专利名称：一种氟脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种碳氟化合物的制备方法，特别涉及一种氟脂的制备方法。
背景技术：
现有的氟脂多应用于深海钻探，可燃冰的开采，航空航天技术等领域，由于其碳氢键键能小、分子量低导致其使用时间短，耐高低温性能差，在一30°C以下结冻导致无法使用，抗沾污差，摩擦系数大(>0. 1)。随着近年来科技的发展，永久冻层工况条件下的设备润滑需要在_35°C至350°C具有润滑性能，摩擦系数低(0. 05-0. 1 )，现有的氟脂制备的润滑脂无法满足要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种_35°C至350°C具有润滑性能、摩擦系数低、 应用领域广的氟脂的制备方法。本发明的技术解决方案是 一种氟脂的制备方法，其步骤如下
按照重量份数计将33-62份全氟烷基碘与0. 3-0. 8份引发剂混合后升温至60-100°C， 所述的引发剂是过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，滴加7-14份烯烃，所述的烯烃为苯乙烯、 辛烯、菔烯、柠檬烯中的一种或两种，在60-100°C下反应3-5小时，然后加入75-100份溶剂， 观-33份乙酸，6. 5-7.0份锌粉，所述的溶剂为异丙醇或二甲苯，在60-100°C反应3-5小时获得产物，将此产物过滤、水洗、脱水分离获得目标产物。上述的全氟烷基碘分子式为F(CF2)nI或F(CF2)nCH2CH2I，其中η为6—20的偶数。上述的全氟烷基碘为η=2、14、16、18和20的混合物。与现有技术相比，本方法采用连续加入的方式，以高氟碳链的全氟烷基碘与烯烃为主料，引发剂、乙酸与锌粉为原料制备氟脂的方法，反应易控制，获得的产物易分离，无副产物，选择性高，摩擦系数低(0.05-0. 1)，_35°C不结冻，350°C不分解，拒水角可达110°以上，拒油可达一级；可应用在深海钻探、可燃冰的开采、航天技术、永久冻层工况条件下的设备润滑等领域。
具体实施例方式实施例1
在装有搅拌、电加热套、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗、充气导管的500ml烧瓶内加入全氟烷基碘的混合物其中 F(CF2) 121 315g，F(CF2) 141 90g, F(CF2) 161 31. 5g，F(CF2) 181 9g，F(CF2) 201 4. 5g，加入引发剂过氧化苯甲酰3g，加热至70°C，开始滴加苯乙烯滴加过程中维持反应温度70-85°C，苯乙烯滴加至70g停止滴加，继续反应4h，将获得的产物移至 2000ml烧瓶内，加入800g异丙醇、300g乙酸、65g锌粉，搅拌均勻后升温至90°C反应池，获得的产物经过滤、水洗、脱水分离获得氟脂，该产品具有芳香气味，用该氟脂处理的滑雪板
3摩擦系数为0.06，_36°C不结冻，390°C不分解，拒水角为113°，拒油可达一级，是一种性能优异的氟脂。实施例2
在装有搅拌、电加热套、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗、充气导管的500ml烧瓶内加入全氟辛基碘F (CF2) 81 330g,加入引发剂过氧化苯甲酰5g，加热至80°C，加入5g柠檬烯，开始滴加苯乙烯滴加过程中维持反应温度80-95°C，苯乙烯滴加到65g停止滴加，继续反应 4h，将获得的产物移至2000ml烧瓶内，加入900g异丙醇、300g乙酸、68g锌粉，搅拌均勻后升温至90°C反应5h，获得的产物过滤、水洗、脱水分离获得产物氟脂，经擦拭试验该氟脂具有优良的低温性，耐磨性。该产品具有柠檬气味的氟脂，用该氢氟脂处理的滑雪板摩擦系数为0.08，_40°C不结冻，360°C不分解，拒水角为111°，拒油可达一级，是一种性能优异的氟脂。实施例3
在装有搅拌、电加热套、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗、充气导管的500ml烧瓶内加入全氟己基碘F(CF》6I 404g，加入引发剂过氧化苯甲酰8g，加热至60°C，开始滴加辛烯滴加过程中维持反应温度60-75°C，辛烯滴加到IlOg停止滴加，继续反应池，将获得的产物移至2000ml烧瓶内，加入IOOOg异丙醇、300g乙酸、70g锌粉，搅拌均勻后升温至60°C反应4h，获得的产物过滤、水洗、脱水分离获得产物氟脂，用该氟脂处理的滑雪板摩擦系数为 0. 1，-35°C不结冻，380°C不分解，拒水角为110°，拒油可达一级，是一种性能优异的氟脂。实施例4
