、分散8h后，栗入高温酯化反应釜中在2小时内升温至150°C，在150°C下持续高温蒸馏分散6小时，得到多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂。
[0047]实施例4
[0048]将25Kg偏硅酸钠溶解到1000L去离子水中，60°C搅拌40min ;再加入0.25Kg硅烷偶联剂和0.25Kg油酸；在60°(:下搅拌35min，再将14Kg硝酸镧溶解到100L乙醇中，60°C搅拌40min ;然后将两种溶液混合，然后栗入不锈钢反应釜中，在75-80°C反应26h后自然冷却；利用去离子水、乙醇对反应产物进行多次洗涤抽滤后，干燥得到纳米硅酸镧颗粒；最后将市售的HVI150基础油80份、高分子聚异丁烯丁二酰亚胺分散剂5份和纳米硅酸镧颗粒15份加入到高速剪切反应釜中在80°C下高速剪切、分散8h后，栗入高温酯化反应釜中在2小时内升温至150°C，在150°C下持续高温蒸馏分散6小时，得到多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂。
[0049]实施例5
[0050]将实施例(1)、(2)、(3)、⑷所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂按润滑油重量百分数为1%的比例加到基础油HVI500中，搅拌均匀后，使用型号MS-10J四球摩擦试验机测试其抗磨性；所用钢球为上海钢球厂生产的直径12.70mm的四球试验标准钢球；实验执行标准SH/T0189-92，负载是392N、转速是1200r/min、温度是75°C、时间是60min ;附图4是本施例的检测结果，其中图4A是基础油HVI500的磨损图片，磨斑直径为0.61mm ;图4B是基础油HVI500加了 1%实施例(I)所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的磨损图片，磨斑直径是0.37mm;图4C是基础油HVI500加了 1%实施例(2)所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的磨损图片，磨斑直径是0.38mm ;图4D是基础油HVI500加了 I %实施例(3)所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的磨损图片，磨斑直径是0.39mm ;图4E是基础油HVI500加了 1%实施例(4)所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的磨损图片，磨斑直径是0.38mm ;由附图4可看出添加了多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的HVI500基础油表现出更好的抗磨性能。其中实施例(I)所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的磨斑直径最小，最光滑。
[0051]实施例6
[0052]将实施例3所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂按润滑油重量百分数为2%的比例加到基础油HVI500中，搅拌均匀后，使用型号C9型成焦倾向实验仪(曲轴箱模拟试验仪)测试其清净性；实验执行标准SH/T0300-92，转速是1400r/min、油温是150°C、测试板温度是320°C、时间是360min。附图5是实施例3的检测结果，其中图5A代表基础油HVI500的清净性能，成焦板评级为10级(等级越高代表清净性越差)；图5B是基础油HVI500加了 2%多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的清净性能，成焦板评级为2级；由图可看出添加了多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的HVI500基础油表现出非常好的清净性能。
[0053]实施例7
[0054]将实施例4所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂按润滑油重量百分数为5%得比例加到基础油HVI500中，搅拌均匀后，使用型号SYD-11143润滑油锈蚀测定仪测试其防锈性；实验执行标准GB/T11143-08 (A法)，转速是1400r/min、温度是60 °C、时间是1440min，所用试验棒为钢棒；附图6是实施例4的检测结果，其中图6A是基础油HVI500的防锈性能，实验结果为有锈蚀；图6B是基础油HVI500加了 5%多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的防锈性能，实验结果为无锈蚀；由图可看出添加了多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的HVI500基础油表现出更好的防锈性能。
[0055]对比实例I
[0056]将纳米氮化硼(平均粒径为40纳米)、ZDDP ( 二烷基二硫代磷酸锌)分别按照润滑油重量百分数为I %的比例加入到HVI500基础油中在70°C下机械搅拌I小时，使用型号MS-10J四球摩擦试验机测试其抗磨性；所用钢球为上海钢球厂生产的直径12.70mm的四球试验标准钢球；实验执行标准SH/T0189-92，负载是392N、转速是1200r/min、温度是75°C、时间是60min ;附图7是本对比实例的检测结果，其中图7A是基础油HVI500加了 1%纳米氮化硼的磨损图片，磨斑直径是0.48mm ;图7B是基础油HVI500加了 1% ZDDP的磨损图片，磨斑直径是0.47mm由附图7和附图4B、4C、4D、4E对比可看出添加了多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的HVI500基础油比添加了纳米氮化硼或ZDDP的HVI500基础油表现出更好的抗磨性能。
[0057]对比实例2
