用于测量纤维特性的方法和设备的制作方法

专利名称：用于测量纤维特性的方法和设备的制作方法
技术领域：
概括来说本发明涉及纸浆和纸工业，具体地说，涉及一种用来快速、精确测量单独的木质纸浆纤维的物理和化学特性，如纤维粗度、宽度、壁厚和木质素含量的新颖且有用的设备和方法或技术。
背景技术：
为了保证纸张质量，了解造纸中所用木质纸浆纤维的物理特性非常重要。重要的特性包括纤维长度，以及诸如横截面面积、宽度、周长和壁厚的横向尺寸，如

图1[1，2]所示。纤维长度主要影响纸张强度，纤维横向尺寸影响所有纸张特性结构，强度及视觉。遗憾的是，许多重要的纤维横向尺寸难于测量。而且，所有纤维特性实质上具有一定分布。认为在控制纸浆质量时，有关纤维特性分布的信息与其平均值相比更加重要，因为它提供纸浆中非均匀性的程度，使我们能识别具有所不需要特性的纤维的量。
定义为每单位长度质量，并与纤维横截面面积乘以纤维壁材料的密度有关的纤维粗度，是一个重要的纤维特性[1，2]。已研制出用于快速确定纤维长度分布的光学仪器，如Kajaani纤维长度分析仪(Kajaani电子有限公司，芬兰)，纤维质量分析仪(Optest，加拿大)[P1]和纤维长度分析仪(Andritz Sprout-Bauer公司，美国)[P2]。如果已知待测纸浆纤维的总质量，这些仪器将计算统计平均的纤维粗度。这种技术既不能提供有关纤维粗度分布的信息，也不能用于在线测量粗度。目前尚无可用的快速且精确测量单独的木质纸浆纤维粗度的方法，这是由于它们极小的重量和不规则形状。
纤维壁厚是另一个重要的纤维特性。相同粗度的两个纤维，如果它们的周长不同，则可能具有相当迥异的壁厚。近来，一种新型仪器——Kajaani FibreLab纤维分析仪，提供对流过毛细管的纤维的纤维宽度和胞壁厚的测量[P5]。这种仪器的原理基于显微成像。这种测量技术非常适合于纤维宽度，因为其尺寸在数十微米范围内。
不过，这种直接成像技术对于精确的纤维壁厚测量而言面临许多困难。首先，精确测量几微米范围内的纤维壁厚需要高分辩率，从而需要高精密光学系统和精确聚焦。对于流动纤维来说，难以实现精确聚焦。第二，该测量基于纤维投影的二维图像。对图像的判读可能复杂而且困难。第三，最多只能从纤维两侧获得这种壁厚测量，而不是围绕整个纤维。从而，测量取决于纤维取向，因为围绕纤维方向壁厚发生改变。最后，该直接成像方法仅能测量表观纤维壁厚，其取决于纤维壁膨胀和分层的程度，或者外部原纤化作用，不过不是真正的纤维壁厚。因而，依然缺少测量单独纤维壁厚的快速且精确的技术。
近来，已经研究出利用共焦激光扫描显微(CLSM)的光学取剖面能力，获得木质纸浆纤维横截面图像的非破坏性方法[3]。当与图像分析相结合时，该技术能精确测量单独纤维的横向尺寸，如壁厚和横截面，从而测量纤维粗度[4]。虽然该技术可提供许多有关纤维质量的有价值的信息，并且是一种优良的研究工具，不过它对于大多数实际用途而言太慢。需要一种与CLSM技术具有相同或可比拟精度、用于测量单独纤维横向尺寸的新型快速技术。
在化学纸浆制造过程中，通过从木材中部分或全部去除木质素，从木片获得木质纸浆纤维产品和/或纸张产品。对化学纸浆纤维而言，木质素含量是一种重要的质量参数和特性。测量化学制浆过程之后纸浆中残留的木质素量，以Kappa数为单位。有几种用于测量纸浆中Kappa数的商业Kappa数分析仪。不过，均匀性对产品质量的重要性不仅来自于纤维的物理特性，而且来自于其化学特性。遗憾的是，所能得到的有关单独纤维中和其之间木质素含量变化性的数据很少。确定单独的纸浆纤维Kappa数的方法包括使用密度梯度柱和傅里叶变换红外(FTIR)显微分析[5]，以及原发荧光强度测量[P4]。近来，Liu等人描述了一种基于荧光着色纤维的荧光显微光度术的方法[6]。不过，这些方法或者太慢或者不可靠。仍然没有用于测量单独纤维的木质素含量/Kappa数的快速、可靠的技术或设备。
