专利名称：：一种治疗骨质增生药物及其制剂的制备方法一种治疗骨质增生药物及其制剂的制备方法
技术领域：
：本发明属于中药制剂领域，涉及一种治疗骨质增生引起的功能性障碍，软组织损伤及大骨节病引起的肿胀，疼痛的药物及其制剂的制备方法。骨质增生病是中老年人的常见病和多发病。在我国自然人群中，该病的发病率达20%左右，在40岁以上的中老年人群中，发病率高达42.3%,而且呈逐年上升的趋势。骨质增生是骨骼的一种病理状态，表现为骨骼在生长、发育及其完成功能的过程中，某些部分失去正常的形态，出现异常。中医认为骨质增生病的病因、病机关键是肝肾亏虛，气血不足，风、寒、湿之邪侵入人体，经络阻塞、气血凝滞，"不通则痛"，而形成肿胀疼痛，肌肉痉挛，甚至关节紊乱，而活动受限。在治疗上应当以祛邪为主，活血化瘀、散寒通络、祛风除湿、透骨止痛为其治疗大法，待疼痛等症状缓解，继扶正怯邪，标本兼顾。在治疗上,多釆用中医推拿、按摩、牵引等手法结合中药施治，现亦有釆用电子技术及电子仪器结合中医药外用及内服中药的方法治疗，取得较好的效果，具有简便、快捷、易行、痛苦小等特点，显示了中医药治疗良好的发展优势。骨友灵擦剂是临床常用的治疗骨质增生引起的功能性障碍，软组织损伤及大骨节病引起的肿胀，疼痛的有效药物。骨友灵擦剂收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第七册，其组方合理，处方中制何首乌、红花、延胡索、鸡血藤能活血化瘀，温经止痛；兼有防风、蝉蛻、威灵仙、制川乌，为方中散寒通络之品，直攻在经之邪，通经活络，以"通"为用，可快速缓解局部症状；并以补肝肾之药续断、鸡血藤调补固本，巩固疗效；再以二甲基亚砜为透皮促进剂，能促进药物透皮吸收；诸药配伍，紧扣本病之病因病机，共奏活血化瘀、祛风除湿、透骨止痛之功，针对骨质增生引起的功能性障碍，软组织损伤及大骨节病引起的肿胀，疼痛效果明显，具有很好的疗效，因此我们对该品种进行了进一步的研究开发。本发明的目的在于针对原骨友灵擦剂的不足之处，进行合理的改革。考虑原剂型(擦剂)流动性强，药液在皮肤上存留时间短，容易污染衣物等不足，我们根据本方的特点，将其剂型改革为软膏剂(乳剂型基质的软膏，亦称乳膏剂)，克服了原剂型易流淌、污染衣物且影响疗效的缺点，且本品最大的创新点在于成功的将中药提取物加入乳膏剂基质中，制成水包油型(0/W)乳膏剂，充分发挥水包油型乳膏剂吸收好、生物利用度高的优点，另外剂型改革后，本品软膏剂每lg相当于2ml擦剂，药物浓度增加，使用量减少，携带、使用更加方便。为本方剂又增添了一个新剂型，可适应广大患者对不同剂型的要求。本发明的另一目的是在提取工艺上进行优化和筛选，乳膏剂在化药中普遍应用(化药多为单一化合物或两三种化合物的复方)，而中药软膏剂几乎全部为采用凡士林等油脂性辅料作为基质，由于中药成分复杂，一味中药提取物中就有几十种甚至上百种成分，其化学成分复杂，性质不同，给乳膏剂制剂工艺带来很大难度。我们在多次试验的基础上，采用现代化的新设备、新技术、新方法，制定了合理科学的生产工艺，适合工业化大生产，产品具有很好的稳定性。采用先进的乳膏剂型，促进药物吸收，更好的发挥疗效，并避免流淌逸失和沾污衣物。本发明的又一目的是在软膏剂制剂过程中釆用不同基质进行筛逸，优选利于乳膏剂成型的基质，创造性的将中药提取物加入乳膏剂基质中，保证了乳膏剂的稳定性。其中所述的基质包括乳化剂、促渗透剂、防腐剂及其它赋形剂和助乳化剂，其中乳化剂选自聚山梨酯80、油酸山梨坦、硬脂酸、三乙醇胺、氩氧化钾的一种或二种，其用量为4%~15%;促渗透剂选自原处方中的二甲基亚讽，其用量为40%~60%。防腐剂选.自羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的一种或二种，用量为0.1~0.3%;其它赋形剂和助乳化剂选自单硬脂酸甘油酯、十八醇、白凡士林、液状石蜡、甘油、丙二醇的四种或五种或六种，其用量为20%~45%。本发明的再一目的是对制剂进行了详细深入的质量标准研究，在原标准的基础上进行完善和改进，对所有药味进行了质量控制。原擦剂标准中仅有两个理化鉴别，未制定含量测定方法，但本品为复方制剂，成分复杂，理化鉴别专属性不强；故本品在研制过程中，对处方中各味药材均进行了较深入的鉴别研究，在本品质量标准项下，建立了制何首乌、续断、防风、延胡索的薄层鉴别，方法均简便可行，特征斑点明显，专属性强，延胡索中有效成分延胡索乙素为本组方中的活血祛瘀的有效成分，建立了薄层色谱法测定本品中延胡索乙素的方法，方法简便可行，重复性好，可搡作性强，具有较好的准确性和精密度，可全面控制本品质量，保证了临床疗效。本发明的技术方案是将原骨友灵擦剂处方中的十味药，红花、制川乌、制何首乌、续断、威灵仙、延胡索、防风、鸡血藤、蝉蜕九味药粉碎成粗粉。用75%乙醇260ml润湿，放置2小时，再加75%乙醇1000ml,浸渍12小时后进行渗漉，收集初漉液200ml另器保存，继续加75。/。