专利名称：治疗梅毒感染的中药组合物的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法，特别是涉及一种治疗梅毒感染的中药组合物及其制备方法和质量控制方法。
背景技术：
梅毒是一种慢性接触性传染病。梅毒的病原体是苍白螺旋体，是一种对人有严重致病性的螺旋体，能侵犯任何器官，产生各种症状。梅毒螺旋体只感染人类，故梅毒是唯一的传染源。得不到治疗的梅毒患者，在感染后一年内，其传染性最大，病期越长，传染性越小。感染四年后，通过性接触一般已无传染性，但仍可胎传。据世界卫生组织报告，本世纪40年代末期，世界梅毒患病率明显下降，60年代又见上升，70年代略有下降，但近10年来又有增加。估计全世界每年有300万新病例，美国更为明显，每年发病率增加10%-15%。约在1500年梅毒传人我国。1505年广东首先发现及记载，时为“广疮”后称梅毒，由南至北，传到全国。1949年以前，发病率很高，为五大性病之首。当时有些少数民族发病率高达48%。新中国成立后，基本消灭了梅毒。近年来又死灰复燃，各地陆续发现了不少梅毒患者。广州市从1984-1988年共50例，1993年以前，每年报告梅毒病例均不超过40例，1993年突破40例，1994年159例，1995年达到461例，1996年上半年已达到352例，是1995年全年的76. 36%。据性病控制中心报告，全国1991年报告梅毒病例1870例，1992年1997例，1993年2016例，1994年4591例，1995年11336例，梅毒的发病率1993年为0. 81/10万，1994年增长至1. 72/10万，1995年增长至3. 91/10万， 近三年平均递增137. 13%。以东南及南部沿海城市增长较快，福建省报告的梅毒病例数已超过多年来居首位的新疆。梅毒是危害个人、家庭和社会最严重的性病，故应充分认识，积极防治，切勿掉以轻心。因此，发明一种用于脏腑毒热，血液不清引起的梅毒，血淋，白浊，尿道刺痛，大便秘结，疥疮，痈疽疮疡，红肿疼痛的中药组合物是切实可行的。
发明内容
本发明目的在于提供一种治疗梅毒感染的中药组合物；本发明目的还在于提供一种治疗梅毒感染的中药组合物制备方法；本发明目的还在于提供一种治疗梅毒感染的中药组合物的质量控制方法。本发明目的是通过如下技术方案实现的本发明所述的治疗梅毒感染的中药组合物是由如下重量比的原料药制成的大黄100-300重量份木鳖子50-100重量份金银花12-60重量份当归12-60重量份黄药子60-300重量份白僵蚕5-15重量份
白花蛇舌草200-400重量份白芷90-180重量份黄柏60-300重量份赤芍60-300重量份大蓟50-120重量份蛇蜕(酒炙)10-25重量份;
陈皮150-240重量份知母100-180重量份乳香(制)30-80重量份甘草50-180重量份蜈蚣20-50重量份本发明所述的中药组合物中白花蛇舌草、知母、黄药子、大蓟、白僵蚕还可以由等量的蒲公英、天花粉、芒硝、干蟾(制)、全蝎代替。本发明的中药组合物优选由下述重量配比的原料制备而成
大黄150-200重量份木鳖子60-70重量份金银花20-40重量份当归20-40重量份黄药子100-200重量份白僵蚕9-13重量份
白花蛇舌草250-350重量份白芷120-140重量份黄柏100-200重量份赤芍100-200重量份大蓟60-80重量份蛇蜕(酒炙)15-20重量份；
陈皮150-180重量份知母100-120重量份乳香(制)40-50重量份甘草100-120重量份蜈蚣20-35重量份
大黄180重量份木鳖子60重量份金银花30重量份
当归30重量份’ 黄药子150重量份白僵蚕10.5重量份
陈皮160重量份知母120重量份乳香(制)40重量份甘草100重量份蜈蚣30重量份本发明的中药组合物还优选由下述重量配比的原料制备而成
白花蛇舌草300重量份白芷120重量份黄柏150重量份赤芍150重量份大蓟70重量份蛇蜕(酒炙)18.5重量份；本发明药物针对梅毒、淋病，多为脏腑毒热、血热不清，外染梅毒螺旋体而成，《灵枢 痛疽篇》“热盛则肉腐，肉腐则为脓”。故治用清热解毒，消肿止痛，愈合疮疡为法。方以金银花气血毒热两清。大蓟凉血止血、散瘀消痈。黄柏清热燥湿、泻火解毒、退虚热。大黄泻肠中湿热瘀结之毒。白花蛇舌草清热、利湿、解毒、消痈。黄药子散结消瘿、清热解毒、凉血止血，诸药针对脏腑毒热，去除诸症之根本，是为君药。赤芍凉血止痛，白芷止痛排脓、使热毒从此处透解，知母清热泻火、滋阴润燥，当归止痛活血，四药相合，凉血排脓止痛，清除血液之浊气，配以蜈蚣增加解毒止痛作用，白僵蚕具有息风止痉、祛风止痛、解毒散结作用， 皆是臣药。乳香可生肌去腐，木鳖子消肿攻毒疗疮，蛇蜕祛风止痒，皆为佐药。陈皮理气，甘草调合诸药是为使药，诸药相伍共达清血败毒、消肿止痛之功效。本发明所述的组合物可按常规工艺加入辅料制成片剂、胶囊、口服液、滴丸、喷雾剂、颗粒剂等临床可接受的剂型；所述辅料包括溶剂、崩解剂、矫味剂、防腐剂、着色剂、粘合剂、润滑剂、基质等。
本发明还提供了一种该中药组合物的制备方法，该方法包括如下步骤以上十七味，除芒硝外，天花粉、白芷粉碎成细粉，过筛，混勻，其余大黄等十四味，加水煎煮2-4次，第一次1-3小时，第二次、第三次各0. 5-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.30(50°C)的清膏，将芒硝粉碎，加入清膏中，搅勻，浓缩至相对密度 1. 35 (50°C )的稠膏，加入上述细粉，混勻，干燥，粉碎成细粉，装入胶囊，制成1000粒。即得。本发明药物组合物质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种鉴别(1)取本发明药物组相当于原料药15g，加氯仿20_30ml，盐酸0. 5_&ι1，置水浴上加热回流20-40分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材lg，加氯仿5-15ml，盐酸0.5-aiil，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C )-甲酸乙酯-甲酸(10-20 3-10 0. 