一种基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置及方法
【专利摘要】本发明提供了一种基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置，所述装置包括盛装有工作液的容器、设于所述工作液中的载物台、安装于所述载物台上的基底材料、覆盖于所述工作液液面的高透玻璃，所述高透玻璃的上方设有用于通过激光束的透镜组。本发明还提供了采用所述装置制备纳米颗粒的方法，该方法能够制备高纯度、粒径均匀的纳米颗粒，而且不存在兼容性问题。
【专利说明】一种基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米颗粒制备装置及方法，具体涉及一种基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置及方法。
【背景技术】
[0002]纳米材料是一种应用十分广泛的新型材料，与常规材料不同，纳米材料表现出的表面效应、量子隧道效应、量子尺寸效应和介电限域效应等独特的力学、电磁学、光学特性，在生物医学、化学、材料等领域具有巨大的应用潜力。纳米颗粒的制备方法对纳米材料的微观结构和性能有重要的影响，因此研究新型纳米颗粒制备方法具有重要的意义。
[0003]目前，纳米颗粒的制备方法主要包括物理法、化学法和物理化学法等三大类。物理制备方法主要包括真空冷凝法、物理粉碎法和机械球磨法，其中物理粉碎法和机械球磨法虽然操作简单，但是所制备的纳米颗粒纯度低，颗粒分布不均匀。化学制备方法主要包括固相法、气相法和液相法，其中气相法虽然可以制造出纯度高、颗粒分布性好的纳米颗粒，但是对一些材料(如金属碳化物)纳米颗粒的制备存在局限性，并且设备成本相对较高。
[0004]目前，应用比较广泛的纳米颗粒制备方法为化学反应，其形式多种多样，主要包括水热法、水解法、化学沉淀法和化学还原法等。其核心主要是通过化学反应所生成的产物来制备纳米颗粒，由于其操作较简单、成本较低，通用性很高，因此在很多领域上有一定的应用。
[0005]利用化学反应来制备纳米颗粒，纳米颗粒的纯度要求越高，颗粒分布要求越均匀，其对化学反应条件的控制要求越高，从而对设备的要求也会相应的提高，导致成本增加。同时，由于该法所产生的污染主要来源于反应产物，在生物医学领域，存在一些兼容性的问题，也限制了其应用范围。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置；另外，本发明还提供采用所述装置制备纳米颗粒的方法。
[0007]为实现上述目的，本发明采取的技术方案:一种基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置，所述装置包括盛装有工作液的容器、设于所述工作液中的载物台、安装于所述载物台上的基底材料、覆盖于所述工作液液面的高透玻璃，所述高透玻璃的上方设有用于通过激光束的透镜组。
[0008]激光束和透镜组组成光路系统，要求激光能量、脉冲频率、激光光斑大小和激光焦点位置可调，实现空化泡的大小和形成位置，等离子体及其伴随的等离子体冲击波、冲击波、水射流的产生和强度可控，以便通过优化工艺有效控制纳米颗粒的纯度和粒径均匀性。高透玻璃覆盖于工作液上方，有效地避免了激光在液面发生空化，减少了能量的损失，提高了能量的利用率。通过高透玻璃，激光能量更加有效地作用于基底材料，同时也增加了空化过程的强度，提高了纳米颗粒的制备效率。[0009]作为本发明所述基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置的优选实施方式，所述透镜组的上方设有用于发射激光束的激光器。
[0010]作为本发明所述基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置的优选实施方式，所述容器安装于三维精密移动平台上。
