一种氧化锑膜的制备方法
【专利摘要】一种氧化锑膜的制备方法，其主要是先按每11毫升乙二胺和1，2?乙二硫醇混合溶液加入0.01?0.03g硫化锑的比例将硫化锑溶于乙二胺和1，2?乙二硫醇混合溶液，制得电沉积液；然后将两块透明电极垂直排列放入装有电沉积液的电解槽中进行阴极恒电位电沉积，电压为1.5?8V，电镀时间为5?30min，电沉积结束后，阴极上沉积出一层均匀质密的薄膜；膜电极在水中浸泡1?24小时，在氮气气氛下300度到400度热处理1?10分钟，自然冷却至室温，在导电基体得到氧化锑膜。本发明制备方法简单、反应时间短、产率高，适用于工厂大批量生产，实用性强，具有很好的应用前景。
【专利说明】
一种氧化锑膜的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种无机功能膜的制备方法，特别是一种氧化锑膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]三氧化二锑是一种重要的V-VI主族化合物，在过去的一个世纪里在工业上有广泛的应用。常作为阻燃增效剂，用于多种聚合物材料的阻燃;作为消泡剂用于熔化玻璃，清除气泡，在聚脂纤维中的催化剂，特别是与钒，铀，钼和铁氧化物混合，用于丙酮的氨氧化反应和丙烯的氧化或氨氧化反应中；作为钝化剂用于石油中重油、渣油、催化裂化、催化重整过程;搪瓷工业的遮覆剂，作为一种白色颜料，可用于油漆等工业，并可制备各种锑化物。三氧化二锑有两种晶体存在形式，一种是立方晶体即方锑矿，另一种是斜方晶体即锑华，与其它被大量研究的金属氧化物半导体类似，我们同样期望三氧化二锑是一种有用的半导体材料，出现独特的光学性质和光电性质。
[0003]近年来，有关氧化锑膜制备方法已有许多报道，现有的制备方法有磁控溅射法、真空热蒸发法、化学气相沉积法等等。这些制备方法都有其不足之处，例如:溅射设备复杂，溅射过程中温度升高;真空热蒸发法需要整个薄膜沉积过程须在双高条件下进行(高真空和高温下)，且需要昂贵的真空设备，所以成本相对很高;化学气相沉积法易引起变形、晶粒粗大、强度降低，尤其是热应力过大等问题。因此，寻求一种更为经济简便的方法来制备氧化锑具有积极的现实意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种方法简单、反应时间短、产率高、适用大批量生产的氧化锑膜的制备方法。本发明主要是在低浓度下通过阴极电沉积的方法制备沉积膜，将电沉积膜浸泡纯净水中，然后热处理得到氧化锑膜。
[0005]本发明采用的技术方案如下:
[0006](I)导电玻璃的制备
[0007]将透明电极先后在丙酮和乙醇溶液中分别超声清洗15min后，再用去离子水冲洗干净；
[0008]所述透明电极为由透明基材和镀在其表面的透明导电材料构成，所述的透明基材为无机玻璃、有机玻璃和透明薄膜中的一种，所述透明导电材料为掺杂的氧化锡、掺杂的氧化铟或掺杂的氧化锌中的一种。
[0009](2)电极的放置
[0010]将两块透明电极垂直排列放入电解槽，制成二个电极，电极表面相互平行；
[0011](3)电沉积液的制备
[0012]按每11毫升乙二胺和I，2-乙二硫醇混合溶液加入0.01-0.03g硫化锑的比例，将硫化锑溶于乙二胺和I，2_乙二硫醇混合溶液，制得电沉积液;所述按乙二胺和I，2_乙二硫醇的体积比为10:1。
[0013](4)薄膜的制备
[0014]将步骤(2)的二个电极放置在步骤(3)的电沉积液中进行阴极恒电位电沉积，电压为1.5-8V，电镀时间为5-30min，电沉积结束后，阴极上沉积出一层均匀质密的薄膜。
[0015](5)薄膜的后处理
[0016]将步骤(4)的电沉积膜浸泡在纯净水中1-24小时，然后在氮气气氛下300-400度热处理1-10分钟，自然冷却至室温，得到氧化锑膜。
[0017]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0018]1、使用透明电极基底，避免了基底材料对入射光的阻隔作用，为在光电功能材料的实际应用提供了方便条件。
[0019]2、制备方法简单、反应时间短、产率高，适用于工厂大批量生产，实用性强，具有很好的应用前景。
【附图说明】
[0020]图1为本发明的电沉积示意图。
[0021 ]图2为本发明实施例1制得的氧化锑膜和导电玻璃(ITO)XRD图谱。
[0022]图3为本发明实施例1制得的氧化锑膜扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0023]实施例1
