金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，首先采用自组织方法在基底上合成聚合物六方排列紧密接触的单层胶体球晶体阵列；然后在附着有所述单层胶体球晶体阵列的基底上，采用物理沉积方法沉积金属；沉积金属后，在马弗炉中700摄氏度左右加热2小时左右，再升温至1000摄氏度左右加热2小时左右后，即可在基底获得金属非紧密排列球形纳米颗粒有序阵列。采用简单的手段实现金属纳米颗粒的有效控制，获得由单分散金属纳米颗粒组成的非紧密排列的有序阵列结构。
【专利说明】金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种金属球形纳米颗粒阵列制备方法，尤其涉及一种金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米结构材料在提高材料的力学性能、磁性、介电性、超导性、光学乃至热力学性能方面有很重要的应用。纳米结构材料有一个重要的特点是形貌和尺寸依赖的性能。如果将纳米结构单元按照一定的方式组装成有序阵列，就可以得到纳结构有序阵列，这样可使材料的性质具有很好的稳定性和均一性，并且由于阵列中纳米结构单元的耦合，还会产生一些新奇的性质。这种有序纳米结构阵列，可促进纳米结构单元在纳米器件组装中的应用，有利于其进一步器件化。
[0003]金属纳米颗粒在生物传感器，光化学与电化学催化，光电子器件等领域都有很重要的应用价值。尽管有关金属纳米颗粒合成的报道较多，但仍然还存在很多问题:第一，金属纳米颗粒合成主要采用溶剂热法或者液相生长法，得到的金属纳米颗粒一般成片状，星形，多面体形状，很难直接在在溶液中生长成球形；第二，金属纳米颗粒很难做成尺寸均一，成单分散性；第三，进一步自组装组装后成紧密排列的阵列，很难做成非紧密排列的阵列；并且阵列和基底结合不牢固，这就大大限制了金属纳米颗粒阵列在光学器件方面的应用；第四，金属纳米颗粒的尺寸调控比较困难。很显然，现有技术的缺陷严重制约着金属纳米结构材料的进一步应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种工艺简单的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0006]本发明的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，包括步骤:
[0007]首先，采用自组织方法在基底上合成聚合物六方排列紧密接触的单层胶体球晶体阵列；
[0008]然后，在附着有所述单层胶体球晶体阵列的基底上，采用物理沉积方法沉积金属；
[0009]沉积金属后，在马弗炉中650至800摄氏度加热0.5至3小时，再升温至900至1050摄氏度加热0.2至4小时后，即可在基底获得金属非紧密排列球形纳米颗粒有序阵列。由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，采用简单的手段实现金纳米颗粒的有效控制，获得由单分散金纳米颗粒组成的非紧密排列的有序阵列结构。
【专利附图】
【附图说明】[0010]图1为本发明实施例提供的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法的流程示意图(以金属金为例)。
[0011]图2为本发明实施例中700摄氏度退火2小时后形成的Au纳米颗粒阵列的扫描电镜照片(可以看到大的纳米颗粒边上有很多的无序分布的小的Au纳米颗粒)胶体球直径:500纳米。
[0012]图3为本发明实施例中700摄氏度退火2小时后，再在1000摄氏度退火2小时后形成的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫描电镜照片，胶体球直径:500纳米。
[0013]图4为本发明实施例中物理沉积方法沉积的不同金厚度所获得的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫面电镜照片，胶体球直径:500纳米。
[0014]图5为本发明实施例中物理沉积方法沉积的不同金厚度所获得的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫面电镜照片，胶体球直径:500纳米。
[0015]图6为本发明实施例中物理沉积方法沉积的不同金厚度所获得的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫面电镜照片，胶体球直径:500纳米。
[0016]图7为本发明实施例中改变胶体球直径后，物理沉积方法沉积的金厚度所获得的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫面电镜照片，胶体球直径:200纳米。
[0017]图8为本发明实施例中样品的能量色散X射线光谱仪(EDX)，证明图中的纳米颗粒为Au。
【具体实施方式】
[0018]下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
[0019]本发明的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，其较佳的【具体实施方式】是:
[0020]包括步骤:
[0021]首先，采用自组织方法在基底上合成聚合物六方排列紧密接触的单层胶体球晶体阵列；
[0022]然后，在附着有所述单层胶体球晶体阵列的基底上，采用物理沉积方法沉积金属；
[0023]沉积金属后，在马弗炉中650至800摄氏度加热0.5至3小时，再升温至900至1050摄氏度加热0.2至4小时后，即可在基底获得金属非紧密排列球形纳米颗粒有序阵列。优选的，在马弗炉中700摄氏度加热2小时，再升温至1000摄氏度加热2小时。
[0024]所述的聚合物为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯；
[0025]所述金属包括以下任一种或多种:金、银、铜;
[0026]所述物理沉积方法包括磁控溅射沉积、热蒸发沉积或者电子束蒸发沉积。
[0027]所述单层胶体球晶体阵列中胶体球尺寸为200纳米至2000纳米；
[0028]所述物理沉积方法沉积的金属厚度为10纳米至400纳米。