已知，木材、纸浆和纸张样品表现出固有的荧光性。这种荧光性是来自纤维素，半纤维素，木质素和制浆过程中产生的人造木质素的荧光总和[7]。已经对机械和化学纸浆片的荧光光谱进行了若干研究。一般而言，这些研究发现对于所有纸浆片样品，在给定激发波长下具有相似的宽带发射光谱。例如，使用350ηm激发光获得的荧光发射光谱具有375到600ηm之间的宽无定形带，最大值在450ηm左右。
木材纤维的荧光性是一种非常复杂的作用。已知纸张或纸浆发出的荧光是纸张基础重量或每平米克重和激发波长的高阶非线性函数。还表明对木质素含量具有不可预见的依赖性。例如，木质素含量增大能导致荧光性降低，这是因为再吸收机制[8]。从而，不能断定是否可使用荧光强度确定木质纸浆纤维的物理和化学特性。近来，使用基于光学荧光光谱学的技术确定化学成分，例如，纸张中木质素的局部分布量[8]。Jeffers等人描述了一种用于通过荧光彩色位移在线测量木质纸浆中木质素的方法[P3]。不过，这些技术遭受通常与纸浆和纸张发出的荧光有关的问题。例如，表明减小木质素含量造成荧光强度增大。期望荧光光谱受上述问题影响。
纤维与水折射率的不匹配在纤维壁和水之间的界面处产生光中断。基于测量横向尺寸的光学方法测量悬于水中的纤维的方法，面临诸如光散射干扰的问题。而且，光学测量依赖于光学特性、光散射与待评价纤维取向之间复杂的关系。
因而，仍然需要一种快速且精确测量单独纤维物理和化学特性的技术。
发明概述本发明试图提供一种确定颗粒，特别是木质纸浆纤维物理和化学特性的方法。
本发明还试图提供一种用于确定颗粒，特别是木质纸浆纤维物理和化学特性的设备。
按照本发明的一个方面，提供一种确定木质纸浆物理或化学参数的方法，包括a)将至少一预定波长的激发光施加给木质纸浆，以从该木质纸浆单独的纤维颗粒产生荧光发射光，b)对于每个所述预定波长，检测所述荧光发射光的荧光强度，和c)根据所述荧光强度确定木质纸浆单独纤维颗粒的物理或化学参数。
按照本发明的另一方面，提供一种用于确定木质纸浆物理或化学参数的设备，包括i)将至少一个预定波长的激发光施加给木质纸浆，以从木质纸浆单独纤维颗粒产生荧光发射光的装置，ii)用于对于每个预定波长，检测荧光发射光的荧光强度的检测装置；和iii)用于根据荧光强度确定木质纸浆单独纤维颗粒的物理或化学参数的装置。
本发明主要依靠纤维状颗粒的荧光特性，提供测量单独纤维状颗粒，尤其是木质纸浆纤维的物理和化学特性的方法，和实现该方法的设备或测量仪器，如果需要则同时提供方法和设备。
附图简要说明图1表示长度为L，其横截面面积为A，宽度为W，中心线周长为P和壁厚为T的纤维。纤维横截面的平均纤维壁厚为A/P；图2(a)，2(a1)，2(b)和2(b1)表示浸入水中的纤维的两个共焦横截面图像及其各自的荧光图像；图3(a)和3(b)表示对于图2a，2a1和2b，2b1中两个纤维，沿纤维上的距离(μm)的垂直壁厚VT(μm)和荧光强度分布。在产生共焦横截面图像的相同位置获得纤维上的荧光强度分布。这些分布的相似性证明，光散射没有显著影响到使用荧光强度量化纤维壁厚；图4为未漂白软木牛皮纸浆木材纤维的典型荧光图像。通过去除背景确定出每单位长度的荧光强度，通过在所示位置处对多个纤维进行共焦显微术确定其横截面面积；图5表示对于图4所示测量，每单位长度荧光强度IFI/L与纤维横截面面积A之间的强相关性，IFI/L和A的单位分别为任意单位AU和μm2；图6(a)，6(b)和6(c)表示可由其纤维荧光图像产生纤维的多个横向尺寸，如壁厚T1和T2以及T3和T4，垂直纤维壁厚H1和H2，以及纤维宽度W；图7表示根据由荧光图像获得的参数估计外部纤维周长OFP；图8(a)，8(b)和8(c)为对于未漂白软木化学纸浆纤维，由荧光技术获得的横向尺寸与由共焦显微术获得的横向尺寸的比较曲线；图9(a)，9(b)和9(c)为对于未漂白硬木化学纸浆纤维，由荧光技术获得的横向尺寸与由共焦显微术获得的横向尺寸的比较曲线；图10的曲线表示未漂白软木化学纸浆的每单位长度纤维荧光强度和横截面面积累积分布函数CDF；图11表示对于硬木完全漂白化学纸浆纤维，其每单位长度荧光强度与横截面面积的关系曲线。