在装有搅拌、电加热套、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗、充气导管的500ml烧瓶内加入全氟壬基碘F(CM) 101 450g，加入引发剂过氧化苯甲酰4g，加热至90°C，开始滴加辛烯滴加过程中维持反应温度85-100°C，辛烯滴加到85g停止滴加，继续反应4h，将获得的产物移至2000ml烧瓶内，加入850g异丙醇、280g乙酸、67g锌粉，搅拌均勻后升温至80°C反应3. 5h，获得的产物过滤、水洗、脱水分离获得氟脂，用该氟脂处理的滑雪板摩擦系数为 0.05，-38°C不结冻，370°C不分解，拒水角为120°，拒油可达一级，是一种性能优异的氟脂。实施例5
在装有搅拌、电加热套、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗、充气导管的500ml烧瓶内加入全氟壬基碘F(CM) 101 620g，加入引发剂过氧化苯甲酰6g，加热至100°C，开始滴加菔烯滴加过程中维持反应温度85-100°C，菔烯滴加到138g停止滴加，继续反应证，将获得的产物移至2000ml烧瓶内，加入750g异丙醇、310g乙酸、70g锌粉，搅拌均勻后升温至90°C 反应池，获得的产物过滤、水洗、脱水分离获得氟脂，用该氟脂处理的滑雪板摩擦系数为 0. 10，-37°C不结冻，350°C不分解，拒水角为118°，拒油可达一级，是一种性能优异的氟脂。实施例6
在装有搅拌、电加热套、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗、充气导管的500ml烧瓶内加入全氟壬基乙基碘F (CF2) 10CH2CH2I 560g,加入引发剂偶氮二异丁氰Sg、，加热至90°C，开始滴加菔烯滴加过程中维持反应温度80-95°C，菔烯滴加到120g停止滴加，继续反应4.证，将获得的产物移至2000ml烧瓶内，加入IOOOg 二甲苯、乙酸、68g锌粉，搅拌均勻后升温至90°C反应4.证，获得的产物过滤、水洗、脱水分离获得氟脂，用该氟脂处理的滑雪板摩擦系数为0.05，_35°C不结冻，360°C不分解，拒水角为110°，拒油可达一级，是一种性能优异的氟脂。实施例6中的全氟壬基乙基碘F (CF2) 10CH2CH2I还可以用F (CF2) 6CH2CH2I、 F(CF2)8CH2CH2I 或 F(CF2)12CH2CH2I、 F(CF2)14CH2CH2I、 F(CF2)16CH2CH2I、 F(CF2)18CH2CH2I与F(CF2) 20CH2CH2I的混合物代替，实施例1_实施例5中分子式为 F(CF2)nI的物质也可以用上述物质代替。通过实施例1-6，可获得在-35°C -350°C具有润滑性能，低温_35°C不冻结，350°C 不分解，摩擦系数低(0.05-0. 10)，拒水角可达110°以上，拒油可达一级的氟脂，同时该氟脂可具有特殊的气味。
权利要求
1.一种氟脂的制备方法，其特征是按照重量份数计将33-62份全氟烷基碘与0. 3-0. 8 份引发剂混合后升温至60-100°C，所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，滴加 7-14份烯烃，所述的烯烃为苯乙烯、辛烯、菔烯、柠檬烯中的一种或两种，在60-100°C下反应3-5小时，然后加入75-100份溶剂，28-33份乙酸，6. 5-7. 0份锌粉，所述的溶剂为异丙醇或二甲苯，在60-100°C反应3-5小时获得产物，将此产物过滤、水洗、脱水分离获得目标产物。
2.根据权利要求1所述的氟脂的制备方法，其特征是全氟烷基碘的分子式为F(CF2) nI 或 F (CF2)nCH2CH2I，其中 η 为 6 — 20 的偶数。
3.根据权利要求2所述的氟脂的制备方法，其特征是全氟烷基碘为η=12、14、16、18 和20的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种氟脂的制备方法，按照重量份数计将33-62份全氟烷基碘与0.3-0.8份引发剂混合后升温至60-100℃，所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，滴加7-14份烯烃，所述的烯烃为苯乙烯、辛烯、蒎烯、柠檬烯中的一种或两种，在60-100℃下反应3-5小时，然后加入75-100份溶剂，28-33份乙酸，65-70份锌粉，所述的溶剂为异丙醇或二甲苯，在60-100℃反应3-5小时获得产物，将此产物过滤、水洗、脱水分离获得目标产物。本方法采用连续加入的方式，反应易控制，获得的产物易分离，无副产物，选择性高，摩擦系数低(0.05-0.1)，-35℃不结冻，350℃不分解，拒水角为110°以上，拒油可达一级；可应用在深海钻探、可燃冰的开采、航天技术、永久冻层工况条件下的设备润滑等领域。
文档编号C10N50/10GK102154052SQ20111003152
公开日2011年8月17日 申请日期2011年1月29日 优先权日2011年1月29日
发明者孙百开, 魏奇, 魏潇 申请人:锦州惠发天合化学有限公司