一种基于深度共融型离子液体和水配制的电解液及其电镀方法_3

文档序号:9368328阅读:来源:国知局
磁力搅拌器上进行加热搅拌,温度控制在80°C,直至形成无色透明液体,得到IlOmL的深度共融型离子液体;
[0096](2)量取20mL的水,搅拌状态下将其缓慢加入到上述⑴配制的无色透明液体中,得到水体积百分比为15.38%的深度共融型离子液体与水形成的130mL混合液;
[0097](3)分别称取1.06g无水氧化锌、11.2g溴化钠和11.2g溴化钾,将其加入到(2)配制的深度共融型离子液体与水的混合液中,恒温80°C搅拌至全部溶解,形成无色澄清含0.1M锌离子、7.5被%溴化钠和7.5wt%溴化钾的电解液。
[0098]然后,采用制备好的电解液电镀:
[0099](I)将铜基体在65wt.% HNO3 (40%,V/V)的硝酸溶液中清洗I分钟,然后水洗I分钟,待用;
[0100](2)将预处理过的铜基体放入电解液中进行电镀,采用直流电镀的方式,电镀的操作温度为80°C,电镀时间为60min,电流密度为lA/dm2;
[0101](3)电镀完成后将样品取出,流水冲洗吹干,得成品。
[0102]所制备的锌镀层的SEM照片见图9。从低倍照片可以看到,镀层均匀;局部放大可以看到,镀层由结晶良好的片层物组成,片层之间结合紧密。根据称重法计算的电流效率为93%。
[0103]实施例5铜基体上电镀镍锌合金镀层
[0104]首先,制备电解液:
[0105](I)按摩尔比1:3称取35g氯化胆碱和69.07g甘油,将氯化胆碱加入到甘油液体中,并置于恒温磁力搅拌器上进行加热搅拌,温度控制在40°C,直至形成无色透明液体,得到85mL的深度共融型离子液体;
[0106](2)量取25mL的水,搅拌状态下将其缓慢加入到上述⑴配制的无色透明液体中,得到水含量为22.72%的深度共融型离子液体与水形成的IlOmL混合液;
[0107](3)分别称取12.65g七水硫酸锌和2.89g六水硫酸镍、6.3g草酸,将其加入到(2)配制的深度共融型离子液体与水的混合液中,恒温40°C搅拌至全部溶解,形成绿色澄清的、含0.4M锌离子、0.1M镍离子和5?丨%草酸的电解液。
[0108]然后,采用制备好的电解液电镀:
[0109](I)将铜基体在65wt.% HNO3 (40%,V/V)的硝酸溶液中清洗I分钟,然后水洗I分钟,待用;
[0110](2)将预处理过的铜基体放入电解液中进行电镀,采用直流电镀的方式,电镀的操作温度为40 °C,电镀时间为120min,电流密度为0.1 A/dm2;
[0111](3)电镀完成后将样品取出,流水冲洗吹干,得成品。
[0112]所制备的镍锌镀层的SEM照片见图10。从低倍照片可以看到,镀层由球形颗粒组成,颗粒之间结合紧密;局部放大可以看到,球形颗粒表面光滑,镀层非常致密。
[0113]所制备的镍镀层的EDS分析结果见图11,镀层由镍、锌、氧元素组成,原子比含量分别为Ni:69.47% ;0:20.23% ;Zn:10.30 %,较高的氧含量说明镀层存在一定氧化,但并没有其他电镀液成分的夹杂。根据称重法计算的电流效率为98%。
[0114]实施例6镍基体上电镀铜镀层
[0115]首先制备电解液:
[0116](I)按摩尔比1:0.5称取35g氯化胆碱和26g丙二酸,将氯化胆碱和丙二酸用玻璃棒混合均匀,并置于恒温磁力搅拌器上进行加热搅拌,温度控制在80°C,直至形成无色透明液体,得到52mL的深度共融型离子液体;
[0117](2)量取50mL的水,搅拌状态下将其缓慢加入到上述(I)配制的无色透明液体中,得到水含量为49%的深度共融型离子液体与水形成的102mL混合液;