用荧光染料对纤维进行轻微染色；图12表示三种完全漂白纸浆的每单位长度纤维荧光强度与横截面面积之间的关系；图13表示对于三种不同种类的热机械纸浆纤维黑云杉(BS)，西方铁杉(WH)和西方云杉(WS)，每单位长度荧光强度与横截面面积之间的关系；图14表示对于未漂白混合软木种类化学纸浆的纤维，每单位长度荧光强度与纤维横截面面积的关系曲线；图15表示对于具有两个不同Kappa数的两种未漂白软木化学纸浆，每单位长度荧光强度与横截面面积的关系区域；图16的曲线表示对于具有三个不同Kappa数的纸浆样品纤维，描绘由长波长阻挡/长通滤波器得出的每单位长度荧光强度与由短波长阻挡/长通滤波器得出的每单位长度荧光强度之间的关系；图17表示对于具有不同木质素含量的化学纸浆，其荧光强度比与Kappa数之间的关系；图18表示可利用单个校准因数测量具有不同Kappa数木质纸浆纤维的纤维粗度/横截面面积；图19表示根据本发明使用荧光技术测量纤维物理和化学特性的系统的示意块图；图20为说明将小激发光束I0施加于样品的示图；图21为说明将大激发光束I0施加于不同质量样品的示图；图22为说明将激发光束I0仅施加给纤维样品一部分的示图；以及图23为说明将激发光束I0施加给整个纤维样品的示图。
发明详细说明本发明将未染色或着色纤维的荧光强度用在精确且快速测量单独纤维横向尺寸和木质素含量的技术中。通过既定的CLSM技术，使用于测量纤维横向尺寸的本发明有充分根据。将对纤维木质素含量的新型测量与通过标准方法获得的纸浆的Kappa数进行比较。
纤维横向特性试验结果表明，如果用处于弱吸收区域的波长激发诸如纤维状颗粒的样品，波长可以从紫外光到可见光波长，发现荧光强度IFL正比于样品厚度dIFL∝I0d其中I0为激发光的强度。已知大多数木材、纸浆和纸张样品具有接近280ηm的吸收峰。选择激发波长，使样品如单独纤维中的吸收较弱，并且可以产生足够大的荧光强度用于适当的检测。例如，用360ηm(紫外)到500ηm(可见)波长区域中的激发产生此处所示的结果。通常，激发可以处于5ηm到700ηm波长区域内，最好为250ηm到600ηm。
如图2a，2a1，2b和2b1所示，同时产生浸入水中的木质纸浆纤维的典型共焦横截面图像[3]和荧光图像。荧光图像中纤维的灰度级正比于荧光强度。表明由图2a，2a1，2b和2b1中图象产生的垂直壁厚和荧光强度分布与图3a和3b中所示一致。
对荧光强度分布进行分析，可产生多个重要的纤维横向尺寸。例如，如图3a和3b所示，纤维横截面面积正比于荧光强度分布曲线下的面积。并且，荧光强度正比于材料质量。纤维粗度被定义为每单位纤维长度的质量，从而相当于总荧光强度除以被激发纤维的长度。
图4表示木质纸浆纤维的典型荧光图像。测定所示位置处每单位长度的荧光强度。还利用共焦显微技术同时确定对于纤维这些切片所产生的纤维横截面面积。图5表示确定系数(R2)为0.97。这证明纤维横截面面积与每单位长度荧光强度之间的强相关性。
上述结果证明，此处在弱吸收区域中激发各单独纤维获得荧光时，在荧光中未发现一般与纸张或纸浆发出的荧光有关的问题。此外，在其他光学方法中比较关键的其他预计问题，如纤维壁界面中的光散射，对于这些测量被发现可忽略不计。