乙醇6300ml渗漉，续漉液呈微黄色，减压浓缩至300ml与初漉液合并，减压浓缩至相对密度为1.30~1.32(60°C)的清膏，加入二甲基亚砜、水溶性辅料和水适量，混匀，加热至80~9trC,制成水相；另取油溶性辅料加热至80~90°C,制成油相；在搅拌中将油相逐渐加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g,放冷，即得本发明的软膏剂。本发明的使用方法外用，涂于患处，热敷2030分钟，一次1~2.5g,一曰23次，十四曰为一疗程，间隔一周，一般用药二疗程或遵医嘱。下面通过具体实施例对骨友灵软膏的提取制剂方法及质量控制方法作进一步详述。实施例1:将原骨友灵擦剂处方中的十味药，红花、制川乌、制何首乌、续断、威灵仙、延胡索、防风、鸡血藤、蝉蜕九味药粉碎成粗粉。用75。/。乙醇260ml润湿，放置2小时，再加75%乙醇1000ml,浸渍12小时后进行渗漉，收集初漉液200ml另器保存，继续加75。/。乙醇6300riil渗漉，续漉液呈微黄色，减压浓縮至300ml与初漉液合并，减压浓缩至相对密度为1.30-1.32(6(TC)的清膏，加入甘油40g、二甲基亚砜500ml、聚山梨酯8045g、羟苯乙酯2g及水适量，混勾，加热至9(TC,制成水相；另取单硬脂酸甘油酯80g、液状石蜡60g、白凡士林100g、十八醇80g,加热至85°C,制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g,放冷，即为本发明的软膏剂。实施例2:将原骨友灵擦剂处方中的十味药，红花、制川乌、制何首乌、续断、威灵仙、延胡索、防风、鸡血藤、蝉蛻九味药粉碎成粗粉。用75。/。乙醇260ml润湿，放置2小时，再加75。/。乙醇1000ml,浸渍12小时后进行渗漉，收集初漉液200ml另器保存，继续加75。/。乙醇6300ml渗漉，续漉液呈微黄色，减压浓缩至300ml与初漉液合并，减压浓缩至相对密度为1.30-1.32(6(TC)的清膏，加入甘油50g、二甲基亚砜500ml、三乙醇胺10g、羟苯乙酯2g及水适量，混勻，加热至85°C,制成水相；另取硬脂酸125g、液状石蜡60g、白凡士林40g、十八醇80g、羟苯丙酯lg,加热至8(TC，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g,放冷，即为本发明的软膏剂。实施例3:将原骨友灵擦剂处方中的十味药，红花、制川乌、制何首乌、续断、威灵仙、延胡索、防风、鸡血藤、蝉蜕九味药粉碎成粗粉。用"。/。乙醇260ml润湿，放置2小时，再加75%乙醇1000ml,浸渍12小时后进行渗漉，收集初漉液200ml另器保存，继续加75。/。乙醇6300ml渗漉，续漉液呈微黄色，减压浓缩至300ml与初漉液合并，减压浓缩至相对密度为1.30-1.32(6(TC)的清膏，加入甘油60g、二甲基亚砜500ml、氢氧化钾10g、羟苯乙酯l.5g及水适量，混匀，加热至85。C，制成水相；另取硬脂酸120g、单硬脂酸甘油酯40g、液状石蜡80g、白凡士林60g、羟苯丙酯1.5g,加热至85'C，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即为本发明的软膏剂。实施例4:将原骨友灵擦剂处方中的十味药，红花、制川乌、制何首乌、续断、威灵仙、延胡索、防风、鸡血藤、蝉蜕九味药粉碎成粗粉。用"。/。乙醇260ml润湿，放置2小时，再加75%乙醇1000ml,浸渍12小时后进行渗漉，收集初漉液200ml另器保存，继续加75。/。乙醇6300ml渗漉，续漉液呈微黄色，减压浓缩至300ml与初漉液合并，减压浓缩至相对密度为1.30-1.32(60°C)的清膏，加入甘油40g、二甲基亚砜500ml、聚山梨酯8040g、羟苯乙酯2g及水适量，混勾，加热至85°C,制成水相；另取油酸山梨坦20g、单硬脂酸甘油酯50g、液状石蜡80g、白凡士林120g、羟苯丙酯lg，加热至85。C,制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g,放冷，即为本发明的软膏剂。实施例5:将原骨友灵擦剂处方中的十味药，红花、制川乌、制何首乌、续断、威灵仙、延胡索、防风、鸡血藤、蝉蜕九味药粉碎成粗粉。用75。/。乙醇260ml润湿，放置2小时，再加75%乙醇1000ml，浸渍12小时后进行渗漉，收集初漉液200ml另器保存，继续加75。/。乙醇6300ml渗漉，续漉液呈微黄色，减压浓缩至300ml与初漉液合并，减压浓缩至相对密度为1.30-1.32(6(TC)的清膏，加入甘油50g、二甲基亚砜500ml、聚山梨酯8035g、羟苯乙酯2g及水适量，混勻，加热至9(TC，制成水相；另取油酸山梨坦25g、液状石蜡60g、白凡士林100g、十八醇120g加热至85'C,制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即为本发明的软膏剂。