专利名称：一种多孔硅的阳极氧化表面处理技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种多孔硅阳极氧化表面处理技术，属半导体材料，确切说，功能信息材料的制备技术领域。
背景技术：
多孔硅是孔径为纳米数量级的、海绵状的多孔材料。自1956年Uhlir首次采用阳极氧化方法制备得到多孔硅以来，越来越多的科研工作者重视该项研究，特别是近10多年来，它在微电子学和光电子学领域的应用前景，引起了广泛关注，成为当前研究的热点。
制备多孔硅，一般采用电化学腐蚀方法把P型单晶硅片悬置在腐蚀槽内，注入腐蚀液，HF、水和无水乙醇的混和溶液，通过电化学腐蚀技术在P型单晶硅片的一个表面上制得多孔硅。见图1。
但是，有一个技术问题，多年来一直没有得到满意的解决，因为制得的多孔硅只能浸在液体中，存放时间超过10天或半月，多孔硅便会变质损坏。为了应用多孔硅，必需对湿的多孔硅进行清洗和干燥处理，获得干燥的多孔硅才行。如果把清洗后湿的多孔硅，置于空气中自然干燥，那么，在干燥的过程中，多孔硅的表面会长出毛状物质、破裂、坍塌和剥落。
许多科技工作者认为，多孔硅在自然干燥过程中发生的表面坍塌现象，是因为“气液界面的存在而产生巨大的毛细管张力，造成多孔硅膜的骨架受力不均匀而坍塌”的缘故。为制得干燥的多孔硅，提出超临界干燥法(徐东升等，超临界干燥和普通干燥方法对多孔硅的结构及性质的影响，《科学通报》1999年11月，2272)。该法可概述如下设备由高压液态CO2产生系统，高压釜，控制系统和气体排放系统4个部分组成。把浸在无水乙醇中的多孔硅放在高压釜内。高压釜的压力设计在30Mpa。超临界干燥法操作过程分四步第一步溶剂交换。首先需用高纯N2反复赶尽釜中残留空气；然后在18℃，6Mpa压力下，用液态CO2交换无水乙醇，其含量低于10×10-6时，方可认为交换完全，整个交换过程需7h。第二步升温到45℃。速率每分钟0.5℃。第三步放气，在45℃恒温下，放气速率小于每分种0.5Mpa，压力降低到0.1Mpa。第四步，冷却至室温，取出干燥的多孔硅成品。
背景技术：
是通过气液临界相变的方法，而不是通过多孔硅阳极氧化表面处理工序加上干燥方法处理工序而得到干燥的多孔硅的。
背景技术：
的缺点是设备复杂，操作麻烦、控制精度困难，产量低，适用于科学研究，不适用于工业生产。
发明内容
本发明人认为多孔硅表面长毛状物质和发生坍塌的原因是多孔硅表面活性过于活泼所致。本发明要解决的技术问题是推出一种多孔硅的阳极氧化表面处理技术。该技术有设备简单、操作方便、精度控制容易、产量高和适用于工业生产的优点。此外，经该技术处理的湿的多孔硅，可用常规的干燥方法进行干燥处理，制得干燥的多孔硅，为多孔硅付诸实用铺平道路。
本发明通过采用以下技术方案使上述技术问题得到解决。一种多孔硅阳极氧化表面处理技术，其特征在于，包括多孔硅的阳极氧化表面处理工序和干燥处理工序，操作如下前道工序在腐蚀槽2内实施，把湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6悬置于腐蚀槽2内，向腐蚀槽2注入H2O2水溶液3，至浸没P型单晶硅片6，稳压电源1的正、负极分别接至腐蚀槽2的阳极7和阴极8，通电进行阳极氧化，多孔硅61的表面生成氧化硅薄膜保护层；后道工序用去离子水或蒸馏水清洗经前道工序处理的湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6，接着用四种干燥方法，常温自然干燥、离心脱水干燥、加热干燥和吸湿剂吸湿干燥之一，对湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶片6进行干燥处理，制得干燥的多孔硅成品。
工作原理，经本发明涉及的方法处理后，多孔硅表面生成一层致密的氧化硅薄膜保护层，因为氧化硅是一种高度稳定的物质，它的存在使多孔硅的表面活性大大减弱，因此任何常规的干燥方法都可以来对经阳极氧化表面处理工序处理的湿的多孔硅进行干燥处理，制得干燥的多孔硅成品。
与背景技术相比，本发明具有以下突出效果1.设备简单，可以在腐蚀槽内实施。
2.操作方便。
3.精度控制容易。
4.生产成本低，适用于工业生产。
图1是腐蚀槽2的结构示意图，其中1是稳压电源，3是腐蚀液，HF、水和酒精的混合溶液，4是加液口，5是加液口，6是P型单晶硅片，60是硅面衬底，61是多孔硅，附于P型单晶硅片6的一个表面，7是阳极，8是阴极，阳极7和阴极8由Pt制成。