如图6a，6b和6c所示，可由荧光图像的边界确定被投影纤维的宽度。可利用两侧峰的宽度T1和T2估计纤维壁厚，尤其是对于未破裂纤维。
如果已知荧光强度与纤维横截面面积之间的校准因数，则像素强度可与该像素位置处的纤维壁材料的厚度相关。例如，可使用纤维中间的荧光强度来估计双壁厚度。荧光图像中的峰可与垂直纤维壁厚H1和H2相关。可以将纤维宽度W，H1，H2和所计算出的W1加在一起估计外部纤维周长，如图7所示。
用已知的纤维横截面面积和OFP，用计算机通过几次迭代，可计算出纤维的平均壁厚和中心线周长。与直接成像技术相比，这种获得纤维壁厚的方法要好得多，更容易且更加精确。如图8a，8b和8c所示，对于浸入水中的软木纸浆纤维而言，由荧光图像得到的纤维横向尺寸，如壁横截面面积A，中心线周长P和壁厚T，与由共焦显微技术获得的尺寸非常一致。图9a，9b和9c表明该技术对于硬木纸浆纤维同样起作用。在图8a，8b和8c以及9a，9b和9c中，IFI/L代表以任意单位为单位的每单位长度的荧光强度，FM表示由荧光显微技术获得的以μm为单位的测量结果；S表示斜率。
可使用单个检测器非常快速地测量荧光强度。被照射的已知长度纤维或一部分纤维发出的荧光强度将提供有关纤维粗度的信息，如参照图22和23所讨论的。图10表示由光电倍增管检测器产生的未漂白软木化学纸浆纤维中纤维每单位长度的荧光强度IFI/L的试验累积分布函数CDF，和使用共焦显微技术CLSM获得的纤维横截面面积的试验累积分布函数CDF。Kolmogorov-Smirnor(K-S)试验表明，对于这两个分布有高达94.3％的有效数值[9]。对于其他纤维特性，可以将这种简单的荧光系统与其它光学测量技术相结合，如对于纤维宽度和/或纤维长度与透射成像结合。可以根据分别由荧光和透射成像技术获得的纤维粗度和宽度测量结果，估计纤维壁厚。
这种荧光强度技术不仅量化纤维粗度，而且量化用任何其他技术非常难以测量的单独细屑和碎片的质量。这些细屑和碎片的测量非常有用，尤其是对于热机械纸浆的质量而言。该技术还使我们能研究沿纤维方向的纤维特性(物理和化学)，如图4所示荧光图像所说明的。从而，该新发明不仅能确定单独纤维之间，而且能确定单独纤维内的变异性。
与其它技术相比，荧光技术相对较快，简单，灵敏和强健。该方法仅需要最小样品制备(与流-通系统中的纤维长度测量相似)。除非对于非常低的荧光样品，否则不需要染色。可以对处于湿或干状态的木质纸浆纤维测量纤维特性。该技术不需要高精度光学系统或精确聚焦，因为强度测量不需要高分辩率。这些优点在用于测量诸如纤维粗度和壁厚的流-通系统中尤为重要。结果表明，可以用宽范围激发波长对任何类型纤维进行荧光测量。而且，该技术不需要复杂计算来整理数据。必须需要的东西为用于具有不同荧光特性纸浆的校准因数，用于采集荧光信号的有效系统，以及一灵敏的检测器。可以如下所述很容易地获得纸浆的校准因数。如果测量纸浆纤维的总质量和长度，可以根据质量除以长度，计算出统计平均纤维粗度。然后可使用平均纤维粗度来校准平均荧光强度。
对于某些木质纸浆纤维，如完全漂白牛皮纸纸浆纤维，其自发荧光非常低。可以用荧光染料稍稍染色低荧光纤维，以增强其荧光性。图11表示对于用普通织物染料进行轻微染色的完全漂白硬木牛皮纸纸浆纤维，每单位长度荧光强度IFI/L与横截面积A之间较好的相关性。当将相同染色条件施加给不同硬木和软木种类的完全漂白牛皮纸纸浆纤维时，应用相同的校准因数，与种类无关。图12对其进行了说明，其中三种不同纸浆白杨木AS，桉树EU和南方松树SP的每单位长度纤维荧光强度的平均值与横截面面积之间的相关性极好。
图13表示对于三种不同种类黑云杉BS，西方铁杉WH和西方云杉WS的热机械纸浆(TMP)纤维，每单位长度荧光强度IFI/L与横截面积A的关系。当激发光波长处于从紫外到深紫色的区域中时，发现良好的相关性。还表明，所有三个种类具有相似的相关性。这表明可以将一个校准因数应用于大多数种类的TMP纤维。每单位长度荧光强度IFI/L的单位AU为任意单位。