实施例6:将原骨友灵擦剂处方中的十味药，红花、制川乌、制何首乌、续断、威灵仙、延胡索、防风、鸡血藤、蝉蜕九味药粉碎成粗粉。用75。/。乙醇260ml润湿，放置2小时，再加75%乙醇1000ml,浸渍12小时后进行渗漉，收集初漉液200ml另器保存，继续加75。/。乙醇6300ml渗漉，续漉液呈微黄色，减压浓缩至300ml与初漉液合并，减压浓缩至相对密度为1.30-1.32(6(TC)的清膏，加入丙二醇40g、二甲基亚砜500ml、聚山梨酯8045g、羟苯甲酯2g及水适量，混匀，加热至85。C，制成水相；另取单硬脂酸甘油酯100g、液状石蜡80g、白凡士林60g、十八醇40g、羟苯丙酯lg,加热至85'C，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g,放冷，即为本发明的软膏剂。实施例7:本发明质量控制中，原剂型骨友灵擦剂质量标准项下仅有两个理化鉴别，未有含量测定，并且由于改为乳膏剂，所用辅料较多，给质量标准研究带来很大困难，因此对处方中各味药材均进行了较深入的鉴别研究，并建立了制何首乌、续断、延胡i及防风的薄层鉴别方法，以及延胡索乙素的含量测定方法，使本品质量可控，保证了临床疗效。制何首乌的薄层鉴别如下取本品15g,加乙醚100ml，加热回流30分钟，时时振摇，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材0.5g,加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:l)为展开剂，展开，取出，晾干，氨熏5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。续断的薄层鉴别如下取本品15g,加水40ml，加热回流30分钟，立即转移至分液漏斗中，静置分层，置冷处使基质凝固，分取下层水液，用水饱和的正丁醇轻轻振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次(充分振摇，待分层后重复操作l次)，每次25ml，弃去碱液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇5ml加热使溶解，置中性氧化铝柱(100-200目，lg，柱内径1.2cm，乙醇湿法装柱)上，放冷，用乙醇15ml洗脱，收集流出液及洗脱液，冰浴放置l小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材O.5g,加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105X:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。延胡索的薄层鉴别如下取延胡索对照药材lg,加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至pH值9~10,用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取延胡索乙素[含量测定]项下的供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(6:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏IO分钟，105t:加热15分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。防风的薄层鉴别如下玟防风对照药材lg,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml，加热回流提取l小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取鉴别续断项下的供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(609(TC)-乙酸乙酯(3:7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明质量控制中，建立了延胡索乙素的含量测定取本品5g,精密称定，加1%(1ml—37ml)盐酸3Cml，加热回流30分钟，立即转移至分液漏斗中，用1。/。