激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法待测碳化硅粉体样品的前处理方法
【专利摘要】本发明涉及一种激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法待测碳化硅粉体样品的前处理方法，通过所述前处理方法将所述碳化硅粉体样品制成适合通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定的块状样品，所述前处理方法包括：（1）将碳化硅粉末研磨后过筛；（2）直接使用手动压片机将过筛后的碳化硅粉末压成圆片，其中压力为8～12Mpa，保压时间为30～50秒；（3）将所述圆片程序升温至1000℃保温烧结2小时；以及（4）程序降温至室温。
【专利说明】激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法待测碳化硅粉体样品的前处理方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，涉及一种适合通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析测定的碳化硅粉末样品的前处理方法。
【背景技术】
[0002]激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-1CP-MS)是利用高能量的激光将样品表面熔融、溅射和蒸发后，产生的蒸气和细微颗粒被载气直接带入等离子体吸收、解离并电离，再经质谱系统过滤并检测待测元素。LA-1CP-MS为固体进样分析技术，要求样品为具有一定强度的块状固体。对于屑状、颗粒状和粉末状的样品，为避免载气将粉末吹入ICP-MS，产生非剥蚀信号，需要将其加工成块状固体。
[0003]然而，有些样品(如碳化硅)的粘度较差，将其制备成块状样品时，往往需要向其中加入一定的粘合剂，如硼酸、聚乙烯醇(PVA)、甲基纤维素等。加入粘合剂有助于样品的成形，但容易引入杂质，同时粘合剂与样品混合的均匀性影响样品中元素的含量和分布的检测。
【发明内容】
[0004]面对现有技术存在的上述问题，提供一种碳化硅粉体样品的前处理方法，以保证在低制备成本、尽量不污染样品的前提下，快速、经济地将粉末样品制备成适用于激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析的块状固体。
[0005]在此，本发明提供一种碳化硅粉体样品的前处理方法，通过该前处理方法将所述碳化硅粉体样品制成适合通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定的块状样品，所述前处理方法包括:
(1)将碳化硅粉末研磨后过筛；
(2)直接使用手动压片机将过筛后的碳化硅粉末压成圆片，其中压力为8?12Mpa，保压时间为30?50秒；
(3)将所述圆片程序升温至1000°C保温烧结2小时；以及
(4)程序降温至室温。
[0006]较佳地，在步骤(2)中，压力为lOMpa，保压时间为30秒。
[0007]较佳地，在步骤(3)中，所述程序升温包括:
以4?6°C /分钟的升温速率从室温升温至500°C，再以5?6°C /分钟的升温速率从500°C 升温至 1000°C。
[0008]较佳地，在步骤(4)中，所述程序降温包括:
以5?6°C /分钟的降温速率从1000°C降温至500°C，再以4?6°C /分钟的升温速率从500°C降温至室温。
[0009]较佳地，在步骤(I)中，所述筛为200目以上的筛。[0010]本发明的方法可以高效、快速地将碳化硅粉末制备成适合激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析的块状固体。该方法制备成的碳化硅具有一定的强度，能够承受激光的连续剥蚀，使用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱检测时，各元素能产生持续、稳定的信号，将在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析粉末样品的前处理方面有较好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1示出本发明的碳化硅粉体样品的前处理方法的示意流程图；
图2是微米级碳化硅粉末在不同温度下烧结后的实物图；
图3是纳米级碳化硅粉末在不同温度下烧结后的实物图；
图4是微米级碳化硅的烧结温度与通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定得到的质谱信号的相对标准偏差关系图；
图5是纳米级碳化硅的烧结温度与通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定得到的质谱信号的相对标准偏差关系图。
【具体实施方式】
[0012]以下结合附图及下述【具体实施方式】进一步说明本发明，应理解，下述实施方式和/或附图仅用于说明本发明，而非限制本发明。
[0013]本发明通过研磨、过筛使样品粒径分布均匀，再通过收到压片将粉末样品制备成块状固体，然后经过马弗炉1000°c烧结，制成适合通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析的碳化硅块状固体。
[0014]参见图1，其示出本发明的碳化硅粉体样品的前处理方法的示意流程图，本发明的方法包括以下步骤。
[0015](I)样品的预处理:称量碳化硅粉末(粗粉)10.0g于研钵中，研磨，过筛(例如200目)，待用。
[0016](2)手动压片:过筛后的碳化硅粉末无需使用粘结剂等而直接使用手动压片机进行压片:
样品量对样品制备的影响:分别称取研磨后的样品0.2g、0.5g、l.0g、l.5g、2.0g，使用手动压片机，将其制备成mm的小圆片，实验表明，样品量为1.0g的碳化娃粉末在制备成圆片的过程中，易成形，厚度和强度适中；