5-2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本发明药物组相当于原料药3g，加甲醇3-10ml，超声处理3_10分钟，滤过， 滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材lg，加甲醇5-15ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(5-10 0.5-2 1-3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。(3)取本发明药物组相当于原料药15g，加水20_40ml，振摇1_3分钟，抽滤，滤液用石油醚(60 90°C)萃取两次，每次20-40ml，弃去石油醚层，水层用醋酸乙酯萃取1_3 次，每次20-40ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇，制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品液2 μ 1、对照品液1 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水05-35 15-20 3-10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点。(4)取本发明药物组相当于原料药15g，加石油醚(60 90°C )20_40ml，超声处理5-15分钟，过滤，滤液挥至1. 5ml，作为供试品溶液，另取白芷对照药材0. Ig,加石油醚 (60 90°C ) 1ml，浸渍1小时，上清夜作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，点于同一硅胶GF2M板上，以石油醚 (60 90°C) —乙醚 2-5)为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外灯365歷和邪4歷下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 磷酸溶液(70-90 10-30)为流动相；检测波长为2Mnm。理论板数按大黄素峰
7计算应不低于1500。对照品溶液的制备取大黄素对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含 0. 012mg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本发明药物组相当于原料药3g，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇40-60ml，称定重量，加热回流20-40min，放冷，补重，滤过，取续滤液20_30ml，蒸干，加 2. 5mol/lH2S0440-60ml，氯仿15_25ml回流0. 5_2小时，冷却，移至分液漏斗，分取氯仿层，酸液用氯仿提取1-3次，每次15-25ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液合并，蒸干，残渣加甲醇定容至10ml。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明药物组每IOg原料药含大黄以大黄素(C21H18O11)计，不得少于0. 31mg。本发明药物组合物质量控制方法优选如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种鉴别(1)取本发明药物组相当于原料药15g，加氯仿25ml，盐酸lml，置水浴上加热回流 30分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材lg， 加氯仿10ml，盐酸lml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本发明药物组相当于原料药3g，加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材lg，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7 1 2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。(3)取本发明药物组相当于原料药15g，加水30ml，振摇2分钟，抽滤，滤液用石油醚(60 90°C )萃取两次，每次30ml，弃去石油醚层，水层用醋酸乙酯萃取2次，每次30ml， 合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇，制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品液2 μ 1、对照品液1 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(32 17 5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液， 105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点。(4)取本发明药物组相当于原料药15g，加石油醚(60 90°C ) 30ml，超声处理10 分钟，过滤，滤液挥至1. 5ml,作为供试品溶液，另取白芷对照药材0. Ig,加石油醚(60 900C ) 1ml，浸渍1小时，上清夜作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，点于同一硅胶GF2M板上，以石油醚(60 90°C)_乙醚(3 2)为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外灯365ηπ^Π2Μηπι下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 1 %磷酸溶液(85 15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取大黄素对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含 0. 012mg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本发明药物组相当于原料药3g，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流30min,放冷，补重，滤过，取续滤液25ml，蒸干，加2. 