[0024]将导电玻璃(ITO)先后在丙酮和乙醇溶液中超声清洗15min后，再用去离子水冲洗;将0.038513253加入到101111乙二胺和11111 I，2-乙二硫醇的混合溶剂中，常温搅拌溶解，制得电沉积液;如图1所示，将两块导电玻璃2作为阴极和阳极电极，垂直排列放入装有上述电沉积液3的电解槽I内，电极表面相互平行，进行阴极恒电位电沉积，电压为4V，电镀时间为30min，电沉积结束后，导电玻璃上沉积出一层均匀质密的薄膜，将电沉积膜浸泡纯净水中24小时，然后在氮气条件下400°C热处理I分钟，自然冷却至室温，得到氧化锑膜。
[0025]如图2所示，可以看出制得的薄膜具有相对完善的晶体，主要由三氧化二锑立方相，掺杂小部分斜方晶系，由此可判定本实施例得到是Sb2O3膜。
[0026]如图3所示，可以看出制得薄膜是由大量微纳米块状晶体和少量微纳米棒组成。
[0027]实施例2
[0028]将导电玻璃(FTO)先后在丙酮和乙醇溶液中超声清洗15min后，再用去离子水冲洗;将0.028513253加入到101111乙二胺和11111 I，2-乙二硫醇的混合溶剂中，常温搅拌溶解，制得电沉积液;将两块导电玻璃作为阴极和阳极电极，垂直排列放入装有上述电沉积液的电解槽内，电极表面相互平行，进行阴极恒电位电沉积，电压为8V，电镀时间为20min，电沉积结束后，导电玻璃上沉积出一层均匀质密的薄膜，将电沉积膜浸泡纯净水中10小时，然后在氮气条件下350 °C热处理5分钟，自然冷却至室温，得到氧化锑膜。
[0029]实施例3
[0030]将导电玻璃(AZO)先后在丙酮和乙醇溶液中超声清洗15min后，再用去离子水冲洗;将0.0IgSb2S3加入到1ml乙二胺和Iml I，2-乙二硫醇的混合溶剂中，常温搅拌溶解，制得电沉积液;将两块导电玻璃作为阴极和阳极电极，垂直排列放入装有上述电沉积液的电解槽内，电极表面相互平行，进行阴极恒电位电沉积，电压为2V，电镀时间为lOmin，电沉积结束后，导电玻璃上沉积出一层均匀质密的薄膜，将电沉积膜浸泡纯净水中8小时，然后在氮气条件下300°C热处理10分钟，自然冷却至室温，得到氧化锑膜。
[0031 ] 实施例4
[0032]将导电玻璃(ITO)先后在丙酮和乙醇溶液中超声清洗15min后，再用去离子水冲洗;将0.038513253加入到101111乙二胺和11111 I，2-乙二硫醇的混合溶剂中，常温搅拌溶解，制得电沉积液;将两块导电玻璃作为阴极和阳极电极，垂直排列放入装有上述电沉积液的电解槽内，电极表面相互平行，进行阴极恒电位电沉积，电压为4V，电镀时间为5min，电沉积结束后，导电玻璃上沉积出一层均匀质密的薄膜，将电沉积膜浸泡纯净水中I小时，然后在氮气条件下330°C热处理5分钟，自然冷却至室温，得到氧化锑膜。
[0033]实施例5:
[0034]将导电玻璃(FTO)先后在丙酮和乙醇溶液中超声清洗15min后，再用去离子水冲洗;将0.02gSb2S3加入到1ml乙二胺和Iml I，2-乙二硫醇的混合溶剂中，常温搅拌溶解制得电沉积液;将两块导电玻璃作为阴极和阳极电极，垂直排列放入装有上述电沉积液的电解槽内，电极表面相互平行，进行阴极恒电位电沉积，电压为8V，电镀时间为lOmin，电沉积结束后，导电玻璃上沉积出一层均匀质密的薄膜，将电沉积膜浸泡纯净水中3小时，然后在氮气条件下350°C热处理6分钟，自然冷却至室温，得到氧化锑膜。
【主权项】
1.一种氧化锑膜的制备方法，其特征在于:它包括以下其步骤: (1)将透明电极先后在丙酮和乙醇溶液中分别超声清洗15min后，再用去离子水冲洗干净； (2)将两块透明电极垂直排列放入电解槽，制成二个电极，电极表面相互平行； (3)按每11毫升乙二胺和I，2-乙二硫醇混合溶液加入0.01-0.03g硫化锑的比例将硫化锑溶于乙二胺和I，2_乙二硫醇混合溶液，制得电沉积液;所述按乙二胺和I，2_乙二硫醇的体积比为10:1; (4)将步骤(2)的二个电极放置在步骤(3)的电沉积液中进行阴极恒电位电沉积，电压为1.5-8V，电镀时间为5-30min，电沉积结束后，阴极上沉积出一层均匀质密的薄膜； (5)将步骤(4)的电沉积膜浸泡在纯净水中1-24小时，然后在氮气气氛下300-400度热处理1-10分钟，冷却至室温，得到氧化锑膜。2.根据权利要求1所述的一种氧化锑膜的制备方法，其特征在于，所述透明电极为由透明基材和镀在其表面的透明导电材料构成。3.根据权利要求2所述的一种氧化锑膜的制备方法，其特征在于，所述的透明基材为无机玻璃、有机玻璃和透明薄膜中的一种。4.根据权利要求2所述的一种氧化锑膜的制备方法，其特征在于，所述透明导电材料为掺杂的氧化锡、掺杂的氧化铟或掺杂的氧化锌中的一种。5.根据权利要求1所述的一种氧化锑膜的制备方法，其特征在于，所述透明电极为ITO玻璃。
【文档编号】C01G30/00GK105908234SQ201610297100
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】张海全, 侯文龙, 梁波, 王海龙, 郭慧云, 赵乐乐, 程才红, 彭飞, 杨越冬
【申请人】燕山大学