保压时间对样品制备的影响:称取1.0g粉末样品，在保压时间分别为10s、20s、30s、40s、50s时，使用手动压片机，将其制备成(P IO mm的小圆片，实验表明，保压时间超过30s时，样品成形；
压力对样品制备的影响:称取粉末样品1.0g，在保压时间为30s时，调节压力分别为5Mpa、10Mpa、15Mpa，使用手动压片机，将其制备成φ10 nim的小圆片，实验表明，压力为IOMpa时,制成的片不易断层,且不易碎裂。
[0017](3)烧结:将所述圆片程序升温至1000°C保温烧结2小时，在程序降温至室温；烧结温度对样品制备的影响:将压制的碳化硅片放置在马弗炉中烧结，烧结温度分别为400 V、800 V、1000°C、1200°C，烧结时间均为2小时，实验表明，马弗炉烧结后的碳化硅强度增大(参见图2和图3，其分别示出微米级和纳米级碳化硅粉末在不同温度下烧结后的实物图);
程序升温可设定为从室温升至500°C 1.5小时左右(B卩、以4~6°C /分钟的升温速率升温)，再从500°C升温至1000°C 1.5小时(即、以5~6°C /分钟的升温速率升温)；
程序降温可设定为从1000°C降温至500°C 1.5小时(即、以5~6°C /分钟的降温速率降温)，最后从500°C降至室温1.5小时(即、以4~6°C /分钟的降温速率降温)。
[0018]最后采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定烧结后的碳化硅样品，仪器的参数:激光剥蚀采用的是Cetac213nm的Nd =YAG激光进样系统，激光波长213nm，激光能量40%，激光频率20Hz,剥蚀孔径150 μ m,扫描速率30 μ m/s,氦气流量0.7L/min ；ICP-MS为Thermo X series II CCT型四级杆，氩气为载气，氩气流量0.7L/min。参见图4和图5，其分别示出微米级碳化硅和纳米级碳化硅的烧结温度与通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定得到的质谱信号的相对标准偏差关系图，实验表明，1000°C烧结2小时后的碳化硅样品，在激光连续剥蚀下，产生稳定的信号。
[0019]下面进一步举例实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的温度、时间等也仅是合适范围中的一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
[0020]实施例1
称取碳化硅(粒径微米级)1.0g，研磨，过筛(200目)。使用手动压片机，保压时间30s，压力为lOMpa，将其制备成φ10 mm的小圆片。将制备的碳化硅圆片，在马弗炉中烧结，烧结温度为1000°C，采用程序升温，程序设定为经1.5小时，从室温升至500°C ;再经1.5小时，从500°C升温至1000°C;1000° C保温2小时；然后经1.5小时，从1000°C降温至500°C;最后经1.5小时，从500°C降温至室温。烧结后，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定。
[0021]实施例2
称取碳化硅(粒径纳米级)1.0g，研磨，过筛(200目)。使用手动压片机，保压时间30s，压力为lOMpa，将其制备成φ-- mm的小圆片。将制备的碳化硅圆片，在马弗炉中烧结，烧结温度为1000°C，采用程序升温，程序设定为经1.5小时，从室温升至500°C ;再经1.5小时，从500°C升温至1000°C;1000°C保温2小时；然后经1.5小时，从1000°C降温至500°C;最后经1.5小时，从500°C降温至室温。烧结后，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定。
[0022]产业应用性:本发明的方法低制备成本、快速、经济，制备的碳化硅样品具有一定的强度，能够承受激光的连续剥蚀，将在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析粉末样品的前处理方面有较好的应用前景。
【权利要求】
1.一种碳化硅粉体样品的前处理方法，其特征在于，通过所述前处理方法将所述碳化硅粉体样品制成适合通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定的块状样品，所述前处理方法包括: (1)将碳化硅粉末研磨后过筛； (2)直接使用手动压片机将过筛后的碳化硅粉末压成圆片，其中压力为8?12Mpa，保压时间为30?50秒； (3)将所述圆片程序升温至1000°C保温烧结2小时；以及 (4)程序降温至室温。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，在步骤(2)中，压力为lOMpa，保压时间为30秒。
3.根据权利要求1或2所述的前处理方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述程序升温包括: 以4?6°C /分钟的升温速率从室温升温至500°C，再以5?6°C /分钟的升温速率从500°C 升温至 1000°C。
4.根据权利要求1?3中任一项所述的前处理方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述程序降温包括: 以5?6°C /分钟的降温速率从1000°C降温至500°C，再以4?6°C /分钟的升温速率从500°C降温至室温。
5.根据权利要求1?4中任一项所述的前处理方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述筛为200目以上的筛。
【文档编号】G01N1/28GK103471890SQ201310422724
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月16日 优先权日:2013年9月16日
【发明者】汪正, 周慧, 朱燕, 李青 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所