专利名称：包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法
技术领域：
本发明涉及一种有机物的测定方法，尤其涉及一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法。
背景技术：
根据世界卫生组织WHO定义，挥发性有机化合物VOC是指在常压下，沸点50 260°C的各种有机化合物类。目前已鉴定出的有300多种。最常见的有苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯TDI、二异氰酸甲苯酯等。VOC按其化学结构，可以进一步分为烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类等，当居室中VOC总量超过一定浓度时，在很短的时间内人们就会感到头痛、恶心、呕吐、四肢乏力，严重时会抽搐、昏迷、记忆力减退。严重伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。VOC中的甲醛、甲苯、二甲苯等对人体的影响除了上述症状外，还可引起咳嗽、流泪、多痰、嗅觉异常、肺功能，免疫功能异常等方面症状。因此VOC的检测一直是包括我国在内的许多国家相当重视的问题。当前，国内外的多项政策引领着包装质量的提高。中国质检总局在2006年4月， 颁布了《进出口食品包装容器、包装材料实施检验监管工作管理规定》。2008年4月14日至15日，由国家质检总局与欧洲委员会健康与消费者保护总司联合主办，浙江检验检疫局和中欧世贸项目组承办的“2008年中欧食品接触材料法规培训会”在杭州召开。我国行业标准凹版复合塑料薄膜油墨QB/T20M-1994中规定了有机挥发物的残留量V0C，甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丙酮等8种溶剂的残留量之和不大于30mg/m2。《中华人民共和国食品安全法》已于2009年6月1日起施行，这对食品用包装材料提出更高层次的系统要求。同时， 2009年卫生部、国家质检总局七部委联合下发文件开展食品包装材料清理工作。在国外，世界各国和联盟组织均对食品包装材料安全作出了相关管理规定。2005 年，欧盟在《94/62/EC法规》中严格限定了食品包装的重金属含量，尤其对铅、镉、汞、六价铬等四种重金属作出了严格的限制，该法规还对这四种重金属的检测方法和计算方式做了详细解释。2006年底，欧盟又出台了“对拟用于接触食品的盖垫中的可塑剂规定过渡限量标准”法规草案(简称301号通报)。澳大利亚在《澳大利亚食品标准法》中规定了乙烯基氯、丙烯腈、亚乙烯基氯3种特殊单体的最大迁移量。美国则明确规定了用于食品或药品包装的黏合剂和油墨类型。欧美国家为确保化学物质不会影响食品，制定了相应的标准，软包装复合用的黏合剂已经渐渐转向水性或者无溶剂产品，而醇溶油墨取代甲苯油墨也在欧美、韩国成为主要的发展趋势。目前国内常用的测定包装材料中挥发性有机物化合物的方法是GB/T 10004-2008，裁取0. 2m2待测样品，并将样品迅速裁成IOmmX 30mm的碎片，放入清洁的在 80°C预热过的瓶中，迅速密封，送入(80士2) °C干燥箱中放置30min。用5mL注射器取ImL 瓶中气体，迅速注入色谱中测定。采用氢离子检测型气相色谱进行检测，外标法定量，检测限为0. 01mg/m2。此方法存在测定过程复杂，自动化程度差，容易造成误差偏大，并且由于测定过程中没有富集过程，检测限也偏高。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种包装材料中苯、 甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，采用先进的顶空固相微萃取结合气相色谱质谱技术进行测定，测定过程简单，自动化程度高，误差小，检测限也偏低。本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，由下述步骤组成步骤1、将包装材料裁成碎片，放入样品瓶，密封；步骤2、将SPME针管插入样品瓶中；步骤3、推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头置于样品上部空间，萃取时间 2 30分钟；步骤4、缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；步骤5、将SPME针管插入GC仪进样口 ；步骤6、推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；使纤维头处于伸出状态维持在进样口 3min ；步骤7、缩回纤维头，移去SPME针管；步骤8、采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为 0. 001mg/m2。本发明的包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，选用固相微萃取SPME，无须任何试剂，简单、快速、经济，稳定性好，检测限提高1 2个数量级。固相微萃取SPME，美国Supelco公司专利产品-固相微萃取(Solid Phase MicroExtraction)，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖，是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术，几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用，有手动或自动两种操作方式，让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、 制药、化工、国防等领域。固相微萃取(SPME)非常小巧，状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的Icm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述。一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，由下述步骤组成步骤1、将包装材料裁成碎片，放入样品瓶，密封；步骤2、将SPME针管插入样品瓶中；
步骤3、推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头置于样品上部空间，萃取时间 2 30分钟；步骤4、缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；步骤5、将SPME针管插入GC仪进样口 ；步骤6、推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；使纤维头处于伸出状态维持在进样口 3min ；步骤7、缩回纤维头，移去SPME针管；步骤8、采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为 0. 001mg/m2。本发明的包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，选用固相微萃取SPME，无须任何试剂，简单、快速、经济，稳定性好，检测限提高1 2个数量级。实施例1 裁取0. 2m2待测样品，并将样品迅速裁成5mmX IOmm的碎片，放入清洁的在80°C 预热过的瓶中，迅速密封，插入SPME，萃取头选用75μπι Car/PDMS，使用前先在气化室老化 5min，萃取20min后插入进样口，脱附时间为;3min。采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为0. 001mg/m2。
权利要求
1. 一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，由下述步骤组成 步骤1、将包装材料裁成碎片，放入样品瓶，密封； 步骤2、将SPME针管插入样品瓶中；步骤3、推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头置于样品上部空间，萃取时间2 30 分钟；步骤4、缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶； 步骤5、将SPME针管插入GC仪进样口 ；步骤6、推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；使纤维头处于伸出状态维持在进样口 3min ；步骤7、缩回纤维头，移去SPME针管；步骤8、采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为 0. 001mg/m2。
全文摘要
本发明公开一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，由下述步骤组成包装材料裁成碎片，放入样品瓶密封；将SPME针管插入样品瓶中；推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头置于样品上部空间，萃取时间2～30分钟；缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；将SPME针管插入GC仪进样口；推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；缩回纤维头，移去SPME针管；采用色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为0.001mg/m2。本发明的包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，选用固相微萃取SPME，无须任何试剂，简单、快速、经济，稳定性好，检测限提高1～2个数量级。
文档编号G01N30/08GK102539585SQ20101061937
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者宋国新 申请人:宋国新