专利名称：一种测定磺甲基酚醛树脂中有效酚含量的方法
技术领域：
本发明属于石油化工领域，具体而言涉及一种测定磺甲基酚醛树脂中有效酚含量方法。
背景技术：
磺甲基酚醛树脂是目前国内外推崇的油田深井钻井液添加剂之一，是“三磺钻井液”体系中必不可少的抗温、抗盐、降滤失剂。其优异的性能与磺甲基酚醛树脂的质量密切相关，但是目前还没有一种完备的方法能够很好的检测产品的成分，以达到控制产品质量的目的。高分子链上的苯酚是磺化酚醛树脂产品的主体结构，各产品出现有效苯酚含量势必会影响产品的有效含量，从而影响产品应用性能。紫外分光光度法主要是研究分子吸收在190. 0-400. Onm波长范围内的吸收光谱。紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法。通过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。本发明提供了能够快速准确的测定磺甲基酚醛树脂中有效酚含量的方法。
发明内容
为了能够测定磺甲基酚醛树脂中有效酚含量，本发明采用如下的技术方案本发明一方面涉及磺甲基酚醛树脂中有效酚含量测定方法，其特征在于包括如下步骤A.配置苯酚钠标准溶液使用苯酚钠或苯酚配制标准溶液，其中加入PH值调节剂控制溶液的PH值不小于10，优选不小于11，进一步优选不小于12，进一步优选不小于13 ；B.采用紫外分光光度计测定上述标准溶液的紫外吸收，使用介于280-300nm，优选是中某一波长的吸光度绘制标准曲线；C.使用紫外分光光度计测定磺甲基酚醛树脂待测样品的紫外吸收，获取 ^5-305nm，优选是^8-302nm中某一波长的吸光度(最大吸收峰)Al以及330-360nm，优选是335-350nm中某一波长的吸光度A2。D.待测样品的相对吸光度A1-A2，代入步骤B中绘制的标准曲线获得待测样品的
有效酚含量。在一个优选的实施方式中，上述方法的步骤B中的吸光度是波长为287nm，288nm 或观911111的吸光度。在一个优选的实施方式中，上述方法的步骤D中的吸光度Al是波长为299nm， 300nm或301nm的吸光度。在一个优选的实施方式中，上述方法的步骤D中的吸光度A2是波长为339nm， ；34011111或；34111111 的吸光度。在一个优选的实施方式中，上述方法的待测样品是SDSMP-2，SDSMP-2，⑶SMP-2， TDSMP-2，CDSMP-1，TDSMP-I, WDSMP-I, SMP-3 (不同厂家生产的磺甲基酚醛树脂产品)或其中2种，3种，4种或5种或超过5种的组合。本发明还涉及上述检测方法在磺甲基酚醛树脂质量控制中的应用。采用本发明的检测方法测定磺甲基酚醛树脂中有效酚含量时，具有良好的可靠性和准确性。
图1 苯酚标准曲线；
具体实施例方式实验仪器美国ARIAN公司Cary 50紫外可见分光光度计(Cary 50Spectrophotometer)或同类产品。石英比色皿(厚度为1cm)，移液管(ImL)，容量瓶(IOOmL)，真空干燥箱，其他必备设备及器皿。实验步骤及数据处理结果1)苯酚标准曲线的绘制准确称取0. 940g(0. Olmol)苯酚和0. 400g(0. Olmol)氢氧化钠，分别在少量的蒸馏水中溶解，将两者充分混合后，在IOOmL容量瓶中定容，配制成0. lmol/L的苯酚钠溶液。 以0. 02mol/L的氢氧化钠溶液为稀释溶剂，将苯酚钠分别稀释为0. 05mmol/L、0. lmmol/L、 0. 2mmol/L和0. 5mmol/L五种不同浓度的苯酚钠标液。以去离子水或蒸馏水为空白样测定这几种不同浓度标准溶液的吸光度值，绘制出吸光度值与苯酚钠浓度值的标准曲线，并求得曲线方程和相关系数值。表1不同浓度的苯酚的峰值吸光度
苯酚浓度(mmol/L)0. 050. 10. 20. 5吸光度0.14070. 28090.55341. 3862)不同样品的有效酚含量测定将要进行测试的各SMP-I、SMP-2、SMP-3干剂试样置于真空干燥箱中，70°C烘干2 小时，烘干去除其中的水分和干扰组分等；温度不可过高，以防止树脂发生交联反应而降低其溶解性，使所测结果偏低。称取0. 50g试样，溶于少量0. 02mol/L的氢氧化钠溶液中，充分搅拌溶解，用 0. 02mol/L的氢氧化钠溶液在IOOmL容量瓶中定容，配置成5g/L的试样溶液，用ImL移液管从中移取ImL试样溶液1于另一 IOOmL容量瓶中，用0. 02mol/L的氢氧化钠溶液稀释至刻度，配置成试样的0. 05g/L的溶液(pH约为12)。将上述标准溶液过滤，测定上述各试样溶液在波长250-350nm的的吸光度值；计算吸收峰的相对峰高H，计算方法为用样品吸收曲线300nm附近的最大吸收值减去340nm 处的基线值。将相对峰高H代入苯酚的标准曲线方程，计算出该样品的有效酚含量。表2不同的磺甲基酚醛树脂有效酚含量的测定
权利要求
1.磺甲基酚醛树脂中有效酚含量测定方法，其特征在于包括如下步骤A.配置苯酚钠标准溶液使用苯酚钠或苯酚配制标准溶液，其中加入PH值调节剂控制溶液的PH值不小于10，优选不小于11，进一步优选不小于12，进一步优选不小于13 ；B.采用紫外分光光度计测定上述标准溶液的紫外吸收，使用介于280-300nm，优选是 285-292nm中某一波长的吸光度绘制标准曲线；C.使用紫外分光光度计测定磺甲基酚醛树脂待测样品的紫外吸收，获取^5-305nm， 优选是^8-302nm中某一波长的吸光度Al以及330-360nm，优选是335-350nm中某一波长的吸光度A2。D.待测样品的相对吸光度A1-A2代入步骤B中绘制的标准曲线获得待测样品的有效酚含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤B中的吸光度是波长为^7nm， 沘811111或沘911111的吸光度。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤D中的吸光度Al是波长为^9nm， 300nm或301nm的吸光度。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤D中的吸光度A2是波长为339nm， ；34011111或；34111111 的吸光度。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于待测样品是SDSMP-2，SDSMP-2， CDSMP-2，TDSMP-2, CDSMP-I，TDSMP-1, WDSMP-1, SMP-3 或其中 2 种，3 种，4 种或 5 种或超过 5种的组合。
6.权利要求1-5中任意一项所述的检测方法在磺甲基酚醛树脂质量控制中的应用。
全文摘要
本发明公开了采用紫外分光光度计测定磺甲基酚醛树脂中有效酚含量的方法，采用本发明的检测方法测定磺甲基酚醛树脂中有效酚含量时，具有良好的可靠性和准确性。
文档编号G01N21/33GK102410985SQ201110207259
公开日2012年4月11日 申请日期2011年7月25日 优先权日2011年7月25日
发明者孙明波, 张敬春 申请人:中国石油大学(华东)