一种长链烷基苯固体酸催化剂评价装置的制作方法

本实用新型属于化工技术领域，特别涉及一种长链烷基苯固体酸催化剂的评价装置。

背景技术：

长链烷基苯是直链烯烃和苯在催化剂作用下的烷基化产物。工业上普遍采用氢氟酸催化的烷基化工艺来合成直链烷基苯。但由于氢氟酸腐蚀设备严重、污染环境难于治理且存在安全隐患，因此开发和使用无毒无腐蚀性的固体酸催化剂替代氢氟酸催化剂，采用环境友好的烷基化工艺合成直链烷基苯已经成为必然的发展趋势。

在长链烷基苯固体酸催化剂的研发过程中，需要进行大量的催化剂评价工作。由于该技术研发还处于起步阶段，目前所采用的固定床催化剂评价装置并未进行针对性设计，并不适合于长链烷基苯固体酸催化剂评价。

如实用新型为“一种固定床催化剂性能在线评价装置”(申请号为 201520609359.9)和“一种用于气相反应的固定床催化剂评价装置(申请号 201420188480.4)”公开的催化剂评价装置存在结构复杂、操作不方便、价格昂贵、且未针对长链烷基苯合成技术进行专门的设计，造成装置稳定性较差，效率较低。

本实用新型根据C₁₀～C₁₃直连烯烃与苯进行烷基化反应的机理及影响产品收率的主要因素，以及原料杂质含量(碱性物质——导致固体酸催化剂失活) 和反应传热传质特性，专门设计了操作简单、成本低、采样方便(不影响系统的稳定性)的长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，这对推动长链烷基苯固体酸合成技术的发展，具有重要的意义。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，以解决现有技术中存在的评价装置由于原料性质不同及反应特性不同，而带来的装置结构复杂、稳定性差、成本昂贵及效率不高的问题。

为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，包括：

一进料单元；

一精制单元，入口与所述进料单元的出口连接；

一反应单元，入口与所述精制单元的出口连接；

一收集单元，与反应单元连接；

一采样单元，分别与所述反应单元、收集单元连接；

一氮气进气单元，与所述收集单元连接。

所述的长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，其特征在于，所述进料单元包括一原料罐、一原料计量泵，所述原料计量泵一端与原料罐连接，另一端与所述精制单元连接。

所述的长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，其特征在于，所述精制单元包括至少一吸附精制床、一加热装置，当所述吸附精制床个数为两个以上时，所述吸附精制床之间并联连接，所述至少一吸附精制床下部通过一设有球阀的管线与所述原料计量泵连接，顶部通过一设有球阀的管线与所述反应单元连接，所述加热装置设置于吸附精制床一侧。

所述的长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，其特征在于，所述反应单元包括电加热炉、固定床反应器，所述电加热炉位于所述固定床反应器一侧，所述固定床反应器下部与所述至少一吸附精制床连接，所述固定床反应器顶部设有精密压力表。

所述的长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，其特征在于，所述采样单元包括采样罐，所述采样罐连接有第一进样针型阀和采样针型阀,采样罐顶部通过设有所述第一进样针型阀的管线连接于固定床反应器的顶部，所述采样罐下部连接一设有所述采样针型阀的管线。

所述的长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，其特征在于，所述收集单元设有一收集罐、第二进样针型阀、第一进气针型阀、第二进气针型阀，收集罐顶部分别连接有设有所述第二进样针型阀的管线、设有所述第一进气针型阀的管线、设有所述第二进气针型阀的管线，收集罐顶部通过设有所述第一进气针型阀的管线连接于采样罐的顶部，收集罐顶部通过设有所述第二进气针型阀的管线连接于氮气进气单元，收集罐顶部通过设有所述第二进样针型阀的管线连接于固定床反应器顶部，收集罐底部还设有放料针型阀。

所述的长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，其特征在于，设有第二进样针型阀的管线上还设有一出料针型阀，所述出料针型阀靠近所述固定床反应器的顶部设置。

所述的长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，其特征在于，所述氮气进气单元包括氮气钢瓶、调节阀、精密压力表，所述设有第二进气针型阀的管线连接于所述收集罐顶部与氮气钢瓶之间，且在所述设有第二进气针型阀的管线上设有所述调节阀，所述精密压力表设置于氮气钢瓶上。

相比于现有技术中的装置，本实用新型主要的有益效果在于：本实用新型充分考虑了C₁₀～C₁₃直连烯烃与苯进行烷基化反应的机理及影响产品收率的主要因素，以及原料杂质含量(碱性物质——导致固体酸催化剂失活)和反应传热传质特性，从原料精制、反应、产物收集与采样以及氮气进气等多方面对长链烷基苯固体酸催化剂评价装置进行专门设计，可用于固体酸催化剂的活性、稳定性及其再生评价试验，该装置具有成本低、结构简单、操作方便、稳定性好、采样方便和评价效率高等优点。

附图说明

图1为长链烷基苯固体酸催化剂评价装置结构框图；

图2为长链烷基苯固体酸催化剂评价装置结构示意图。

其中，附图标记：

1原料精制单元 2反应单元

11进料单元 21固定床反应器

111原料罐 22精密压力表

112原料计量泵 231第一进样针型阀

12精制单元 232出料针型阀

1211吸附精制床 3产物收集与采样单元

1212吸附精制床 31收集单元

1221球阀 311收集罐

1222球阀 3121第二进样针型阀

1223球阀 3122放料针型阀

1224球阀 3123第一进气针型阀

4氮气进气单元 32采样单元

41氮气钢瓶 321采样罐

42调节阀 3221进样针型阀

43精密压力表 3222第二进气针型阀

3223采样针型阀

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细描述，但不作为对本实用新型的限定。

如图1所示，本实用新型提供一种长链烷基苯固体酸催化剂评价装置，包括：原料精制单元1、反应单元2、产物收集与采样单元3和氮气进气单元4。原料精制单元1进一步包括一进料单元11和一精制单元12；一进料单元11的出口与精制单元12入口连接，精制单元12的出口与反应单元2的入口连接，反应单元2的出口与收集单元31连接、采样单元32连接，收集单元31又与一氮气进气单元4连接。

