专利名称：杂多酸相转移催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种催化剂的制备方法。
背景技术：
杂多化合物作为氧化反应的催化剂，与其它催化剂相比具有较高的选择性和催化活性。部分杂多化合物的分子结构中含有Keggin结构，它是由一个或多个具有高对称中心的单元聚合组成。这类杂多化合物通常具有强酸性、强氧化性，因此适合作为氧化反应的催化剂。在前期实验研究的过程中发现，催化剂溶液和有机相相界面处产生的相间阻力是阻碍催化反应的一个重要因素，但是如果向体系中引入季铵盐等相转移催化剂后，可以降低相间阻力，从而能够得到更好的反应结果。
发明内容
本发明旨在提供催化活性高的杂多酸相转移催化剂的制备方法。本发明所述的杂多酸相转移催化剂的制备方法，包括按I :1的摩尔比混合磷钥酸与Na2CO3，加入50 mL蒸馏水，在80°C下反应4 h，然后加入三价铁盐40°C下反应8 h，同时将pH值控制为2 6 ;接着按10 1的摩尔比加入四丁基溴化铵，反应结束后将沉淀物水洗2 3次，抽滤后的滤饼于90°C烘干，研磨即得。本发明制得的杂多酸相转移催化剂是一种较好的柴油空气氧化脱硫催化剂。经过分析表征其具有Keggin结构。并且与磷钥酸相比，其在柴油中具有更好的溶解性，能够起到更好的催化作用。研究表明，本发明制得的杂多酸相转移催化剂的催化脱硫效果较好。
具体实施例方式实施例一。取Imol磷钥酸与ImolNa2CO3放入反应器中，加入50 mL蒸懼水,在80°C下反应4h制备磷钥酸钠。在制备的磷钥酸钠中加入三氯化铁反应8 h缓慢降解，反应温度40°C，体系维持在PH值为3. 5的酸性条件。向所得中间产物中加入O. 2mol四丁基溴化铵，反应结束后将沉淀物水洗2 3次，抽滤后的滤饼于90°C烘干，研磨后即为所制备的磷钥酸相转移催化剂。实施例二。取50 mL柴油，将反应温度控制在50°C，反应时间为2 h，催化剂按照与硫含量的摩尔比为I ;1加入，在相同的反应条件下，考察了各种催化剂的脱硫性，结果见下表。
权利要求
1.杂多酸相转移催化剂的制备方法，其特征在于包括 按1 :1的摩尔比混合磷钥酸与Na2CO3，加入50 mL蒸馏水，在80°C下反应4 h，然后加入三价铁盐40°C下反应8 h，同时将pH值控制为2 6 ;接着按10 1的摩尔比加入四丁基溴化铵，反应结束后将沉淀物水洗2 3次，抽滤后的滤饼于90°C烘干，研磨即得。
全文摘要
本发明杂多酸相转移催化剂的制备方法涉及一种催化剂的制备方法。本发明所述的杂多酸相转移催化剂的制备方法，包括按11的摩尔比混合磷钼酸与Na2CO3，加入50mL蒸馏水，在80℃下反应4h，然后加入三价铁盐40℃下反应8h，同时将pH值控制为2～6；接着按101的摩尔比加入四丁基溴化铵，反应结束后将沉淀物水洗2～3次，抽滤后的滤饼于90℃烘干，研磨即得。本发明制得的杂多酸相转移催化剂是一种较好的柴油空气氧化脱硫催化剂。经过分析表征其具有Keggin结构。并且与磷钼酸相比，其在柴油中具有更好的溶解性，能够起到更好的催化作用。本发明制得的杂多酸相转移催化剂的催化脱硫效果较好。
文档编号C10G27/04GK102921459SQ20121042194
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者张淑芬 申请人:陕西启源科技发展有限责任公司