图2是经阳极氧化表面处理后干燥的多孔硅成品在空气中保存32天后，其表面的原子显微镜AFM三维图，该图显示表面在1×1μm范围内的均方根Rms粗糙度为2.08nm。
具体实施例方式
实施例1多孔硅的阳极氧化表面处理技术多孔硅阳极氧化表面处理工序H2O2溶液浓度0.5％稳压电源1的电压2.2v电流密度0.5mAcm-2通电时间20min干燥处理工序清洗时间12min干燥方法四种干燥方法之一实施例2多孔硅的阳极氧化表面处理技术多孔硅阳极氧化表面处理工序H2O2溶液浓度10％
稳压电源1的电压2.6v电流密度3mAcm-2通电时间10min干燥处理工序清洗时间15min干燥方法四种干燥方法之一实施例3多孔硅的阳极氧化表面处理技术多孔硅阳极氧化表面处理工序H2O2溶液浓度24％稳压电源1的电压4.8v电流密度9mAcm-2通电时间50sec干燥处理工序清洗时间18min干燥方法四种干燥方法之一以上实施例使多孔硅的表面活性大大减弱，使采用任何常规的干燥方法对湿的多孔硅进行干燥处理成为可能。
至此，制得干燥的多孔硅成品。
经实施例1～3之一阳极氧化表面处理技术处理的多孔硅，用常规干燥方法干燥后，表面平整，光亮如镜，在空气中可以长期保存。保存30多天，没有变质倾向。曾作镀金、光刻、制作局部多孔硅，效果都十分满意。
权利要求
1.一种多孔硅的阳极氧化表面处理技术，其特征在于，包括多孔硅的阳极氧化表面处理工序和干燥处理工序，操作如下前道工序在腐蚀槽2内实施，把湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6悬置于腐蚀槽2内，向腐蚀槽2注入H2O2水溶液3，至浸没P型单晶硅片6，稳压电源1的正、负极分别接至腐蚀槽2的阳极7和阴极8，通电进行阳极氧化，多孔硅61的表面生成氧化硅薄膜保护层；后道工序用去离子水或蒸馏水清洗经前道工序处理的湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6，接着用四种干燥方法，常温自然干燥、离心脱水干燥、加热干燥和吸湿剂吸湿干燥之一对湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶片6进行干燥处理，制得干燥的多孔硅成品。
2.根据权利要求1所述的多孔硅的阳极氧化表面处理技术，其特征在于，H2O2水溶液3的浓度、稳压电源1的电压、流过腐蚀槽2的电流的电流密度和通电时间分别为0.2～25％、2～5V、0.3～10mAcm-2和30sec～20min。
3.根据权利要求1所述的多孔硅的阳极氧化表面处理技术，其特征在于，用去离子水或蒸馏水进行清洗的时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的多孔硅的阳极氧化表面处理技术，其特征在于，采用加热干燥方法对湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6进行干燥处理时，加热温度可高达300℃。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的多孔硅的阳极氧化表面处理技术，其特征在于，腐蚀液3，H2O2水溶液的浓度、稳压电源1的电压、电流密度、通电时间和清洗时间分别为0.5％、2.2V、0.5mAcm-2、20min和12min。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的多孔硅的阳极氧化表面处理技术，其特征在于，腐蚀液3，H2O2水溶液的浓度、稳压电源1的电压、电流密度、通电时间和清洗时间分别为10％、2.6V、3mAcm-2、10min和15min。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的多孔硅的阳极氧化表面处理技术，其特征在于，腐蚀液3，H2O2水溶液的浓度、稳压电源1的电压、电流密度、通电时间和清洗时间分别为24％、4.8V、9mAcm-2、50sec和18min。
全文摘要
一种多孔硅阳极氧化表面处理技术，属半导体材料，确切说，功能信息材料的制备技术领域，包括多孔硅的阳极氧化表面处理工序和干燥处理工序，前道工序在腐蚀槽2内实施，把湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6悬置于腐蚀槽2内，向腐蚀槽2注入H
文档编号C25F3/00GK1396316SQ0211239
公开日2003年2月12日 申请日期2002年7月4日 优先权日2002年7月4日
发明者虞献文, 朱自强 申请人:华东师范大学