图14表示同时蒸煮的混合种类未漂白软木牛皮纸纸浆纤维的每单位长度荧光强度IFI/L与横截面积A之间的良好相关性。表明，如果将纤维蒸煮成具有相似Kappa数，则其校准因数非常相似。
校准因数取决于这些纤维中的木质素含量及其荧光特性。如图15所示，对于具有两个不同Kappa数的未漂白软木化学纸浆纤维，希望具有不同木质素含量的纤维具有不同校准因数。具有较高木质素含量从而具有较高Kappa数的纸浆纤维，在相同横截面积A下具有更强的每单位长度荧光强度IFI/L。导致荧光性增强的木质素含量的增大，与纸浆和纸张的正常荧光效果存在差异；单独纤维发出的荧光消除了诸如再吸收的复杂问题。
单独纤维的木质素含量本部分将说明用于确定单独木质纸浆纤维的木质素含量或Kappa数的技术，能表述化学制浆过程之后纸浆木质素含量均匀性的特征。而且，可以利用这种纤维木质素含量或Kappa数的测量来修改具有不同木质素含量纤维的上述粗度测量所使用的校准因数。
本发明能根据利用处于不同波长区域内或处的两个阻挡/长通/带通滤波器获得的荧光强度之比，确定单独纤维的木质素含量或Kappa数。对于单独纤维的木质素测量，这不同于Renard等人所描述的荧光强度方法[P4]。如本发明中所示，单独纤维每单位长度的荧光强度与纤维粗度强相关，而非纤维的木质素含量。本发明基于各单独纤维的原发荧光，而不基于荧光染色纤维的二次荧光，如Liu等人所述[6]。
图16表示对于来自不同Kappa数的三种纸浆的单独木质纸浆纤维，使用长LW与短(LW)波长阻挡/长通/带通滤波器产生的每单位长度的荧光强度IFI/L。利用水银弧光灯发出的365ηm激发光，以及两个长通滤波器420ηm用于短截止波长(cut-onwavelength)，520ηm用于长截止波长，产生这些数据。不同的拟合线斜率，相当于对于三种纸浆的长波长滤波器与短波长滤波器之间的平均强度比。绘制斜率值相对用标准方法[10]测得的这些纸浆的Kappa数的曲线，如图17所示。0.98的测定系数R2表明，在该比值与木质纸浆纤维的Kappa数之间存在强相关性。从而，该比值可用作单独纤维的Kappa数。因此，本发明将提供一种用于确定纸浆中Kappa数均匀性的方法。依然如图16所示，拟合线的不同R2值表明纸浆中Kappa数不同。具有较高Kappa数的纸浆表现为更加均匀。另外，本新发明不仅能确定各纤维之间，而且能确定单独纤维内的木质素含量的变异性。
可利用有关各单独纤维Kappa数的信息调节纤维粗度与其荧光强度之间的校准因数。例如，较高Kappa数K相应于每单位长度更高荧光强度和更高强度比，如图15和17所示。如果对于Kappa数54.5和29.7的纸浆利用强度比调节不同Kappa数纤维的校准因数，如图15所示，则每单位长度的荧光强度将单独描述纤维粗度，而与其Kappa数无关，如图18所示。这表明可由荧光强度I同时确定未漂白化学纸浆纤维单独木质纸浆纤维的纤维粗度和Kappa数K。
最佳实施例说明图19为本发明主要部件的示意性方块图。此处简要描述每个部件。
光源(1)该系统包括光源装置，用于将一选定波长的激发光施加给纤维，以产生具有一定荧光强度光谱分布的荧光发射光。激发光波长范围为从紫外到可见光。本发明可通过能提供可测量荧光强度的任何光源进行激发，例如水银弧光灯，气体、染料、固态激光器，激光二极管或氙灯，并且可以是脉冲或连续的，或者通过直接照射或经过光纤远程照射。
光源检测(2)该系统包括一检测器，用于监测激发光强度。
