一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括：（1）将铝土矿浮选用捕收剂样品酸化；（2）将样品中的油酸、亚油酸进行萃取分离；（3）将萃取分离出的油酸、亚油酸在气相色谱仪上用内标法测定油酸、亚油酸。本发明的检测方法，能有效地测定铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量，为浮选过程捕收剂中油酸、亚油酸的准确控制提供了保证，有利于浮选效果的提高。
【专利说明】一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法
【技术领域】
[0001]一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，涉及一种选矿-拜耳法生产氧化铝工艺流程中液体物料的化学分析，特别是铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]在选矿-拜耳法氧化铝生产工艺流程中，捕收剂是浮选过程中重要的添加剂，其有效成份主要为油酸、亚油酸，它们的含量将直接影响浮选效果。
[0003]在实际应用中，由于铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的测定目前尚无国家或行业标准，岗位操作人员无法知道所用捕收剂中油酸、亚油酸的准确含量，在添加时只能凭经验估计。所以为了提高浮选效果，需要寻找一种有效的铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能准确测定铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0006]一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括:
(1)将铝土矿浮选用捕收剂样品酸化；
(2)将样品中的油酸、亚油酸进行萃取分离；
(3 )将萃取分离出的油酸、亚油酸在气相色谱仪上用内标法测定油酸、亚油酸。
[0007]本发明的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤(I)的酸化过程是在铝土矿浮选用捕收剂样品中加入硫酸H2SO4，将样品酸度调至 PH=I ±0.2。
[0008]本发明的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤(2)的萃取过程采用正己烷作为萃取剂。
[0009]本发明的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤(3)采用十四烷酸作为内标物。
[0010]本发明的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，能有效地测定铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量，为浮选过程捕收剂中油酸、亚油酸的准确控制提供了保证，有利于浮选效果的提高。
【具体实施方式】
[0011]一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其检测过程的步骤依次包括:(1)将铝土矿浮选用捕收剂样品酸化；(2)将样品中的油酸、亚油酸进行萃取分离；(3 )将萃取分离出的油酸、亚油酸在气相色谱仪上用内标法测定油酸、亚油酸。
[0012]具体操作过程如下:
1、标准曲线的绘制
准确称取油酸、亚油酸、十四烷酸标准样品于三个容量瓶中，分别用正己烷定容，配制成油酸、亚油酸、十四烷酸母液。分别移取油酸、亚油酸母液于容量瓶中，并分别加入十四烷酸作为内标物，用正己烷定容后在气相色谱仪上测定。按照内标法的原理做标准曲线，得到一个方程式。
[0013]Y=aX +b
Y—油酸(亚油酸)与十四烷酸的质量比 X—油酸(亚油酸)与十四烷酸的峰面积比 a为方程斜率，b为方程的截距
2、试样分析
称取5克左右(精确至0.0001克)的捕收剂溶液，用正己烷反复萃取4次后，向萃取液中加入内标溶液，定容到50mL容量瓶中，摇匀。在气相色谱仪上测定各组分的峰面积，得出油酸、亚油酸和十四烷酸的峰面积比，采用内标法计算，最终得到样品中油酸、亚油酸的质量分数。
[0014]为了验证本发明方法的效果，实验室从精密度与准确度两个方面进行了验证。为了验证本发明方法的精密度，实验室用本发明方法对同一个捕收剂重复测定10次(详见附表1:重复性试验数据)。经统计分析，油酸的平均质量分数为1.14%，标准偏差为0.026%，亚油酸的平均质量分数为2.74%，标准偏差为0.059%。可以看出用本发明方法测定的油酸、亚油酸结果重现性非常好。完全可以满足指导生产的需要。为了验证本发明方法的准确度，实验室用3个样品做了 9次加标回收试验(详见附表2:回收率试验数据)。经统计分析，油酸、亚油酸的回收率分别为98.5%,96.2%。可以满足回收率在(95?105) %的要求。
[0015]由此可以得出结论:本发明方法可以准确测定铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸的含量。
[0016]实施例1
准确称取捕收剂样品5.0428g于250mL梨形分液漏斗中，用1:1 H2SO4将样品酸度调至PH=I ±0.2，加IOmL正己烷萃取，掁荡I分钟后静置5分钟，将分层后的下部分溶液放出。上层溶液转入50mL容量瓶内。反复萃取4次后，向50mL容量瓶内加入4mL十四烷酸内标溶液。用正己烷定容至50mL，摇匀后在气相色谱仪上测定。测得油酸含量为1.23%，亚油酸含量为2.97%。
[0017]实施例2
准确称取捕收剂样品4.9586g于250mL梨形分液漏斗中，用1:1 H2SO4将样品酸度调至PH=I ±0.2，加IOmL正己烷萃取，掁荡I分钟后静置5分钟，将分层后的下部分溶液放出。上层溶液转入50mL容量瓶内。反复萃取4次后，向50mL容量瓶内加入4mL十四烷酸内标溶液。用正己烷定容至50mL，摇匀后在气相色谱仪上测定。测得油酸含量为1.09%，亚油酸含量为2.48%ο
[0018]实施例3
准确称取捕收剂样品5.0122g于60mL梨形分液漏斗中，用1:1 H2SOjf样品酸度调至PH=I ±0.2，加IOmL正己烷萃取，掁荡I分钟后静置5分钟，将分层后的下部分溶液放出。上层溶液转入50mL容量瓶内。反复萃取4次后，向50mL容量瓶内加入4mL十四烷酸内标溶液。用正己烷定容至50mL，摇匀后在气相色谱仪上测定。测得油酸含量为1.15%，亚油酸含量为2.78%。
[0019]附表1:重复性试验数据
【权利要求】
1.一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括: (1)将铝土矿浮选用捕收剂样品酸化； (2)将样品中的油酸、亚油酸进行萃取分离； (3 )将萃取分离出的油酸、亚油酸在气相色谱仪上用内标法测定油酸、亚油酸。
2.根据权利要求1所述的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤(I)的酸化过程是在铝土矿浮选用捕收剂样品中加入硫酸H2SO4，将样品酸度调至PH=I ±0.2。
3.根据权利要求1所述的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤(2 )的萃取过程采用正己烷作为萃取剂。
4.根据权利要求1所述的一种铝土矿浮选用捕收剂中油酸、亚油酸含量的检测方法，其特征在于所述的步骤(3)采用十四烷酸作为内标物。
【文档编号】G01N30/02GK103543220SQ201310448102
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】张文豪, 武福运, 赵合琴, 张素霞, 李尉芳, 曹俊真, 杜瑜宏, 李景欣, 苏明珠, 王庆玲, 钟朝东, 李德清 申请人:中国铝业股份有限公司