盐酸10ml分次洗涤容器和残渣，洗液并入分液漏斗中，放冷，冷藏(0~5"C)2小时，分取下层水液，加浓氨试液调pH值至9~10,加乙醚振摇提取4次，每次25ml,合并乙醚液，挥去乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至lml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇句，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液，对照品溶液，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(6:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏10分钟，105'C加热15分钟，照薄层色谱法进行扫描，波长入产345咖，？w-"Onm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。由于中药成分多而复杂，乳膏剂辅料达十余种，因此其工艺难度较大，目前巿场上未有中药乳膏剂销售。以下通过试验对上述乳膏剂制剂过程中的基质进一步进行筛选和优化。试验例1:不同乳化剂的筛选取浓缩好的清膏，加入水溶性辅料、水溶性防腐剂及水适量，混匀，加热至80~90°C,制成水相；另取油溶性辅料、脂溶性溶性防腐剂及促渗透剂加热至80~90°C,制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，结果见表l。表l不同乳化剂对乳膏剂的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>结果表明，优选聚山梨酯80、油酸山梨坦、硬脂酸、三乙醇胺、氢氧化钾一种单独或两种组合使用为乳化剂，乳化效果好，制剂稳定性好。试验例2:不同基质辅料(赋形剂、助乳化剂)的考察取浓缩好的清膏，加入水溶性辅料、水溶性防腐剂及水适量，混匀，加热至809(TC，制成水相；另取油溶性辅料、脂溶性溶性防腐剂及促渗透剂加热至80~90°C,制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g,放冷，结果见表2表2不同赋形剂、助乳化剂对软乳膏剂的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>根据试验结果，选用羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯单独或二种配合使用可有效防腐。采用原处方中二甲基亚砜作为促渗透剂，效果较好。权利要求1.一种治疗骨质增生引起的功能性障碍，软组织损伤及大骨节病引起的肿胀，疼痛的中药制剂，其特征在于其制备方法是将原骨友灵擦剂处方中的十味药，红花、制川乌、制何首乌、续断、威灵仙、延胡索、防风、鸡血藤、蝉蜕九味药粉碎成粗粉，用75％乙醇260ml润湿，放置2小时，再加75％乙醇1000ml，浸渍12小时后进行渗漉，收集初漉液200ml另器保存，继续加75％乙醇6300ml渗漉，续漉液呈微黄色，减压浓缩至300ml与初漉液合并，减压浓缩至相对密度为1.30～1.32(60℃)的清膏，加入甘油、二甲基亚砜、羟苯乙酯、聚山梨酯80和水适量，混匀，加热至85℃，制成水相；另取单硬脂酸甘油酯、白凡士林、液状石蜡、十八醇加热至85℃，制成油相；在搅拌中将油相逐渐加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，分装，即得，其中所述的辅料包括乳化剂、促渗透剂、防腐剂及其他赋形剂和助乳化剂，其中乳化剂选自聚山梨酯80、油酸山梨坦、硬脂酸、三乙醇胺、氢氧化钾的一种或二种；促渗透剂选用原擦剂中的二甲基亚砜；防腐剂为羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的一种或二种；赋形剂和助乳化剂选自单硬脂酸甘油酯、十八醇、白凡士林、液状石蜡、甘油、丙二醇的四种或五种或六种。2.权利要求l所述的一种治疗骨质增生引起的功能性障碍，软组织损伤及大骨节病引起的肿胀，疼痛的中药制剂，其特征在于在软膏剂制剂过程中作为乳化剂的聚山梨酯80、油酸山梨坦、硬脂酸、三乙醇胺、氢氧化钾，其用量为4%~15%;作为促渗透剂的二甲基亚砜，其用量为40~60%;作为防腐剂的羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯，用量为0.1-0.3%;作为其它赋形剂和助乳化剂的单硬脂酸甘油酯、十八醇、白凡士林、液状石蜡、甘油、丙二醇，其用量为20%~45%。3.权利要求l所述的一种治疗骨质增生引起的功能性障碍，软组织损伤及大骨节病引起的肿胀，疼痛的中药制剂，其特征在于在软膏制剂过程中作为乳化剂的为聚山梨酯80，其用量为2~6%，作为促渗透剂的二甲基亚砜，其用量为45~55%;作为防腐剂的羟苯乙酯，用量为0.15-0.25%;作为其它赋形剂和助乳化剂的单硬脂酸甘油酯、十八醇、白凡士林、液状石蜡、甘油，其用量为25~35%。4.