一种导电阻燃纳米晶体材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种导电阻燃纳米晶体材料，其特征在于，各组分按照重量百分比组成如下：氢氧化钠30-70%；氢氧化钾30-70%；SnCl4晶体5-20%；SbCl3固体5-10%；聚乙烯吡咯烷酮（5g/L）5-10%；无水乙醇10-30%；N，N-二甲基甲酰胺10-30%。本发明用复合氢氧化物溶剂法合成纳米晶体材料只需在常压下进行化学合成，合成温度相对较低，纳米晶体材料的表面洁净，同时也容易进行表面改性。制得的导电阻燃纳米晶体材料具有良好的导电性、阻燃性、热交换效率高，该方法适用性广泛、条件温和、工艺简单，易于工业化生产。
【专利说明】一种导电阻燃纳米晶体材料
[0001]【技术领域】:
本发明属于无机材料和功能材料制备工艺【技术领域】，具体涉及一种导电阻燃纳米晶体材料。
[0002]技术背景:
SnO2是1!型宽禁带半导体材料，因其特殊的气敏，透光和导电特性，成为制备气敏元件，透明电极的理想材料，从而在构造气敏传感器、发光二极管、平板显示器和薄膜太阳能电池等方面得到广泛的应用。但纯SnO2的电阻通常较高，一般通过在SnO2中掺入少量Sb，In或Pb等离子来降低SnO2的电阻率并保持其良好的可见光透过率，掺杂SnO2以其优良的光学、电学性能和高的化学稳定性，被广泛地应用于太阳能电池、液晶显示、电致发光等领域中。
[0003]一维材料比零维和二维材料具有更优越的物理和电学性能，对SnO2 —维结构进行掺杂，可以提高电子传输和光子激发效率，改善SnO2材料传感器的气体敏感度等。
[0004]金属单质纳米材料具有金属性(如硬度高、有光泽、不透明、容易传热、电的良导体等)、电气和电子性能、磁性、化学性能、热性能及发光性等特性，广泛用于超导、化工、医学、光学、电子、电器等行业。并且，纳米金属材料与普通金属材料相比，具有很多优良的性质，该方法采用熔融的复合碱金属氢氧化物为反应溶剂，金属无机盐和氧化物为反应原料在低温常压下合成复杂氧化物和其他含氧化合物。如何用复合碱金属氢氧化物媒介法制备导电阻燃纳米晶体材料是本发明要解决的技术问题。
[0005]
【发明内容】
:
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种导电阻燃纳米晶体材料，其特征在于，各组分按照重量百分比组成如下:
氢氧化钠30-70% ；
氢氧化钾30-70% ；
SnCl4 晶体 5-20% ；
SbCl3 固体 5-10% ；
聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 5-10% ；
无水乙醇10-30% ；
N，N- 二甲基甲酰胺10-30%。
[0006]上述的一种导电阻燃纳米晶体材料，其特征在于，目标物是一种含SnxSbyOz—维微纳米物相的锡锑氧化物，一维微纳米物相的代表性物相为Sn918Sbltl9O2,
上述的一种导电阻燃纳米晶体材料，其特征在于，其制备方法包括如下步骤:
(1)配制反应溶剂:将重量百分比为30-70%的固态氢氧化钠与重量百分比为30-70%的氢氧化钾均匀混合；
(2)配制反应原料:称量SnCl4晶体用去离子水配成0.1-0.3mol/L的溶液，按照按照SbCl3ISnCl4的原子数为4-6%的比例秤取SbCl3固体，量取聚乙烯吡咯烷酮与锡盐、锑盐制成混合溶液，以无水乙醇与N，N- 二甲基甲酰胺作溶剂，混合得到反应原料； (3)加热反应:将步骤(2)的反应原料和步骤(I)的反应溶剂，一起置入有机聚合物制备容器中，加盖封闭，然后将反应物容器放入已经加热到250-300°C的马弗炉中，预热熔化40-60min，待反应器内的固体复合氢氧化物完全熔化后，将反应容器打开，用搅拌器进行搅拌，使反应物在熔融态的反应溶剂中均匀分布，再次封闭容器，并在200-300°C下恒温加热50-80h ；
(4)冷却:将恒温反应后的反应容器冷却至室温；
(5)洗涤:先将反应产物用去离子水溶解，再用离心机在转速为1500-2000转/分的速度下离心，或用抽滤设备进行过滤，然后将离心或过滤的产物重新在去离子水中分散，然后重复脱水和清洗3?5次，直至反应产物的pH值为中性。
[0007]本发明的有益效果:
原料成本低，复合氢氧化物溶剂法合成纳米晶体材料只需在常压下进行化学合成，合成温度相对较低，本发明合成过程中因为没有引入表面活性剂或模板剂，纳米晶体材料的表面洁净，适合对其进行本征性能的研究和最大限度发挥纳米晶体材料的功能，同时也容易进行表面改性。制得的导电阻燃纳米晶体材料具有良好的导电性、阻燃性、热交换效率高，该方法适用性广泛、条件温和、工艺简单，易于工业化生产。
[0008]具体实施方法:
实施例1:
将重量百分比为45%的固态氢氧化钠与重量百分比为55%的氢氧化钾均匀混合；称量SnCl4晶体10%用去离子水配成0.1-0.3mol/L的溶液，按照按照SbCl3 = SnCl4的原子数为4%的比例秤取SbCl3固体，量取聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 5%与锡盐、锑盐制成混合溶液，以20%无水乙醇与20%N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，混合得到反应原料；将反应原料和反应溶齐U，一起置入有机聚合物制备容器中，加盖封闭，然后将反应物容器放入已经加热到250°C的马弗炉中，预热熔化40min，待反应器内的固体复合氢氧化物完全熔化后，将反应容器打开，用搅拌器进行搅拌，使反应物在熔融态的反应溶剂中均匀分布，再次封闭容器，并在200°C下恒温加热50h ;将恒温反应后的反应容器冷却至室温；先将反应产物用去离子水溶解，再用离心机在转速为1500转/分的速度下离心，或用抽滤设备进行过滤，然后将离心或过滤的产物重新在去离子水中分散，然后重复脱水和清洗3次，直至反应产物的pH值为中性。
[0009]产物X射线衍射峰与标准谱库中正方晶系Sn918Sbltl9O2 (JCPDS,N0.88-2348)匹配；经扫描电子显微镜分析为针状结构，直径约为5 μ m,长度约为20 μ m。
[0010]实施例2:
将重量百分比为50%的固态氢氧化钠与重量百分比为50%的氢氧化钾均匀混合；称量SnCl4晶体5-20%用去离子水配成0.2mol/L的溶液，按照按照SbCl3: SnCl4的原子数为6%的比例秤取SbCl3固体10%，量取聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 10%与锡盐、锑盐制成混合溶液，以10-30%无水乙醇与30%N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，混合得到反应原料；将反应原料和反应溶剂，一起置入有机聚合物制备容器中，加盖封闭，然后将反应物容器放入已经加热到300 0C的马弗炉中，预热熔化60min，待反应器内的固体复合氢氧化物完全熔化后，将反应容器打开，用搅拌器进行搅拌，使反应物在熔融态的反应溶剂中均匀分布，再次封闭容器，并在300°C下恒温加热80h ;将恒温反应后的反应容器冷却至室温；先将反应产物用去离子水溶解，再用离心机在转速为2000转/分的速度下离心，或用抽滤设备进行过滤，然后将离心或过滤的产物重新在去离子水中分散，然后重复脱水和清洗4次，直至反应产物的pH值为中性。
[0011]产物X射线衍射峰与标准谱库中正方晶系Sn918Sbltl9O2 ( JCPDSjN0.88-2348)匹配；经扫描电子显微镜分析为针状结构，直径约为5 μ m,长度约为20 μ m。
【权利要求】
1.一种导电阻燃纳米晶体材料，其特征在于，各组分按照重量百分比组成如下: 氢氧化钠30-70% ； 氢氧化钾30-70% ；
SnCl4 晶体 5-20% ；
SbCl3 固体 5-10% ； 聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 5-10% ； 无水乙醇10-30% ； N，N- 二甲基甲酰胺10-30%。
2.如权利要求1所述的一种导电阻燃纳米晶体材料，其特征在于，目标物是一种含SnxSbyOz 一维微纳米物相的锡锑氧化物，一维微纳米物相的代表性物相为Sn918Sbltl9O2。
3.如权利要求1所述的一种导电阻燃纳米晶体材料，其特征在于，其制备方法包括如下步骤: (1)配制反应溶剂:将重量百分比为30-70%的固态氢氧化钠与重量百分比为30-70%的氢氧化钾均匀混合； (2)配制反应原料:称量SnCl4晶体用去离子水配成0.1-0.3mol/L的溶液，按照按照SbCl3ISnCl4的原子数为4-6%的比例秤取SbCl3固体，量取聚乙烯吡咯烷酮与锡盐、锑盐制成混合溶液，以无水乙醇与N，N- 二甲基甲酰胺作溶剂，混合得到反应原料； (3)加热反应:将步骤(2)的反应原料和步骤(I)的反应溶剂，一起置入有机聚合物制备容器中，加盖封闭，然后将反应物容器放入已经加热到250-300°C的马弗炉中，预热熔化40-60min，待反应器内的固体复合氢氧化物完全熔化后，将反应容器打开，用搅拌器进行搅拌，使反应物在熔融态的反应溶剂中均匀分布，再次封闭容器，并在200-300°C下恒温加热50-80h ； (4)冷却:将恒温反应后的反应容器冷却至室温； (5)洗涤:先将反应产物用去离子水溶解，再用离心机在转速为1500-2000转/分的速度下离心，或用抽滤设备进行过滤，然后将离心或过滤的产物重新在去离子水中分散，然后重复脱水和清洗3?5次，直至反应产物的pH值为中性。
【文档编号】B82Y30/00GK104370304SQ201310346764
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2013年8月12日 优先权日:2013年8月12日
【发明者】刘泽华 申请人:青岛博研达工业技术研究所(普通合伙)