5mol/ lH2S0450ml，氯仿20ml回流1小时，冷却，移至分液漏斗，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次， 每次20ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液合并，蒸干，残渣加甲醇定容至10ml。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明药物组每IOg原料药含大黄以大黄素(C21H18O11)计，不得少于0. 31mg。本发明组合物具有很好的药效，相比现有制剂表现出很好的药效；本发明所提供的中药组合物的质量控制方法，是通过大量具体创造性试验筛选后得到，鉴别方法中通过对样品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得鉴别专属性很好，而且方法经济适用、结果快速，并且对不同的薄层板都能应用。含量测定方法中通过对样品、供试品处理方法的筛选， 展开剂的选择，使得含量测定方法可以很有效的对产品进行质量控制，并且用该方法测定的产品要相比其他方法测定的产品在药理效果上表现的更为稳定。
具体实施例方式下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。实验例1胶囊剂工艺研究1、水提加水量试验按处方配制三份药材，每份含大黄150g、蒲公英300g、陈皮120g、木鳖子30g、金银花30g、乳香(制)30g、赤芍150g干蟾(制)60g、全蝎4. 5g分组进行试验，第一组加水量为药材的6倍量、4倍量、2倍量；第二组加水量为药材8倍量、6倍量、4倍量；第三组加水量为药材10倍量、8倍量、6倍量。以出膏量为主要指标确定加水量。结果见表1 表1 加水量试验结果
权利要求
1. 一种治疗梅毒感染的中药组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤 选取如下原料药大黄100-300重量份白花蛇舌草200-400重量份陈皮150-240重量份木鳖子50-100重量份白芷90-180重量份知母100-180重量份金银花12-60重量份黄柏60-300重量份乳香(制)30-80重量份当归12-60重量份赤芍60-300重量份甘草50-180重量份黄药子60-300重量份大蓟50-120重量份蜈蚣20-50重量份白僵蚕5-15重量份蛇蜕(酒炙)10-25重量份;检测方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种 鉴别(1)取本发明药物组相当于原料药15g，加氯仿20-30ml，盐酸0.5_&ι1，置水浴上加热回流20-40分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取大黄对照药材lg，加氯仿5-15ml，盐酸0. 5-2ml,同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以30 60°C的石油醚-甲酸乙酯-甲酸以10-20 3-10 0. 5_2的上层溶液为展开剂， 展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本发明药物组相当于原料药3g，加甲醇3-10ml，超声处理3_10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄柏对照药材lg，加甲醇5-15ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以正丁醇-冰醋酸-水以5-10 0. 5-2 1-3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点；(3)取本发明药物组相当于原料药15g，加水20-40ml，振摇1_3分钟，抽滤，滤液用 60 90°C的石油醚萃取两次，每次20-40ml，弃去石油醚层，水层用醋酸乙酯萃取1_3次，每次20-40ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇，制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录 VI B薄层色谱法试验，吸取供试品液2 μ 1、对照品液1 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水以25-35 15-20 3_10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；(4)取本发明药物组相当于原料药15g，加60 90°C的石油醚20-40ml，超声处理5_15 分钟，过滤，滤液挥至1.5ml，作为供试品溶液，另取白芷对照药材0. lg，加60 90°C的石油醚1ml，浸渍1小时，上清夜作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，点于同一硅胶GF2M板上，以60 90°C的石油醚-乙醚以2-5 2-5为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外灯365nm和254nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点；含量测定照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-ο. 磷酸溶液以70-90 10-30为流动相；检测波长为254nm;理论板数按大黄素峰计算应不低于 1500 ；对照品溶液的制备取大黄素对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含0. 012mg 的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取本发明药物组相当于原料药3g，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇40-60ml，称定重量，加热回流20-40min，放冷，补重，滤过，取续滤液20-30ml,蒸干，加2. 5mol/lH2S0440_60ml，氯仿15_25ml回流0. 5-2小时，冷却，移至分液漏斗，分取氯仿层，酸液用氯仿提取1-3次，每次15-25ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液合并，蒸干，残渣加甲醇定容至IOml ；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组每IOg原料药含大黄以大黄素 (C21H18O11)计，不得少于 0. 3Imgo