[0058]将实施例(I)所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂、纳米氮化硼(平均粒径为40纳米)、ZDDP ( 二烷基二硫代磷酸锌)分别按照润滑油重量百分数为I %的比例加入到HVI500基础油中在70°C下机械搅拌I小时，使用型号MS-10J四球摩擦试验机测试其高温抗磨性；所用钢球为上海钢球厂生产的直径12.70mm的四球试验标准钢球；实验执行标准SH/T0189-92，负载是392N、转速是1200r/min、温度是150°C、时间是60min ;附图8是本对比实例的检测结果，其中图8A是基础油HVI500加了 I %纳米硅酸镧润滑油添加剂的磨损图片，磨斑直径是0.34mm ;图8B是基础油HVI500加了 I %纳米氮化硼的磨损图片，磨斑直径是0.52mm ；图8C是基础油HVI500加了 I % ZDDP的磨损图片，磨斑直径是0.63mm ；由附图8、附图7和附图4B对比可看出添加了多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂的HVI500基础油比添加了纳米氮化硼或ZDDP的HVI500基础油表现出更好的高温抗磨性能。其中常规的纳米氮化硼和ZDDP加在HVI500基础油中在150°C的条件下的抗磨性能要比在75°C的条件下抗磨性能差很多；而纳米硅酸镧润滑油添加剂加在HVI500基础油中在150°C的条件下的抗磨性能要比在75°C的条件下抗磨性能有进一步提升，磨斑直径更小，摩擦面更圆滑，在高温条件下抗磨性能反而更为突出。
[0059]对比实例3
[0060]为本发明的实施例(I)所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂和市场销售纳米氮化硼分别按润滑油重量百分数为2%的比例加到基础油HVI500中在70°C下机械搅拌I小时，分别放入样品瓶中，直接观察；附图9是本对比实例的对比结果，其中附图9左边是HVI500基础油加入2%纳米硅酸镧添加剂，体系为清澈透明；其中附图9右边是HVI500基础油加入2%纳米氮化硼，体系为浑浊、透明度差；由附图9可看出多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂在油性体系中的亲和力更好，体系更透明。
[0061]对比实例4
[0062]为本发明的实施例(I)所制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂和市场销售纳米氮化硼分别按润滑油重量百分数为2%的比例加到基础油HVI500中在70°C下机械搅拌I小时，分别放入样品瓶中并封口，在室内常温放置365天，附图10是本对比实例的对比结果，其中附图10左边是HVI500基础油加入2%多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂，体系为清澈透明、悬浮稳定性好；其中附图10右边是HVI500基础油加入2%纳米氮化硼，体系为沉淀严重、悬浮稳定性差；由附图10可看出多功能纳米硅酸镧添润滑油加剂在HVI500基础油中悬浮稳定性非常好、方便长期储存。
[0063]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1.一种纳米娃酸镧颗粒的制备方法，其特征是:步骤如下: (1)将偏硅酸钠水溶液中加入改性剂和修饰剂，混匀得混合液a，所述偏硅酸钠水溶液的浓度为25-26g/L，所述改性剂的加入量为偏硅酸钠重量的I %，所述修饰剂的加入量为偏硅酸钠重量的1% ； (2)将步骤(I)中的混合液a与14-15g/L硝酸镧的乙醇溶液混匀得混合液b，所述混合液a与硝酸镧的乙醇溶液的体积比为10:1 ; (3)将步骤(2)中的混合液b栗入反应釜中，在75-80°C反应25-30h后冷却、洗涤、干燥后得到纳米硅酸镧颗粒。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述步骤(I)中改性剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂；修饰剂为油酸或硬脂酸。3.如权利要求1所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征是:所述步骤(1)、(2)中混勾为 55-65 °C 下揽摔 35min_45min。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述步骤(3)中冷却为自然冷却；洗涤为用去离子水、乙醇对反应产物进行3-5次；干燥为将洗涤后的产物抽滤后，控温70°C干燥20-30小时。5.权利要求1-4任一所述的方法制备的纳米硅酸镧颗粒。6.如权利要求5所述的纳米娃酸镧颗粒，其特征是:粒径为60-80nm。7.如权利要求5或6所述的纳米硅酸镧颗粒在制备润滑油添加剂中的应用。8.一种纳米硅酸镧润滑油添加剂，其特征是:由以下重量份比的原料制成:基础油:高分子分散剂:纳米娃酸镧颗粒=80:5:15。9.如权利要求8所述的润滑油添加剂，其特征是:所述基础油为HVI150，所述高分子分散剂为高分子聚异丁烯丁二酰亚胺。10.权利要求8或9所述润滑油添加剂的制备方法，其特征是:步骤如下: (1)将基础油、高分子分散剂和纳米硅酸镧颗粒加入到高速剪切反应釜中，在80-90°C、5000±50r/min条件下高速剪切搅拌8_10小时，得到纳米硅酸镧胶体； (2)将步骤(I)制备的纳米硅酸镧胶体栗入高温酯化反应釜中，在2小时内逐渐升温至145-150°C，在此温度下持续高温蒸馏分散6-8小时，得到所述的纳米硅酸镧润滑油添加剂。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米硅酸镧润滑油添加剂及其制备方法，所述添加剂由以下重量份比的原料制成：基础油：高分子分散剂：纳米硅酸镧颗粒＝80:5:15。所述添加剂的制备方法为(1)将基础油、高分子分散剂和纳米硅酸镧颗粒加入到高速剪切反应釜中，在80-90℃、5000±50r/min条件下高速剪切搅拌8-10小时，得到纳米硅酸镧胶体；(2)将步骤(1)制备的纳米硅酸镧胶体泵入高温酯化反应釜中，在2小时内逐渐升温至145-150℃，在此温度下持续高温蒸馏分散6-8小时得到。该产品可以通过普通的机械搅拌与矿物油、合成油等基础油任意比例互溶，具有使用方便、加剂量少，生产完的成品油外观更好、性能更突出。
【IPC分类】C10N30/06, C10M169/04, C10M125/26
【公开号】CN105062617
【申请号】CN201510518807
【发明人】李衍义
【申请人】青岛索孚润化工科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月21日