[0118](3)分别称取12.24g六水硫酸铜和2.27g苹果酸,将其加入到(2)配制的深度共融型离子液体与水的混合液中,恒温30°C搅拌至全部溶解,形成蓝色澄清的、含0.3M铜离子和3wt.%苹果酸的电解液。
[0119]然后采用制备好的电解液电镀:
[0120](I)将镍基体在75wt.%的H3PO4 (98%,V/V)溶液中电解清洗I分钟,槽电压为2.5V,然后水洗I分钟,待用;
[0121](2)将预处理过的镍基体放入电解液中进行电镀,采用直流电镀的方式,电镀的操作温度为30°C,电镀时间为60min,电流密度为0.5A/dm2。
[0122](3)电镀完成后将样品取出,流水冲洗吹干,得成品。
[0123]所制备的铜镀层的SEM照片见图12。从低倍照片可以看到,镀层表面成岩石状;局部放大可以看到,镀层非常致密。
[0124]所制备的镍镀层的EDS分析结果见图13,镀层为纯铜,并没有其他电镀液成分的夹杂。根据称重法计算的电流效率为100%。
[0125]实施例7铜基体上电镀铜镍镀层
[0126]首先,制备电解液:
[0127](I)按摩尔比1:2称取35g氯化胆碱和85g对甲基苯磺酸,将氯化胆碱和对甲基苯磺酸用玻璃棒混合均匀,并置于恒温磁力搅拌器上进行加热搅拌,温度控制在80°C,直至形成无色透明液体,得到IlOmL的深度共融型离子液体;
[0128](2)量取5mL的水,搅拌状态下将其缓慢加入到上述(I)配制的无色透明液体中,得到水含量为4.34%的深度共融型离子液体与水形成的115mL混合液;
[0129](3)分别称取0.2g 二水氯化铜、3.34g六水硝酸镍和1.25g氟化锂,将其加入到
(2)配制的深度共融型离子液体与水的混合液中,恒温70°C搅拌至全部溶解,形成绿色澄清的、含0.0lM铜离子、0.1M镍离子和lwt%氟化锂的电解液。
[0130]然后采用制备好的电解液电镀:
[0131](I)将铜基体在65wt.% HNO3 (40%,V/V)的硝酸溶液中清洗I分钟,然后水洗I分钟,待用;
[0132](2)将预处理过的铜基体放入电解液中进行电镀,采用直流电镀的方式,电镀的操作温度为70°C,电镀时间为lOmin,电流密度为5A/dm2;
[0133](3)电镀完成后将样品取出,流水冲洗吹干,得成品。
[0134]所制备的铜镀层的SEM照片见图14。从低倍照片可以看到,镀层表面均匀;高倍下可以看到,表面由块体组成,块体间结合紧密,镀层非常致密。
[0135]所制备的镍镀层的EDS分析结果图15,镀层由镍、铜元素组成,原子比含量分别为N1:33.98%, Cu:66.0l %,没有其他电镀液成分的夹杂。根据称重法计算的电流效率为100%。
[0136]实施例8不锈钢基体上电镀铬镀层
[0137]首先,制备电解液:
[0138](I)按摩尔比1:4称取35g氯化胆碱和1Sg对甲基苯酚,将氯化胆碱和对甲基苯酚用玻璃棒混合均匀,并将混合物置于恒温磁力搅拌器上进行加热搅拌,温度控制在50°C,直至形成无色透明液体,得到125mL的深度共融型离子液体;
[0139](2)量取1.26mL的水,搅拌状态下将其缓慢加入到上述(I)配制的无色透明液体中,得到水含量为I %的深度共融型离子液体与水形成的126.26mL混合液;
[0140](3)分别称取5.05g六水氯化铬和12.86g酒石酸,将其加入到⑵配制的深度共融型离子液体与水的混合液中,恒温50°C搅拌至全部溶解,形成深紫色的、含0.15M三价铬离子和8wt.%酒石酸的电解液。
[0141]然后,采用制备好的电解液电镀:
[0142](I)将不锈钢碱性除油-酸性浸蚀处理,碱性除油液组成
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