[0011]作为本发明所述基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置的优选实施方式，所述三维精密移动平台的X轴、Y轴和z轴的最小分辨率均为0.1微米。
[0012]作为本发明所述基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置的优选实施方式，所述工作液为水、甘油或水和甘油的混合液。所述工作液优选但不限于水、甘油或水和甘油的混合液，可以通过改变工作液的类型(如水、甘油、水和甘油混合液等)来改变其性质(如粘性)，进一步研究空化泡的动力学特性(等离子体及其伴随的等离子体冲击波、冲击波、水射流)对纳米颗粒制备的影响，以便生产纯度更高、粒径更均匀的纳米颗粒。本领域技术人员可根据现有技术及实际情况，选择合适的其他类型的液体作为工作液。
[0013]本发明还提供一种采用如上所述装置制备纳米颗粒的方法，所述方法包括以下步骤:
[0014](I)将激光束通过透镜组和高透玻璃聚焦于基底材料上，使基底材料迅速溶解，并且在聚焦区内产生等离子体和等离子体冲击波；
[0015](2)步骤(I)产生的等离子体和等离子体冲击波共同作用于基底材料上，产生纳米颗粒；
[0016](3)同时，步骤(I)中焦点位置形成空化泡，随着空化泡生长，溶解材料逸散到空化泡中,在空化泡中形成纳米颗粒；
[0017](4)当步骤(3)中空化泡生长到一定程度时，发生溃灭，并且伴随有冲击波和水射流的产生，冲击波和水射流冲击基底材料，会再一次产生纳米颗粒，同时溃灭的空化泡中的纳米颗粒沉积在基底材料表面；
[0018](5)收集上述步骤中产生的纳米颗粒。
[0019]本发明所述制备方法是利用激光聚焦于工作液中，且焦点聚焦在基底材料上，由于激光能量作用在基底材料上，使材料迅速溶解，金属材料及其焦点附近的水将通过逆韧致辐射吸收激光能量，在经历了气化和电离击穿后，聚焦区内将产生高温高压等离子体，伴随有等离子体冲击波产生，两者共同作用，对基底材料表面进行冲击强化，产生纳米颗粒。同时，在焦点位置会形成空化泡，随着空化泡生长，溶解材料会逸散到空化泡中，在空化泡中形成纳米颗粒。当空化泡生长到一定程度时，会发生溃灭，并且伴随有冲击波和水射流的产生，冲击波和水射流冲击基底材料，会再一次产生纳米颗粒。随着空化泡的不断振荡，其能量逐步减少，最终破裂，其包裹的纳米颗粒沉积在基底材料表面，通过有效地收集，可以达到制备纳米颗粒的目的。
[0020]作为本发明所述制备纳米颗粒方法的优选实施方式，所述方法还包括以下步骤:在完成步骤(4)后，控制三维精密移动平台的运动，实现激光束在基底材料平面上的扫描，在整个基底材料上制备纳米颗粒，然后再进行步骤(5)。由于基底材料安装于载物台的上方，整个容器安装于三维精密移动平台上，三维精密移动平台的X轴、Y轴和Z轴的最小分辨率均为0.1微米。通过控制三维精密移动平台的运动，可以实现激光在基底材料平面上的扫描，以更加有效制备纳米颗粒。[0021]最后，本发明还提供一种采用如上所述方法制备得到的纳米颗粒。采用上述方法制备得到的纳米颗粒具有纯度高、粒径均匀的优点。
[0022]本发明通过激光在工作液中聚焦，使基底材料溶解，同时形成空化泡，空化过程产生的等离子体及其伴随的等离子体冲击波和空化泡溃灭时产生的冲击波和水射流冲击材料，形成纳米颗粒。
[0023]本发明所述基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置，结构简单，可用于快速高效的制备纯度高、粒径均匀的纳米颗粒。本发明所述纳米颗粒制备方法，利用激光聚焦于水中，使其对材料进行溶解，同时产生空化泡，空化过程产生的等离子体及其伴随的等离子体冲击波，空化泡生长直至溃灭时产生的冲击波和水射流冲击基底材料，形成纳米颗粒，由于没有其他杂质引入，从而可以制备出高纯度的纳米颗粒。同时，通过控制激光能量、脉冲频率等工艺参数，可以实现纳米颗粒粒径的均匀性；整个制备过程中基本没有其它污染的引入，同时也没有反应产物的生成，而且工作液可以更换成不同类型，使其应用范围更加广泛，尤其是在生物医学领域，因此不存在兼容性的问题。本发明所述纳米颗粒，采用本发明所述制备方法制备而成，具有纯度高、粒径均匀的优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1为本发明所述基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置使用过程的结构示意图。
