专利名称：一种金纳米管材料的制备方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金纳米管材料的制备方法及在分析检测领域的应用，属于材料制 备技术领域。
背景技术：
纳米技术研究的快速进步，带动了众多交叉学科的发展。纳米材料由于其特有的 小尺寸效应和界面效应，因而表现出与相同材料组成的宏观材料显著的差异，体现出许多 有益的性能和全新的功能。管状材料由于其特有的结构特点而带有更好的隧道效应及电子 传递能力而引起了广泛的关注。如碳纳米管由于良好的导电性能在各个领域都得到了广泛 的应用。将碳纳米管作为促电子传递物质修饰到电极表面从而达到提高检测灵敏度和检测 方法的稳定性的目的。
发明内容
本发明的目的是制备一种具有特殊结构的金纳米管。本发明的目的之二是基于制备的金纳米管的实际应用。本发明的技术方案一种金纳米管材料的制备方法，步骤为，(1)银纳米线的制备， (2)金纳米管的制备，和(3)金纳米管实际应用电极的制备；
(1)银纳米线的制备
向干净的三角烧瓶中加入40 mL乙二醇后加热搅拌至160-180°C，保持5min，加入 0. OlM硝酸银溶液6mL，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色逐渐变为黄色，当颜色不再变化 后，继续加热保持160-180°C反应30 min，去除加热源后继续反应30 min使反应充分完全， 最后，在搅拌的条件下，溶液冷却至室温，得银纳米线乳液，保藏备用；
(2)金纳米管的制备
将上述制备的银纳米线乳液稀释分散于超纯水中，使银浓度为ImM，加热沸腾，向体系 中加入一定量的金的前驱体氯金酸溶液，氯金酸与银纳米线的摩尔比为1 3，在加热的条 件下反应30min，离心洗涤3次后，重新分散于超纯水中，得金纳米管乳液，保藏备用；
(3)金纳米管实际应用电极的制备
将制备的金纳米管作为电子传递材料修饰于电极表面；具体操作为将玻碳电极依次用 0. 3Mm和0. 05Mm的氧化铝溶液进行打磨，打磨后再依次在丙酮和超纯水中超声5 1^11，在队 气流下吹干备用，取0. ImM的金纳米管乳液15 μ m滴加于处理后的直径3mm玻碳电极表面， 并在红外灯下烤干后备用。所述方法制备的金纳米管材料的应用，在于将所制备的金纳米管实际应用电极作 为工作电极，用于配置乙醇的KOH溶液中，对乙醇氧化反应有催化性能。本发明的有益效果在本发明的金纳米管的制备过程中，利用多羟基化合物法合 成银纳米线，纯化分离后利用制备的银纳米线用模板牺牲法与金源反应从而得到金纳米 管。制备的金纳米管具有更好的导电能力，可以进一步用于催化剂材料以及分析检测领域。
图1制得的银纳米线的电子显微镜照片。图2制备得到的金纳米管的电子显微镜照片。图3金纳米管对乙醇的催化性能。图3中所示氧化还原峰为乙醇在金纳米管催化 下，进行催化反应时所对应的氧化还原峰。在0.03V处的峰为乙醇氧化生成乙醛的峰。
具体实施方案实施例1 一种金纳米管材料的制备方法 (1)模板银纳米线的合成
量取一定量的乙二醇，加热到160-180°c，稳定5min，向其中加入一定量的银的前驱体 硝酸银溶液，在160-180°C高温下反应30 min ；去除加热源后，继续反应30 min冷却至室将反应体系用丙酮进行1 5稀释，后离心洗涤3次。去除上清，将离心得到的产 物分散于水溶液中，常温保存备用。(2)金纳米管的合成
将上述制备的银纳米线稀释分散于水溶液中，使银浓度为ImM，加热沸腾，向体系中加 入一定量的金的前驱体氯金酸溶液，氯金酸与银纳米线的摩尔比为1 3，在加热的条件下 反应30min，离心洗涤3次后，重新分散于水溶液中。(3)金纳米管材料的实际应用
将制备的金纳米管作为电子传递材料修饰于电极表面。具体操作为将玻碳电极依次用 0. 3μπι和0. Οδμπι的氧化铝溶液进行打磨，打磨后再依次在丙酮和水溶液中超声5 min。在 N2气流下吹干备用。取0. ImM的金纳米管乳液15 μ m滴加于处理后的直径3mm玻碳电极表 面，并在红外灯下烤干后备用。实施例2所述方法制备的金纳米管材料的应用
配置乙醇的KOH溶液，将上述制备的电极作为工作电极，考察制备的金纳米管对乙醇 的催化性能。如图3所示，图3中所示氧化还原峰为乙醇在金纳米管催化下，进行催化反应 时所对应的氧化还原峰。在0. 03V处的峰为乙醇氧化生成乙醛的峰。
权利要求
1.一种金纳米管材料的制备方法，其特征在于步骤为，(1)银纳米线的制备，(2)金纳 米管的制备，和(3)金纳米管实际应用电极的制备；(1)银纳米线的制备向干净的三角烧瓶中加入40 mL乙二醇后加热搅拌至160-180°C，保持5min，加入 0. OlM硝酸银溶液6mL，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色逐渐变为黄色，当颜色不再变化 后，继续加热保持160-180°C反应30 min，去除加热源后继续反应30 min使反应充分完全， 最后，在搅拌的条件下，溶液冷却至室温，得银纳米线乳液，保藏备用；(2)金纳米管的制备将上述制备的银纳米线乳液稀释分散于超纯水中，使银浓度为ImM，加热沸腾，向体系 中加入一定量的金的前驱体氯金酸溶液，氯金酸与银纳米线的摩尔比为1 3，在加热的条 件下反应30min，离心洗涤3次后，重新分散于超纯水中，得金纳米管乳液，保藏备用；(3)金纳米管实际应用电极的制备将制备的金纳米管作为电子传递材料修饰于电极表面；具体操作为将玻碳电极依次用 0. 3Mm和0. 05Mm的氧化铝溶液进行打磨，打磨后再依次在丙酮和超纯水中超声5 1^11，在队 气流下吹干备用，取0. ImM的金纳米管乳液15 μ m滴加于处理后的直径3mm玻碳电极表面， 并在红外灯下烤干后备用。
2.权利要求1所述方法制备的金纳米管材料的应用，其特征在于将权利要求1制备的 金纳米管实际应用电极作为工作电极，用于配置乙醇的KOH溶液中，对乙醇氧化反应有催 化性能。
全文摘要
一种金纳米管材料的制备方法及应用，属于材料制备技术领域。本发明金纳米管材料的制备方法，步骤为(1)银纳米线的制备，(2)金纳米管的制备，和(3)金纳米管实际应用电极的制备。在本发明的金纳米管的制备过程中，利用多羟基化合物法合成银纳米线，纯化分离后利用制备的银纳米线用模板牺牲法与金源反应从而得到金纳米管。制备的金纳米管具有更好的导电能力，可以进一步用于催化剂材料以及分析检测领域。
文档编号G01N27/30GK102101175SQ20101059723
公开日2011年6月22日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者彭池方, 朱颍越, 王利兵, 胡拥明, 胥传来, 陈伟 申请人:江南大学