激发/采集光学系统和滤波器(3)该系统包括滤波器，用于选择进行适当激发的单个和/或多个波长，对木质纸浆纤维的粗度和Kappa数进行精确测量。该激发/采集光学系统包括透镜和/或纤维光学系统，将具有所需形态的激发光输送给纤维样品，并且如果需要采集反向荧光发射光给检测器。如果需要该激发光学系统包括一激光扫描装置。所组合的包括激发滤波器、二向色反射镜和阻挡滤波器的激发/采集滤波器系统，为一种用于超荧光(epi-fluorescence)装置。超荧光技术是用于采集反向发射光的可供选择的方案。
流动池(4)该系统包括一流动池，用于使纤维通过其流动进行快速测量，如处于在线仪器中。流动池的横截面可以为正方形、矩形和圆形。流动池直径范围从毛细尺寸到几毫米。本发明为移动或固定纤维而工作。
分束器(5)该系统包括一分束器，从而对于纤维透射成像而言激发光将是连续的，并且也将收集并检测纤维的正向荧光。
采集光学系统(6，9)该系统包括采集光学系统、透镜和/或纤维光学系统，采集荧光发射光给检测器和/或分光计，和/或在摄像机上形成荧光图像。使用该采集光学系统收集任何方向，向前、向后、向右和向左的荧光信号。使用采集光学系统A和B收集不同方向的荧光信号。
阻挡/带通滤波器(7，10)该系统包括阻挡/长通/带通滤波器A和B，用于选择不同和/或相同荧光发射区域进行检测、分析和/或成像。选择光学滤波器，对木质纸浆纤维的粗度和Kappa数进行精确测量。
荧光检测器/成像/光谱分析仪(8，11)该系统包括光检测器，用于检测发射光的荧光强度，和/或用于荧光成像，和/或用于确定荧光强度的光谱分布并产生代表其的信号。任何检测器均可产生与荧光强度成正比的信号，无论它是由光电倍增管制成的单和/或线性阵列检测器，和/或固体器件，和/或数码相机，并且无论它是一维或二维电荷耦合器件(CCD)和/或互补金属氧化物半导体(CMOS)阵列摄像机，用于荧光强度和/或成像，和/或光谱分析。这些检测器提供对纤维的纤维粗度，宽度和Kappa数进行测量(16)。使用检测器系统A和B，分别在阻挡/长通/带通滤波器A和B之后检测荧光信号。
透射检测器/成像(12)该系统包括用于检测透射强度和/或图像的光检测器，和/或一数码相机，和/或一维和/或二维CCD和/或CMOS摄像机。透射图像提供对纤维的纤维长度、卷曲和宽度的测量(14)。
数据处理和记录(15)该系统包括用于记录、分析和输出数据的装置。
进一步参照图20，21，22和23，根据本发明判断出荧光强度正比于被激发纤维状颗粒的质量。如上所述，荧光强度IFI正比于样品厚度。
参见图20，在这种情形中激发光束I0属于无穷小光束。当激发光束扫描样品A时，荧光强度正比于该光束穿过的样品A的厚度。如图3(a)和3(b)所示，对于木质纸浆纤维，已经试验证明了该原理。还表明，荧光强度正比于被激发样品A(纤维状颗粒)的质量。例如，被激发样品A的体积为d×δA，其中d为样品厚度，δA为激发光束I0的横截面面积。样品质量与体积除以材料密度有关。从而，通过采集由激发光束如激光扫描样品时从样品发出的荧光强度，获得样品A的质量。
在图21中，与样品B和C的尺寸相比，激发光束I0较大，且荧光强度正比于均质样品B和C的质量。因此，从样品B和C发出的荧光强度分别正比于其质量M1和M2。这通过用聚光镜产生均匀强度激发光束而实现。
在纤维状样品的情形中，如图22所示，如果仅激发纤维的一部分，则荧光强度将正比于该纤维部分的质量。纤维粗度正比于该荧光强度除以激发长度EL。通过产生光束厚度为激发长度EL的一平行激发光束，实现这种结构，如图22所示。通常，光束厚度可在几微米到几毫米之间。
如果激发长度EL较长，并且激发整个纤维，如图23所示，则荧光强度正比于整个纤维的质量。该纤维的平均纤维粗度正比于荧光强度除以整个纤维长度L。
参考文献〔1〕美国专利文献P1 5,311,2905/1994Olson et al.
