一种氟化铝纳米材料及制备方法和用途
【专利摘要】本发明涉及减摩添加剂，具体涉及一种氟化铝纳米材料及制备方法和用途。将Ti3AlC2粉末和氢氟酸溶液加入反应釜中，在高温下反应一定时间，后经过蒸馏水和乙醇沉淀，抽滤，干燥得到立方氟化铝纳米材料；所述高温为180-200℃；所述一定时间指24-48小时。本发明方法的制备工艺参数易控；用本发明方法制备得到的氟化铝纳米材料减摩抗磨、润滑性能优良，可作为润滑油、脂的减摩添加剂。
【专利说明】一种氟化铝纳米材料及制备方法和用途
【技术领域】
[0001]本发明涉及减摩添加剂，具体涉及一种氟化铝纳米材料及制备方法和用途。
【背景技术】
[0002]无机固体氟化物禁带宽度大，从紫外到中红外区域都有良好的透光性声子能量低、电子云扩展效应小，与氧化物相比，氟化物折射率小，易与基质匹配，可避免严重光散射，减少光的传输损耗，故易于光能存储、传递和转换；无机固体氟化物因其结构与特性优势，作为功能材料倍受关注，其电性、磁性和光性得到了广泛利用。氟化铝，作为一种简单结构的氟化物，具有其它氟化物共同的特点，如熔点高、低于熔融温度下氟离子晶格呈半流动状态、好的导电性等，常被作为铝电解质调整剂。
[0003]氟化铝的制备一直受到研究者的广泛关注，发明专利CN201210157654公开了一种绒毛状氟化铝的制备方法，以氟化铵或氟铝酸铵与铝盐或氢氧化铝为原料，按化学计量比配料并制成溶液，在反应容器中发生化学反应生成氟化铝等的混合溶液，将混合液放入加热炉中，通氮气或氦气等保护性气体入炉，在2-3小时内从室温升温到400°C，于400°C保温3-5小时；混合液中的水在100°C左右蒸发，随着温度的升高，其热分解性的物质在100-400°C范围内分解成气体而被除掉，从而制得绒毛状氟化铝晶体；专利CN201010208661.5公开了一种高比表面积的β-氟化铝的制备方法。以Y-氧化铝、炭源、HF气体为原料，采用等体积浸溃的方法把炭源的水溶液浸溃到Y -氧化铝中，经浸溃炭源后的Y-氧化铝通过干燥、炭化后得到含炭的Y-氧化铝，再将含炭的Y-氧化铝和HF气体反应得到含炭的氟化铝，最后经过脱除炭、酸处理、洗涤、干燥、煅烧得到高比表面积的β-氟化铝；专利CN200810049583.1 “一种干法氟化铝的生产工艺”也公开了一种干法氟化铝的生产工艺。所述工艺包括HF气体的制备、HF与氢氧化铝制备氟化铝，其中HF气体的制备方法为:将浓硫酸与烟酸常温加入发烟酸反应釜，混合后得到的混合酸再与萤石直接在反应炉中充分反应得到HF气体。
[0004]现有技术中针对氟化铝制备的报道，工艺过程复杂；同时关于立方状氟化铝纳米颗粒的制备及其作为减摩添加剂的应用尚未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种性能优良的用作减摩添加剂的立方氟化铝纳米材料的制备方法；本发明用作减摩添加剂的氟化铝纳米材料是边长90-220nm的纳米立方体。
[0006]为达到上述发明目的，本发明提出的立方氟化铝纳米材料的制备方法，其步骤如下:
步骤(1)、采用行星式高能球磨机，在200 rpm的速度下将钛粉、铝粉、石墨粉以及锡粉球磨混合；
步骤(2)、 将球磨后的粉末置于坩埚中，将其放入管式反应炉中，通入Ar气，加热到1400°C后保温20分钟，随炉冷却至室温，取出坩埚中粉末即制得Ti3AlC2粉末。[0007]步骤(3)、将制得的Ti3AlC2粉末和氢氟酸溶液加入反应釜中，在高温下反应一定时间，后经过蒸馏水和乙醇沉淀，抽滤，干燥得到立方氟化铝纳米材料。
[0008]其中所述Ti粉、Al粉、石墨粉、锡粉的物质的量之比为3:1:2:0.2。
[0009]所述步骤(1)中球磨混料时间为5-10小时。
[0010]所述步骤(3)中氢氟酸溶液浓度40wt%。
[0011]所述步骤(3)中每ml氢氟酸溶液加入(λ 05 gTi3AlC2粉末。
[0012]所述步骤(3)中高温为180_200°C。
[0013]所述步骤(3)中一定时间指24-48小时。
[0014]通过控制反应温度和时间，能够得到氟化铝纳米立方体。
[0015]将制得的氟化铝纳米立方体加入到基础油中，所配置的润滑油在摩擦过程中，由于所含添加剂氟化铝纳米材料在摩擦过程中会形成具有一定承载能力、润滑作用的保护膜，提供有效的润滑，同时氟化铝纳米颗粒还可以填充修补摩擦表面，起到磨损表面的修复作用，可提高基础润滑油的耐磨性、减摩性及极压性能，延长机械零件的使用寿命。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明所 制备的固体润滑油添加剂立方氟化铝纳米颗粒的X射线图谱(XRD)0
[0017]图2为本发明所制备的固体润滑油添加剂立方氟化铝纳米颗粒低倍场发射扫描电镜(SEM)下的微观形貌图片(I _ )。
