所以本实用新型在反应釜内设置冷凝装置，使该挥发后的反应物通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集。
[0029]利用本实用新型的反应装置制备功能化石墨烯的方法，其包括如下步骤:
[0030]SI:从第一进料口 4加入石墨烯原料和分散剂到反应釜I中，其中石墨烯原料为氧化石墨烯粉体、氧化石墨烯浆料、石墨烯浆料、石墨烯粉体中的一种或多种;分散剂为水、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、正己烷、正辛烷、二甲基亚砜、乙二醇、甲醇、丙酮中的一种或至少两种以上的组合；同时开启搅拌机12和超声装置11，使反应爸I内获得石墨稀悬浮液，其中石墨稀悬浮液的浓度为I?30mg/ml。
[0031 ] S2:在第二进料口 5加入表面修饰剂溶液，保持搅拌的同时，通过温控装置8控制反应釜I升温到合适温度，打开冷凝装置7进行石墨烯的功能化。表面修饰剂溶液可以为有机小分子、高分子、无机化合物，优选为有机小分子和/或高分子。
[0032]S3:反应结束后，打开反应釜I底部出料口和齿轮栗9，反应液从反应釜I底部出料口由管道进入低温水浴装置2进行降温。待反应液温度降至合适温度后，经过滤器3过滤后，得到功能化石墨稀产品。
[0033]综上所述，本实用新型的反应装置，具有不间断连续制备的优点，且设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产，而且可以解决功能化石墨烯规模化生产的问题。
[0034]应当理解的是，本实用新型的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本实用新型所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其特征在于，包括由管道依次连接的反应釜、低温水浴装置和过滤器，在反应釜的上方设有冷凝装置、温控装置、齿轮栗以及若干个进料口，在所述反应釜内安装有搅拌桨，所述搅拌桨连接于一搅拌机，由所述搅拌机驱动所述搅拌桨转动，所述齿轮栗用于驱动反应釜内的反应液进入到低温水浴装置和过滤器。2.根据权利要求1所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其特征在于，在所述反应釜的外壁设置有超声装置。3.根据权利要求1所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其特征在于，所述进料口设置有3个。4.根据权利要求1所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其特征在于，所述温控装置包括热电偶、继电器、温控仪和加热管，所述热电偶、加热管和继电器通过导线与温控仪连接。5.根据权利要求4所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其特征在于，所述温控仪包括显示仪表、温度采集模块、记录仪表和电子调节器，所述显示仪表、记录仪表和电子调节器均连接于所述温度采集模块。6.根据权利要求1所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其特征在于，所述过滤器由多根PE烧结滤芯管组成。7.根据权利要求1所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其特征在于，所述过滤器的过滤孔径为I?140微米。8.根据权利要求1所述的工业化制备功能化石墨烯的反应装置，其特征在于，所述冷凝装置为回流冷凝管，所述回流冷凝管深入到反应釜内。
【文档编号】C01B31/04GK205517753SQ201620300976
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月12日
【发明人】张玲, 陈寿, 彭晓华, 李明雨, 涂建国, 周小兵, 林子燚, 吕城城
【申请人】深圳市通产丽星股份有限公司, 深圳八六三计划材料表面技术研发中心, 哈尔滨工业大学深圳研究生院