制备生物润滑油基础油的步骤：
[0036] (1)除杂脱色：将小桐子油先进行静置，再倒入离心机中进行离心，然后加入脱胶 罐中进行脱色；
[0037] (2)转酯化反应：将脱色后的小桐子油加入到反应釜中，并加入丙醇，小桐子油与 丙醇的体积比为8 : 1，加入氢氧化钠并充分搅拌，在90~95°C下反应12h，终止反应，水洗 至中性，静置分层，取上层得脂肪酸酯化产物；
[0038] (3)环氧化反应：将得到的脂肪酸酯化产物于反应釜中加热到70~75°C，缓慢滴 加环氧化试剂并充分搅拌，脂肪酸酯化产物与环氧化试剂的质量比为6.5 : 1，滴加完毕 后，回流状态保温12h，终止反应，油层先用热碳酸钠溶液洗涤，后用饱和食盐水洗涤至中 性，静置分离，取上层得环氧化脂肪酸酯；环氧化试剂是按质量比为40 : 150 : 1的乙酸、 双氧水和浓硫酸的混合物；
[0039] (4)开环反应：将得到的环氧化脂肪酸酯与丁酸按摩尔比1:5混合，并在搅拌下 于90~100°C恒温反应10h，终止反应，旋转蒸发回收多余的脂肪酸，剩余产物经干燥剂干 燥，得到脂肪酸酯；
[0040] (5)酯化反应：将得到的脂肪酸酯与己酸酐按摩尔比1:5混合，并在搅拌下加热 至85~90°C，回流状态保温10h，终止反应，油层先用热碳酸钠溶液洗涤，后用饱和食盐水 洗涤至中性，静置分离，干燥剂干燥，即得生物润滑油基础油。
[0041] 实施例4
[0042] 用小桐子油制备生物润滑油基础油的步骤：
[0043](1)除杂脱色：将小桐子油先进行静置，再倒入离心机中进行离心，然后加入脱胶 罐中进行脱色；
[0044] (2)转酯化反应：将脱色后的小桐子油加入到反应釜中，并加入丁醇，小桐子油与 丁醇的体积比为9 : 1，加入氢氧化钠并充分搅拌，在90~95°C下反应12h，终止反应，水洗 至中性，静置分层，取上层得脂肪酸酯化产物；
[0045] (3)环氧化反应：将得到的脂肪酸酯化产物于反应釜中加热到70~75°C，缓慢滴 加环氧化试剂并充分搅拌，脂肪酸酯化产物与环氧化试剂的质量比为6.2 : 1，滴加完毕 后，回流状态保温12h，终止反应，油层先用热碳酸钠溶液洗涤，后用饱和食盐水洗涤至中 性，静置分离，取上层得环氧化脂肪酸酯；环氧化试剂是按质量比为40 : 150 : 1的乙酸、 双氧水和浓硫酸的混合物；
[0046] (4)开环反应：将得到的环氧化脂肪酸酯与乙酸按摩尔比1 : 4混合，并在搅拌下 于90~100°C恒温反应10h，终止反应，旋转蒸发回收多余的脂肪酸，剩余产物经干燥剂干 燥，得到脂肪酸酯；
[0047] (5)酯化反应：将得到的脂肪酸酯与乙酸酐按摩尔比1 : 4混合，并在搅拌下加热 至85~90°C，回流状态保温10h，终止反应，油层先用热碳酸钠溶液洗涤，后用饱和食盐水 洗涤至中性，静置分离，干燥剂干燥，即得生物润滑油基础油。
[0048] 实施例5
[0049] 用小桐子油制备生物润滑油基础油的步骤：
[0050] (1)除杂脱色：将小桐子油先进行静置，再倒入离心机中进行离心，然后加入脱胶 罐中进行脱色；
[0051] (2)转酯化反应：将脱色后的小桐子油加入到反应釜中，并加入戊醇，小桐子油与 戊醇的体积比为8 : 1，加入氢氧化钾并充分搅拌，在90~95°C下反应12h，终止反应，水洗 至中性，静置分层，取上层得脂肪酸酯化产物；
[0052] (3)环氧化反应：将得到的脂肪酸酯化产物于反应釜中加热到70~75°C，缓慢滴 加环氧化试剂并充分搅拌，脂肪酸酯化产物与环氧化试剂的质量比为5.5 : 1，滴加完毕 后，回流状态保温12h，终止反应，油层先用热碳酸钠溶液洗涤，后用饱和食盐水洗涤至中 性，静置分离，取上层得环氧化脂肪酸酯；步骤（3)环氧化试剂是按质量比为40 : 150 : 1 的乙酸、双氧水和浓硫酸的混合物；