进料单元11包括一原料罐111、一原料计量泵112，原料计量泵112一端与原料罐111连接，另一端与精制单元12连接。精制单元12包括至少一吸附精制床、一加热装置，当所述吸附精制床个数为两个以上时，吸附精制床之间并联连接，至少一吸附精制床下部通过一设有球阀(1221、1222)的管线与原料计量泵112连接，顶部通过一设有球阀(1223、1224)的管线与反应单元2 连接，加热装置设置于吸附精制床一侧，较佳实施例采用原料罐111、原料计量泵112和精制单元12依次连接，且吸附精制床1211和吸附精制床1212为并联，其中，吸附精制床使用温度50～200℃，使用压力1.0～8.0MPa。整个吸附精制床1211和吸附精制床1212均采用多段加热控制，以保证吸附精制床内部恒温。为了保证吸附精制床的控温精度及恒温区长度，在加热炉内壁最敏感区设置热电偶并由温度控制器进行控制。

反应单元2还包括电加热炉、固定床反应器21、精密压力表22和热电偶。电加热炉位于固定床反应器21一侧，固定床反应器21下部与至少一吸附精制床连接，固定床反应器21顶部设有。固定床反应器21使用温度100～350℃，使用压力1.0～8.0MPa。整个反应器21采用多段加热控制，以保证反应器内部恒温。为了保证反应器的控温精度及恒温区长度，在加热炉内壁最敏感区设置热电偶并由温度控制器进行控制。在加热炉内壁最敏感区设置热电偶并由温度控制器进行控制。

采样单元32包括采样罐321，采样罐321连接有第一进样针型阀231和采样针型阀3223,采样罐321顶部通过设有第一进样针型阀231的管线连接于固定床反应器21的顶部，采样罐321下部连接一设有采样针型阀3223的管线。

收集单元31设有一收集罐311、第二进样针型阀3121、第一进气针型阀 3123、第二进气针型阀，收集罐311顶部连接有第二进样针型阀3121、第一进气针型阀3123、第二进气针型阀，收集罐311顶部通过设有第一进气针型阀3123 的管线连接于采样罐321的顶部，收集罐311顶部通过设有第二进气针型阀的管线连接于氮气进气单元4，收集罐311顶部通过设有第二进样针型阀3121的管线连接于固定床反应器21顶部，收集罐311的底部还设有放料针型阀3122。设有第二进样针型阀3121的管线上还设有一出料针型阀232，出料针型阀232 靠近固定床反应器21的顶部设置。

氮气进气单元4包括氮气钢瓶、调节阀42、精密压力表43，设有第二进气针型阀的管线连接于收集罐311顶部与氮气钢瓶之间，且在设有第二进气针型阀的管线上设有调节阀42，精密压力表43设置于氮气钢瓶上，氮气进气单元4 实现对催化剂评价装置的压力进行控制。原料精制单元1、反应单元2、产物收集与采样单元3以及所有连接管线和阀门均为不锈钢材质，上述的催化剂评价装置设置了温度、压力、流量的测量传感器以及相应的显示控制仪表。

结合图2，对本实用新型具体实施步骤和工作流程进行详细描述：

原料准备步骤：

首先将原料C10～C13直连烯烃与苯按摩尔比25:1配好加入到原料罐111，并通过天平计量；然后在吸附精制床1211和吸附精制床1212装填好吸附剂，在固定床反应器21装好固体酸催化剂。

系统加压步骤：

首先关闭采样罐321的进样针型阀3221和第二进气针型阀3222，然后打开氮气钢瓶阀门、依次通过调节阀42、第一进气针型阀3123和管线进入收集罐311，其可作为缓冲罐用，进而进入整个系统，然后通过调节阀42控制系统压力为5.0MPa。

精制单元准备步骤：

将吸附精制床1211或吸附精制床1212串联到反应系统，控制其温度为100℃。

反应单元准备步骤：

控制固定床反应器21的温度为260℃。

系统工作过程：

首先通过原料计量泵112按质量空速WHSV＝1.0h^-1进料，依次通过吸附精制床1211或吸附精制床1212和固定床反应器21进入到收集罐311。

采样单元工作过程：

首先打开采样罐321的第二进气针型阀3222，当其压力与系统一致后关闭该发阀门；然后打开进样针型阀3221，同时关闭出料针型阀232，这时产物进入采样罐321，待取样结束后再打开出料针型阀232，同时关闭进样针型阀3221，采样结束。样品可通过采样针型阀3223取出后进行分析检测或通过其连接气相色谱直接在线分析。

在上述具体实施过程中的固体酸活性稳定性试验结果见表1。

表1固体酸催化剂活性稳定性实验结果

从表1可以看出，在该实施例操作条件下，持续进行超过1000h的烷基化反应，烯烃转化率大于98％，直链烷基苯选择性平均为92.79％。这说明本实用新型非常适合长链烷基苯固体酸催化剂评价试验。

本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本实用新型做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型所附的权利要求的保护范围。