[0025]图中:1为激光束，2为透镜组，3为空化泡，4为水射流，5为基底材料，6为容器，7为高透玻璃，8为工作液，9为载物台，10为三维精密移动平台。
【具体实施方式】
[0026]为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0027]本发明一种基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置，如图1所示，所述装置包括盛装有工作液8的容器6、设于所述工作液8中的载物台9、安装于所述载物台9上的基底材料5、覆盖于所述工作液8液面的高透玻璃7，所述高透玻璃7的上方设有用于通过激光束I的透镜组2。
[0028]激光束I和透镜组2组成光路系统，要求激光能量、脉冲频率、激光光斑大小和激光焦点位置可调，实现空化泡3的大小和形成位置，等离子体及其伴随的等离子体冲击波、水射流4的产生和强度可控，以便通过优化工艺有效控制纳米颗粒的纯度和粒径均匀性。高透玻璃7覆盖于工作液8上方，有效地避免了激光在液面发生空化，减少了能量的损失，提高了能量的利用率。通过高透玻璃7，激光能量更加有效地作用于基底材料5，同时也增加了空化过程的强度，提高了纳米颗粒的制备效率。
[0029]较佳地，所述透镜组2的上方设有用于发射激光束I的激光器(图中未画出)。所述激光器(图中未画出)发射的激光束I的激光能量、脉冲频率、激光光斑大小和激光焦点位置可调，从而实现空化泡3的大小和形成位置、等离子体及其伴随的等离子体冲击波、水射流4的产生和强度可控，以便通过优化工艺有效控制纳米颗粒的纯度和粒径均匀性。
[0030]较佳地，所述容器6安装于三维精密移动平台10上。更佳地，所述三维精密移动平台10的X轴、Y轴和Z轴的最小分辨率均为0.1微米。由于基底材料5安装与载物台9的上方，当整个容器6安装于三维精密移动平台10上，而且三维精密移动平台10的X轴、Y轴和Z轴的最小分辨率均为0.1微米时，通过控制三维精密移动平台10的运动，可以实现激光在基底材料5平面上的扫描，以更加有效制备纳米颗粒。
[0031]较佳地，所述工作液8为水、甘油或水和甘油的混合液。所述工作液8优选但不限于水、甘油或水和甘油的混合液，可以通过改变工作液8的类型(如水、甘油、水和甘油混合液等)来改变其性质(如粘性)，进一步研究空化泡3的动力学特性(等离子体及其伴随的等离子体冲击波、冲击波、水射流)对纳米颗粒制备的影响，以便生产纯度更高、粒径更均匀的纳米颗粒。本领域技术人员可根据现有技术及实际情况，选择合适的其他类型的液体作为工作液。
[0032]采用上述所述装置制备纳米颗粒时，所述方法包括以下步骤:
[0033](I)将激光束I通过透镜组2和高透玻璃7聚焦于基底材料5上，使基底材料5迅速溶解，并且在聚焦区内产生等离子体和等离子体冲击波；
[0034](2)步骤(I)产生的等离子体和等离子体冲击波共同作用于基底材料5上，产生纳米颗粒；
[0035](3)同时，步骤(I)中焦点位置形成空化泡3，随着空化泡3生长，溶解材料逸散到空化泡3中，在空化泡3中形成纳米颗粒；
[0036](4)当步骤(3)中空化泡3生长到一定程度时，发生溃灭，并且伴随有冲击波和水射流4的产生，冲击波和水射流4冲击基底材料5，会再一次产生纳米颗粒，同时溃灭的空化泡3中的纳米颗粒沉积在基底材料5表面；
[0037](5)收集上述步骤中产生的纳米颗粒。