[0053] (4)开环反应：将得到的环氧化脂肪酸酯与丙酸按摩尔比1 : 5混合，并在搅拌下 于90~100°C恒温反应10h，终止反应，旋转蒸发回收多余的脂肪酸，剩余产物经干燥剂干 燥，得到脂肪酸酯；
[0054] (5)酯化反应：将得到的脂肪酸酯与丙酸酐按摩尔比1 : 5混合，并在搅拌下加热 至85~90°C，回流状态保温10h，终止反应，油层先用热碳酸钠溶液洗涤，后用饱和食盐水 洗涤至中性，静置分离，干燥剂干燥，即得生物润滑油基础油。
[0055] 对各实施例中得到的生物润滑油基础油做表征，如下表所示：
[0056]
【主权项】
1. 一种用小桐子油制备生物润滑油基础油的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 除杂脱色：将小桐子油先进行静置，再倒入离心机中进行离心，然后加入脱胶罐中 进行脱色； (2) 转酯化反应：将脱色后的小桐子油加入到反应釜中，并加入一元醇，小桐子油与一 元醇的体积比为8~10 : 1，加入碱催化剂并充分搅拌，在80~100°C下反应10~12h，终 止反应，水洗至中性，静置分层，取上层得脂肪酸酯化产物； (3) 环氧化反应：将得到的脂肪酸酯化产物于反应釜中加热到50~80°C，缓慢滴加环 氧化试剂并充分搅拌，脂肪酸酯化产物与环氧化试剂的质量比为6. 8~4.6 : 1，滴加完毕 后，回流状态保温8~12h，终止反应，油层先用热碳酸钠溶液洗涤，后用饱和食盐水洗涤至 中性，静置分离，取上层得环氧化脂肪酸酯； (4) 开环反应：将得到的环氧化脂肪酸酯与饱和酸按摩尔比1 : 3~5混合，并在搅拌 下于80~IKTC恒温反应6~10h，终止反应，旋转蒸发回收多余的脂肪酸，剩余产物经干 燥剂干燥，得到脂肪酸酯； (5) 酯化反应：将得到的脂肪酸酯与低碳酸酐按摩尔比1 : 3~5混合，并在搅拌下加 热至80~90°C，回流状态保温6~10h，终止反应，油层先用热碳酸钠溶液洗绦，后用饱和 食盐水洗涤至中性，静置分离，干燥剂干燥，即得生物润滑油基础油。
2. 根据权利要求1所述的用小桐子油制备生物润滑油基础油的方法，其特征在于，所 述步骤（2)中的一元醇为Cl~C8的一元饱和醇。
3. 根据权利要求1所述的用小桐子油制备生物润滑油基础油的方法，其特征在于，所 述步骤（2)中的碱催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
4. 根据权利要求1所述的用小桐子油制备生物润滑油基础油的方法，其特征在于，所 述步骤（3)环氧化试剂是按质量比为40 : 150 : 1的乙酸、双氧水和浓硫酸的混合物。
5. 根据权利要求1所述的用小桐子油制备生物润滑油基础油的方法，其特征在于，所 述步骤（4)中的饱和酸为Cl~C8的一元饱和酸。
6. 根据权利要求1所述的用小桐子油制备生物润滑油基础油的方法，其特征在于，所 述步骤（5)中的低碳酸酐为C2~C8的一元饱和酸酐。
【专利摘要】本发明公开了一种用小桐子油制备生物润滑油基础油的方法，包括除杂脱色、转酯化反应、环氧化反应、开环反应和酯化反应，最后进行分离以及干燥，即得生物润滑油基础油。本发明方法使用小桐子作为原料，且其含油率高，原料来源广泛，对环境友好，成本低，经济社会效益显著；本发明方法的产品化学稳定性强，润滑油的粘度高，倾点低，使其低温流动及润滑性能得到改善，其抗氧化能力及耐磨性能均大为提高。
【IPC分类】C10M109-02, C10M177-00
【公开号】CN104830401
【申请号】CN201510223302
【发明人】刘庆保
【申请人】刘庆保
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月6日