356/383P2 5,293,2193/1994Ayer356/383P3 5,486,9151/1996Jeffers et al.
356/318P4 4,837,4466/1989Renard et al.
250/461.1〔2〕外国专利文献P5 WO99/15877 4/1999PCT Int’l Appl.〔3〕其他出版物1 Seth，R.S.，“Fibre quality factors in papermaking-II.The importance offibre coarseness”，in MRS Symposium Proceedings，Materials ResearchSociety，Pittsburgh，PA，Vol.197，pp.143-161(1990).2 Paavilainen，L.“Importance of cross-dimensional fibre properties andcoarseness for the characterization of sofiwood sulphate pulp”，Paperija Puu 75(5)343(1993).3 Jang，H.F.，Robertson，A.G.，and Seth，R.S.，“Transverse dimensionsof wood pulp fibres by confocal laser scanning microscopy and imageanalysis”，J.Mater.Sci.27pp.6391-6400(1992).4 Seth，R.S.，Jang，H.F.，Chan，B.K.，and Wu，C.B.，“Transversedimensions of wood pulp fibres and their implicafion for end use”，inThe Fundamentals of Papermaking MaterialsTransactions of theEleventh Fundamental Research Symposium held at CambridgeSeptember 1997，edited by C.F.Baker，PIRA International，Leatherhead，UK，pp.473-503(1997).5 Boyer，B.，and Rudie，A，.“Measurement of delignification diversitywithin kraft pulping processes”，in TAPPI Proceedings，PulpConference，pp.765-770(1995).6 Liu，Y.，Gustafson，R.，Callis，J.，and McKean，W.，“Fluorescencemicrophotometry in determining the lignin content of single pulpfibres”，Preprints，9thIntemational Symposium on Wood and PulpingChemistry，Montreal，pp.T2-1-T2-5(1997).Liu，Y.，Gustafson，R.，Callis，J.，and McKean，W.，“A novel method tomeasure fibre kappa number”，TAPPI J.82(9)，pp.107-111(1999).Liu，Y.，Gustafson，R.，Callis，J.，and McKean，W.，“Mierospectroscopic analysis and kappa determination of single pulp1468fibres stained with acridine orange”，J.Pulp Paper Sci.25(10)，pp.351-355(1999).7 Olmstead，J.A.and Gray，D.G.，“Fluorescence spectroscopy ofcellulose，lignin and mechanical pulpsa review”，J.Pulp and PaperScience 23(12)，pp.571-581(1997).8 Carlsson，J.，Malmqvist，L.，Nilsson，C.M.and Persson，W.，，“Application of optical fluorescence spectroscopy to paper production”，Preprints，TAPPI Int.Paper Physics Conference，San Diego，pp.429-436(1999).9 Sprent，P.