[0038]上述制备方法是利用激光聚焦于工作液8中，且焦点聚焦在基底材料5上，由于激光能量作用在基底材料5上，使材料迅速溶解，金属材料及其焦点附近的水将通过逆韧致辐射吸收激光能量，在经历了气化和电离击穿后，聚焦区内将产生高温高压等离子体，伴随有等离子体冲击波产生，两者共同作用，对基底材料5表面进行冲击强化，产生纳米颗粒。同时，在焦点位置会形成空化泡3，随着空化泡3生长，溶解材料会逸散到空化泡3中，在空化泡3中形成纳米颗粒。当空化泡3生长到一定程度时，会发生溃灭，并且伴随有冲击波和水射流4的产生，冲击波和水射流4冲击基底材料5，会再一次产生纳米颗粒。随着空化泡3的不断振荡，其能量逐步减少，最终破裂，其包裹的纳米颗粒沉积在基底材料5表面，通过有效地收集，可以达到制备纳米颗粒的目的。
[0039]较佳地，在完成步骤(4)后，控制三维精密移动平台10的运动，实现激光束I在基底材料5平面上的扫描，在整个基底材料5上制备纳米颗粒，然后再进行步骤(5)。由于基底材料5安装于载物台9的上方，整个容器6安装于三维精密移动平台10上，三维精密移动平台10的X轴、Y轴和Z轴的最小分辨率均为0.1微米。通过控制三维精密移动平台10的运动，可以实现激光在基底材料5平面上的扫描，以更加有效制备纳米颗粒。
[0040]采用上述方法制备得到的纳米颗粒，具有纯度高、粒径均匀的优点。
[0041]最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【权利要求】
1.一种基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置，其特征在于，所述装置包括盛装有工作液的容器、设于所述工作液中的载物台、安装于所述载物台上的基底材料、覆盖于所述工作液液面的高透玻璃，所述高透玻璃的上方设有用于通过激光束的透镜组。
2.如权利要求1所述的基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置，其特征在于，所述透镜组的上方设有用于发射激光束的激光器。
3.如权利要求1所述的基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置，其特征在于，所述容器安装于三维精密移动平台上。
4.如权利要求3所述的基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置，其特征在于，所述三维精密移动平台的X轴、Y轴和Z轴的最小分辨率均为0.1微米。
5.如权利要求1所述的基于激光诱导空化的纳米颗粒制备装置，其特征在于，所述工作液为水、甘油或水和甘油的混合液。
6.一种采用如权利要求1?5任一所述装置制备纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将激光束通过透镜组和高透玻璃聚焦于基底材料上，使基底材料迅速溶解，并且在聚焦区内产生等离子体和等离子体冲击波； (2)步骤(I)产生的等离子体和等离子体冲击波共同作用于基底材料上，产生纳米颗粒; (3)同时，步骤(I)中焦点位置形成空化泡，随着空化泡生长，溶解材料逸散到空化泡中，在空化泡中形成纳米颗粒； (4)当步骤(3)中空化泡生长到一定程度时，发生溃灭，并且伴随有冲击波和水射流的产生，冲击波和水射流冲击基底材料，会再一次产生纳米颗粒，同时溃灭的空化泡中的纳米颗粒沉积在基底材料表面； (5)收集上述步骤中产生的纳米颗粒。
7.如权利要求6所述的制备纳米颗粒方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤:在完成步骤(4)后，控制三维精密移动平台的运动，实现激光束在基底材料平面上的扫描，在整个基底材料上制备纳米颗粒，然后再进行步骤(5)。
8.一种采用如权利要求6或7所述方法制备得到的纳米颗粒。
【文档编号】B82Y30/00GK103920884SQ201410172602
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】郭钟宁, 黄诗彬, 黄志刚, 印四华, 邓宇, 唐勇军 申请人:广东工业大学