权利要求l所述的一种治疗骨质增生引起的功能性障碍，软组织损伤及大骨节病引起的肿胀，疼痛的中药制剂，其特征在于其质量控制指标为(一)薄层鉴别如下(l)制何首乌的鉴别取本品15g，加乙醚100ml，加热回流30分钟，时时振摇，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取制何首乌对照药材0.5g,加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:l)为展开剂，展开，取出，晾干，氨熏5分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)续断的鉴别取本品15g,加水40ml，加热回流30分钟，立即转移至分液漏斗中，静置分层，置冷处使基质凝固，分取下层水液，用水饱和的正丁醇轻轻振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化'钠溶液洗涤2次(充分振摇，待分层后重复操作l次)，每次25ml，弃去碱液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇5ml加热使溶解，置中性氧化铝柱(100~200目，lg,柱内径1.2cm，乙醇湿法装柱)上，放冷，用乙醇15ml洗脱，收集流出液及洗脱液，冰浴放置l小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取续断对照药材0.5g,加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105。C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)延胡索的鉴别取延胡索对照药材lg，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至pH值910,用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液；另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取延胡索乙素[含量测定]项下的供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(6:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏10分钟，105'C加热15分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)防风的鉴别取防风对照药材lg,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20mi,加热回流提取l小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取鉴别续断项下的供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(609(TC)-乙酸乙酯(3:7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(二)延胡索乙素的含量测定如下取本品5g,精密称定，加l。/。盐酸(lm1—37ml)30ml，加热回流30分钟，立即转移至分液漏斗中，用l。/。盐酸10mi分次洗涤容器和残渣，洗液并入分液漏斗中，放冷，冷藏(0~5°C)2小时，分取下层水液，加浓氨试液调pH值至9~10，加乙醚振摇提取4次，每次25ml，合并乙醚液，挥去乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至lml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液，对照品溶液，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(6:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，以磷蒸气熏10分钟，105。C加热15分钟，照薄层色谱法进行扫描，波长入s-345nm,入K-370nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。全文摘要本发明涉及一种治疗骨质增生引起的功能性障碍，软组织损伤及大骨节病引起的肿胀，疼痛的药物，其特征在于是由骨友灵擦剂剂型改革而成的中药制剂—骨友灵软膏的制备方法，其技术方案是在提取工艺上进行优化，在制剂技术上采用现代化的新设备、制剂新技术、适合本处方的乳膏剂的剂型，适合工业化大生产；质量标准研究是在原标准的基础上进行完善和改进，新制定了薄层鉴别和含量测定方法，产品质量标准先进可控，保证了临床疗效。文档编号G01N30/00GK101380366SQ20071001488公开日2009年3月11日申请日期2007年9月5日优先权日2007年9月5日发明者凌沛学,刘妍妍,玲张申请人:凌沛学