，“Applied Nonparametric Staftstical Methods”，Secondedition，Chapman & Hall，New York，1993.G18-Kappa Number of Pulp”，Standard Methods of the Technical Sectionof the CPPA，Montreal；“T236-Kappa Number of Pulp”，TAPPI StandardMethods，TAPPI PRESS，Altanta.术语CLSM共焦激光扫描显微CCD 电荷耦合器件CMOS互补金属氧化物半导体EL 激发长度d 样品厚度FM 荧光显微技术LW 长波长I0激发光强度IFL荧光强度IFL/L每单位长度荧光强度M样品质量SW 短波长数学术语A.U. 任意单位CDF 累积分布函数K-S Kolmogorov-Simirnor试验n测量次数R2测定系数S线性拟合线的斜率纤维A纤维壁横截面面积L纤维长度KKappa数OFP 外部纤维周长P中心线周长T纤维壁厚W纤维宽度VT 垂直纤维壁厚TMP 热机械纸浆木材种类AS 白杨BS 黑云杉EU 桉树SP 南方松树WH 西方铁杉WS 西方云杉
权利要求
1.一种确定木质纸浆物理或化学参数的方法，包括a)将至少一个预定波长的激发光施加给木质纸浆，以从所述纸浆的单独纤维颗粒产生荧光发射光，b)对于每个所述预定波长，检测所述荧光发射光的荧光强度，以及c)根据所述荧光强度确定该木质纸浆的单独纤维颗粒的物理或化学参数。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤a)中至少施加5ηm到700ηm范围内的单个激发光波长，并且在步骤c)中确定物理参数。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述激发光波长为250ηm到600ηm。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述波长为360ηm到500ηm。
5.根据权利要求1，2，3或4所述的方法，其中步骤c)包括根据步骤b)中检测的荧光强度，确定所述木质纸浆中纤维的厚度。
6.根据权利要求1，2，3或4所述的方法，其中步骤c)包括根据从步骤b)中检测到的荧光强度得出的荧光强度分布图下面的面积，确定所述木质纸浆中纤维的横截面面积。
7.根据权利要求1，2，3或4所述的方法，其中步骤c)包括根据步骤b)中检测出的每单位长度的荧光强度，确定所述木质纸浆中纤维的粗度。
8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a)包括施加至少一个预定波长带的激发光，且步骤c)包括根据步骤b)中检测的荧光强度的比值确定木质纸浆中各单独纤维颗粒的化学参数。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述化学参数为木质素含量。
10.根据权利要求8所述的方法，其中所述化学参数为Kappa数。
11.根据权利要求8所述的方法，其中所述荧光强度的比值为从长波长对短波长阻挡/长通/带通滤波器产生的荧光强度，或者所述比值从荧光光谱中长波长强度对短波长强度得出。
12.一种用于确定木质纸浆物理或化学参数的设备，包括i)用于将至少一个预定波长的激发光施加给木质纸浆，以从该木质纸浆单独的纤维颗粒产生荧光发射光的装置，ii)用于对每个预定波长，检测荧光发射光的荧光强度的检测装置，以及iii)用于根据荧光强度，确定木质纸浆单独纤维颗粒的物理或化学参数的装置。
13.根据权利要求12所述的设备，其中所述装置i)施加5η到700ηm范围内至少一单个波长的激发光，并且装置ii)确定木质纸浆中单独纤维颗粒的物理参数。
14.根据权利要求13所述的设备，其中所述波长为250ηm到600ηm。
15.根据权利要求13所述的设备，其中所述波长为360ηm到500ηm。
16.根据权利要求12所述的设备，其中所述检测装置iii)包括长波长和短波长滤波器，以及用于得出由该长波长与短波长滤波器产生的荧光强度，或者由荧光光谱区域内长波长与短波长区域的强度比值的装置，作为木质素含量或Kappa数的测量值。
全文摘要
本发明涉及一种荧光显微技术，用于测量单独的纤维状颗粒的物理和化学特性。每单位长度的荧光强度被表示为正比于纤维粗度，此外，可由荧光图像得到其他纤维特性，如纤维长度、宽度和壁厚，并且从荧光光谱得出木质素含量。根据单独的纤维状颗粒，尤其是木质纸浆纤维的物理和化学特性，本发明将提供一种用于确定纸浆样品均匀性的方法。
文档编号G01N33/34GK1481503SQ01821061
公开日2004年3月10日 申请日期2001年12月17日 优先权日2000年12月21日
发明者蒋霍凡 申请人:加拿大纸浆和纸张研究所