[0029]所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列中金属纳米颗粒尺寸在40纳米到1500纳米。
[0030]所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列中阵列周期在200纳米至2000纳米。
[0031]本发明的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，采用简单的手段实现金纳米颗粒的有效控制，获得由单分散金纳米颗粒组成的非紧密排列的有序阵列结构。
[0032]具体实施例，如图1所示，包括:
[0033]步骤1，采用自组织方法在基底上合成大面积的聚合物六方排列紧密接触单层胶体球晶体阵列；
[0034]步骤2，在附着有单层胶体球晶体阵列的基底上，采用物理沉积方法，如磁控溅射、热蒸发或者电子束蒸发的方法沉积金；
[0035]步骤3，沉积金后，将样品放在马弗炉中700摄氏度左右加热2小时左右，然后再升温至1000摄氏度左右加热2小时左右后，即可在基底获得金球形纳米颗粒非紧密排列有序阵列。
[0036]本发明相对于现有技术的有益效果是:
[0037]其一:有序颗粒阵列中的金纳米颗粒呈现球形，并且尺寸均一；
[0038]其二:颗粒阵列呈现非紧密的六方排列；
[0039]其三:该颗粒阵列与基底上结合具有很好的强度，保证了颗粒阵列在各个应用领域中的高稳定性；
[0040]其四:金球形纳米颗粒阵列的周期，可通过单层胶体球晶体中胶体球尺寸来控制；金纳米颗粒的尺寸可以用物理沉积金的厚度调控；
[0041]其五，制备过程中用料少，无污染，属绿色合成技术，且生产效率高，适于大规模的工业化生产。
[0042]如图2所示，为700摄氏度退火2小时后形成的Au纳米颗粒阵列的扫描电镜照片(可以看到大的纳米颗粒边上有很多的无序分布的小的Au纳米颗粒)。聚苯乙烯胶体晶体中胶体球尺寸500nm ;物理沉积方法沉积的金厚度10纳米。
[0043]如图3所不，为700摄氏度退火2小时后，再在900摄氏度退火2小时后形成的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫描电镜照片。单层胶体晶体中胶体球尺寸500nm ;物理沉积方法沉积的金厚度10纳米。
[0044]如图4所示，为物理沉积方法沉积的不同金厚度所获得的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫面电镜照片。其中Au沉浸厚度:20纳米；700摄氏度退火1.5小时后，再在1000摄氏度退火2小时；胶体晶体中胶体球尺寸500nm。
[0045]如图5所示，为物理沉积方法沉积的不同金厚度所获得的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫面电镜照片。其中Au沉浸厚度:40纳米；750摄氏度退火2.5小时后，再在1000摄氏度退火1.5小时；胶体晶体中胶体球尺寸500nm。
[0046]如图6所示，为物理沉积方法沉积的不同金厚度所获得的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫面电镜照片。其中Au沉浸厚度:50纳米；650摄氏度退火2小时后，再在1000摄氏度退火2小时；胶体晶体中胶体球尺寸500nm。
[0047]如图7所示，为物理沉积方法沉积的不同金厚度所获得的非紧密排列的Au球形纳米颗粒阵列扫面电镜照片。其中Au沉浸厚度:40纳米；700摄氏度退火2小时后，再在1050摄氏度退火2小时；胶体晶体中胶体球尺寸200nm。
[0048]如图8所示，为样品的能量色散X射线光谱仪(EDX)，证明图中的纳米颗粒为Au。
[0049]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【权利要求】
1.一种金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，包括步骤: 首先，采用自组织方法在基底上合成聚合物六方排列紧密接触的单层胶体球晶体阵列； 然后，在附着有所述单层胶体球晶体阵列的基底上，采用物理沉积方法沉积金属； 沉积金属后，在马弗炉中650至800摄氏度加热0.5至3小时，再升温至900至1050摄氏度加热0.2至4小时后，即可在基底获得金属非紧密排列球形纳米颗粒有序阵列。
2.根据权利要求1所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于: 所述的聚合物为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯； 所述金属包括以下任一种或多种:金、银、铜； 沉积金属后，在马弗炉中700摄氏度加热2小时，再升温至1000摄氏度加热2小时。
3.根据权利要求1所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，所述物理沉积方法包括磁控溅射沉积、热蒸发沉积或者电子束蒸发沉积。
4.根据权利要求1、2或3所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，所述单层胶体球晶体阵列中胶体球尺寸为200纳米至2000纳米。
5.根据权利要求4所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，所述物理沉积方法沉积的金属厚度为10纳米至400纳米。
6.根据权利要求4所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列中金属纳米颗粒尺寸在40纳米到1500纳米。
7.根据权利要求4所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，所述的金属非紧密排列球形纳米颗粒阵列中阵列周期在200纳米至2000纳米。
【文档编号】B82B3/00GK104003353SQ201410235880
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月29日 优先权日:2014年5月29日
【发明者】李越, 张洪华, 刘广强, 段国韬, 蔡伟平 申请人:中国科学院合肥物质科学研究院