本发明涉及岩矿分析
技术领域：
，特别是涉及一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法。
背景技术：
：目前，测定稀土含量的普遍方法是草酸盐-重量法和偶氮氯膦Ⅲ光度法，但草酸盐重量法存在操作步骤复杂、分析过程时间长，而偶氮氯膦Ⅲ光度法则存测量范围小、受钍的干扰严重等缺点。因此这两种方法在稀土含量测定的实际应用中受到一定的限制。而且这两种方法能所测定的稀土含量是所有相态的稀土含量，并不适宜作为离子吸附型稀土元素的分析方法。目前的分析技术标准和专利文献中，尚未见关于离子吸附型稀土的快速分析测试方法，相关离子吸附型稀土元素的测定的研究仅见于相关期刊文献的报道，然而其浸矿方法多采用柱浸，由于风化壳型稀土矿粘土含量高，浸出过程泥化严重，柱浸渗透性能差，淋洗速度慢，分析周期多见于1天以上，严重影响分析效率。技术实现要素：为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法。本发明所采用的技术方案是：矿石样品经自然风干或烘干，破碎加工至-2mm，烘干，取1.0～15.0克样品于250mL三角瓶中，加入质量浓度为2～6%硫酸铵溶液100mL，摇动三角瓶至矿样均匀分布于溶液中，将三角瓶固定在振荡器上，震荡浸取30～150分钟。然后，将矿浆用快速滤纸干过滤于比色管中，分别取溶液进行稀释，用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中稀土元素含量，本发明的离子吸附型稀土元素分析周期一般在2.5小时。与现有技术相比，本发明的有益效果是，浸出时矿石粒度粗，省略了部分样品加工流程，且浸渣容易分离，明显缩短了离子吸附型稀土元素分析周期，大大提高稀土元素分析效率。具体实施方式实例1取1mL优级纯浓硝酸稀释于100mL蒸馏水中准确称取50g分析纯硫酸铵溶于1000mL蒸馏水中，用氨水和硫酸调节溶液pH为4.0。配制15种单一稀土氧化物标准溶液（1000µg/mL）：分别称取经0.1克经950℃灼烧一小时的单一稀土氧化物，分别置于15个200mL烧杯中，加入10mL50%硝酸溶解，加过氧化氢，低温加热溶解完全，取下冷却至室温，溶液分别移入15个100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液中单一稀土氧化物浓度为1000µg/mL。配制混合稀土氧化物标准溶液：分别移取15种单一稀土氧化物标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释定容稀释刻度摇匀。此溶液中15个稀土氧化物标准溶液浓度为100µg/mL。配制混合稀土氧化物标准溶液：分别移取混合稀土氧化物标准溶液10mL于1000mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释定容稀释刻度摇匀。此溶液中15种稀土氧化物标准溶液浓度为1µg/mL。锂标准溶液1000µg/mL：购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。钴标准溶液1000µg/mL：购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。铟标准溶液1000µg/mL购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。铀标准溶液1000µg/mL购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。混合调谐液：分别移取锂钴铟铀四种溶液各1mL于1000mL容量瓶中，用1%硝酸定容于1000mL容量瓶中。铑标准溶液：100µg/mL购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。铑内标溶液：移取10mL2.9中铑标准溶液于1000mL容量瓶中，用1%硝酸稀释刻度，此溶液中铑浓度为1µg/mL。标准系列的配制：移取适量的混合稀土标准溶液（1µg/mL）配制成标准工作液加适量硝酸和硫酸铵溶液，使每支标准点与待测液有相同的硝酸和硫酸铵浓度。该标准系列见附表1附表1标准系列（µg/L）用浓度分别为1µg/ml的混合调谐液,对仪器条件进行优化，使仪器灵敏度，稳定性，氧化物离子产率等各项指标达到检测要求。仪器工作参数见附表2。附表2仪器工作参数分别配制15种稀土氧化物元素标准溶液浓度为0、0.1、1.0、10、100µg/L标准溶液加入硫酸铵和硝酸，使标准工作液与待测样品的硫酸铵浓度相同。称取5.00克100目样品于250mL三角瓶中，加5%硫酸铵100mL，搅拌均匀，震荡浸取90分钟后，溶液干过滤于比色管中，移取溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容，摇匀。分取溶液于100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释刻度，混匀。将试液与标准系列同时进行等离子体质谱仪测定。分析结果用下式表示W（RexOy）/10-6=式中m为取样量，单位g；V1分取溶液体积，单位mL；V0浸取液体积，单位mL，V定容体积，单位mL。该样品分析结果为：样品编号送样号RexOy2016XDF15972K山5H2D5402016XDF1597516-K山39H4D3492016XDF1597816-K山5H7D525实例2所有溶液配制，仪器校准，分析计算方法和实例1相同。称取1.00克100目样品于250mL三角瓶中，加2%硫酸铵100mL，搅拌均匀，震荡浸取30分钟后，溶液干过滤于比色管中，移取溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容，摇匀。分取溶液于100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释刻度，混匀。将试液与标准系列同时进行等离子体质谱仪测定。该样品分析结果为：样品编号送样号RexOy2016XDF15972K山5H2D5652016XDF1597516-K山39H4D3622016XDF1597816-K山5H7D544外检情况：当前第1页1 2 3