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于该中药组合物由如下重量比的原料药制成的大黄150-200重量份木鳖子60-70重量份金银花20-40重量份当归20-40重量份黄药子100-200重量份白僵蚕9-13重量份白花蛇舌草250-350重量份白芷120-140重量份黄柏100-200重量份赤芍100-200重量份大蓟60-80重量份酒炙蛇蜕15-20重量份。陈皮150-180重量份知母100-120重量份乳香(制)40-50重量份甘草100-120重量份蜈蚣20-35重量份
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于该中药组合物由如下重量比的原料药制成的大黄180重量份木鳖子60重量份金银花30重量份当归30重量份黄药子150重量份白僵蚕10.5重量份白花蛇舌草300重量份白芷120重量份黄柏150重量份赤芍150重量份大蓟70重量份陈皮160重量份知母120重量份乳香(制)40重量份甘草100重量份蜈蚣30重量份酒炙蛇蜕18.5重量份。
4.如权力要求1中的中药组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种(1)取本发明药物组相当于原料药15g，加氯仿25ml，盐酸1ml，置水浴上加热回流30 分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取大黄对照药材lg，加氯仿10ml，盐酸1ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30 60°C的石油醚-甲酸乙酯-甲酸以15 5 1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本发明药物组相当于原料药3g，加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄柏对照药材lg，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水以7 1 2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点；(3)取本发明药物组相当于原料药15g，加水30ml，振摇2分钟，抽滤，滤液用60 90°C 石油醚萃取两次，每次30ml，弃去石油醚层，水层用醋酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇，制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品液2 μ 1、对照品液1 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水以 32 17 5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；(4)取本发明药物组相当于原料药15g，加60 90°C的石油醚30ml，超声处理10分钟，过滤，滤液挥至1. 5ml，作为供试品溶液，另取白芷对照药材0. Ig,加60 90°C的石油醚 lml，浸渍1小时，上清夜作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，点于同一硅胶GF2M板上，以60 90°C的石油醚-乙醚以3 2为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外灯365nm和254nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点；含量测定照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 磷酸溶液以85 15为流动相；检测波长为2Mnm ；理论板数按大黄素峰计算应不低于1500 ；对照品溶液的制备取大黄素对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含0. 012mg 的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取本发明药物组相当于原料药3g，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流30min，放冷，补重，滤过，取续滤液25ml，蒸干，加2. 5mol/m2S0450ml，氯仿20ml回流1小时，冷却，移至分液漏斗，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液合并，蒸干，残渣加甲醇定容至IOml ；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组每IOg原料药含大黄以大黄素(C21H18O11)计，不得少于0.31mg。
全文摘要
本发明公开了一种治疗梅毒感染的药物组合物的质量控制方法。本发明的药物组合物原料药组成为大黄、白花蛇舌草、陈皮、木鳖子、白芷、知母、金银花、黄柏、乳香、当归、赤芍、甘草、黄药子、大蓟、蜈蚣、白僵蚕、蛇蜕组成；本发明对大黄、黄柏、赤芍、白芷进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对大黄素进行含量测定。
文档编号G01N30/02GK102305838SQ20111020432
公开日2012年1月4日 申请日期2008年1月14日 优先权日2008年1月14日
发明者付建家, 付立家 申请人:北京亚东生物制药有限公司