[0018]图3为本发明所制备的固体润滑油添加剂立方氟化铝纳米颗粒高倍场发射扫描电镜(SEM)下的微观形貌图片(IOOnm)。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
将钛粉、铝粉、石墨粉和锡粉按物质的量之比3:1:2:0.2的比例称量Ti粉7.181克，Al粉1.349克，石墨粉1.2克，Sn粉1.187克，按球料比10:1的比例称取不锈钢球，连同待反应粉末一起放入洁净的球磨机不锈钢罐中，加盖密封，并抽出罐内的空气，在行星球磨机上球磨5 h (球磨机速度200rpm);取出球磨罐中粉末置于坩埚中，将其放入管式反应炉中，通入Ar气，加热到1400°C后保温20min，随炉冷却至室温，取出坩埚中粉末即制得Ti3AlC2粉末；将制得的Ti3AlC2粉末和40%氢氟酸溶液加入反应釜中，在200°C反应24小时，后经过蒸馏水和乙醇沉淀，抽滤，干燥得氟化铝纳米材料。
[0020]图1为实施例1所制备的产物的XRD图谱，产物为纯的AlF3立方晶体。图2，图3为实施例1所制备的产物的SEM照片，可以明显看到大量均一的纳米立方体，其尺寸为90-220nm0
[0021]实施例2
将钛粉、铝粉、石墨粉和锡粉按物质的量之比为3:1:2:0.2的比例称量Ti粉7.181克，Al粉1.349克，石墨粉1.2克，Sn粉1.187克，按球料比10:1的比例称取不锈钢球，连同待反应粉末一起放入洁净的球磨机不锈钢罐中，加盖密封，并抽出罐内的空气，在行星球磨机上球磨8h (球磨机速度200rpm);取出球磨罐中粉末置于坩埚中，将其放入管式反应炉中，通入Ar气，加热到1400°C后保温20min，随炉冷却至室温，取出坩埚中粉末即制得Ti3AlC2粉末；将制得的Ti3AlC2粉末和40%氢氟酸溶液加入反应釜中，在180°C反应48小时，后经过蒸馏水和乙醇沉淀，抽滤，干燥得氟化铝纳米材料。
[0022]实施例3
将钛粉、铝粉、石墨粉和锡粉按物质的量之比为3:1:2:0.2的比例称量Ti粉7.181克，Al粉1.349克，石墨粉1.2克，Sn粉1.187克，按球料比10:1的比例称取不锈钢球，连同待反应粉末一起放入洁净的球磨机不锈钢罐中，加盖密封，并抽出罐内的空气，在行星球磨机上球磨IOh (球磨机速度200rpm);取出球磨罐中粉末置于坩埚中，将其放入管式反应炉中，通入Ar气，加热到1400°C后保温20min，随炉冷却至室温，取出坩埚中粉末即制得Ti3AlC2粉末；将制得的Ti3AlC2粉末和40%氢氟酸溶液加入反应釜中，在190°C反应36小时，后经过蒸馏水和乙醇沉淀，抽滤，干燥得氟化铝纳米材料。
[0023]按照质量百分比将I wt.%的氟化铝纳米立方体加入到100SN基础油中，将配置的油样用超声波分散器分散I小时。用UMT-2型球盘式摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能(实验条件为:室温；转速280r/min ;载荷15N ;时间lOmin)。表1示出了在基础油中添加氟化铝纳米颗粒的磨痕宽度(WSW)、摩擦因数(μ )比较。
[0024]表1
【权利要求】
1.一种氟化铝纳米材料，其特征在于:所述氟化铝纳米材料为边长为90-220nm的纳米立方体颗粒。
2.如权利要求1所述的一种氟化铝纳米材料的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行:将Ti3AlC2粉末和氢氟酸溶液加入反应釜中，在高温下反应一定时间，后经过蒸馏水和乙醇沉淀，抽滤，干燥得到立方氟化铝纳米材料；所述高温为180-200°C ;所述一定时间指24-48小时。
3.如权利要求2所述的一种氟化铝纳米材料的制备方法，其特征在于:所述氢氟酸溶液浓度为40wt%。
4.如权利要求2所述的一种氟化铝纳米材料的制备方法，其特征在于:每ml氢氟酸溶液加入0.05 gTi3AlC2粉末。
5.如权利要求2所述的一种氟化铝纳米材料的制备方法，其特征在于所述Ti3AlC2粉末的制备方法如下: (1)采用行星式高能球磨机，将钛粉、铝粉、石墨粉以及锡粉球磨混合； (2)将球磨后的粉末置于坩埚中，将其放入管式反应炉中，通入Ar气，加热到1400°C后保温20分钟，随炉冷却至室温，取出坩埚中粉末即制得Ti3AlC2粉末。
6.如权利要求5所述的一种氟化铝纳米材料的制备方法，其特征在于:所述球磨速度为200 rpm，球磨混料时间为5-10小时。
7.如权利要求5所述的一种氟化铝纳米材料的制备方法，其特征在于:所述Ti粉、Al粉、石墨粉、锡粉的物质的量之比为3:1:2:0.2。
8.如权利要求1所述的一种氟化铝纳米材料作为减磨添加剂的用途。
【文档编号】C10M125/18GK103922374SQ201410176450
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】唐华, 程欢, 郭小凤, 薛茂全, 叶永生 申请人:江苏大学