专利名称：一种长链烷基硅油的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化工润滑脂基础油的制备，具体是指用作脱模剂、润滑剂、 润滑添加剂、抗粘剂的一种长链烷基硅油的制备方法。
背景技术：
长链烷基硅油具有脱模、润滑好，耐温不易碳化，工件无须除油即可直接 涂覆印刷，与石油烃类、树脂等相溶性好的特点。是添加制配各类脱模剂、润 滑剂、润滑添加剂、抗粘剂及日化产品的基础油，用途极为广泛。现有技术的长链烷基硅油制法为，由甲基氢氯硅垸或甲基氢烷氧基硅烷与 "-烯烃，通过氢硅化加成反应制成甲基长链烷基氯硅烷或烷氧基硅烷，后者再经水解縮合，得到相应的硅氧烷中间体，然后再按常规方法与(Me2SiO)"、 (Me3Si)20等催化平衡，制得共聚型长链烷基鞋油。上述，现有技术的制备方法存在步骤繁多、过程复杂，效率低、成本高、 周期长、不适合大规模生产等问题与不足。 发明内容针对上述现有技术存在的问题与不足，本发明采用用铂Pt作催化剂，用含 氢硅氧烷与长链碳烯为原料进行加成反应的技术方案，提供一种长链垸基硅油 的制备方法，旨在简化制备长链烷基硅油的步骤、过程，达到提高效率、降低 成本、縮短周期，满足大规模生产要求的目的。本发明的目的是这样实现的； 一种长链垸基硅油的制备方法包括催化剂、 原料、工艺条件、加成反应工艺，其中所述的催化剂为，按异丙醇与氯铂酸的比例为20-250 :1，将氯铂酸溶入异 丙醇中，获得的异丙醇与氯铂酸络合物，其参与反应的用量是加成原料的 0.5 10PPm;所述的原料为，含氢硅氧烷粘度15 110mpa,s，含氢量0.5~1.6% (wt)， 长链碳烯烃十碳烯 二十碳烯，纯度99~99.9%，参与反应的原料配比为，含氢硅氧烷摩尔数比长链碳烯摩尔数为1 : 1~1.5;所述的工艺条件为，带有搅拌器、温度计、加热、冷却、真空装置的反应 釜，容积为0.001 3m3,搅拌速度为50~300n/min，启动温度为SO 135。C，反应 温度为100~180°C;所述的加成反应工艺为， 一个大气压的条件下，将长链碳烯抽入反应釜中， 搅拌升温，在30 10(TC下，加入催化剂，在启动温度80 135""C下，滴加含氢硅 氧烷，滴加时间为30min 180min，在反应温度100 18(TC下反应，反应过程可 通氮气保护，反应时间3 7小时，然后，开真空拔除低沸物，真空度在一0.08 —0.0998Mpa，最高温度—140-170"，拔低后，降温，包装p上述，本发明采用铂Pt作催化剂，用含氢硅氧烷与长链碳烯为原料进行加 成反应的技术方案，克服了现有技术的制备方法存在的步骤繁多、过程复杂， 效率低、成本高、周期长、不适合大规模生产的问题与不足，所提供的一种长 链綜基硅油的制备方法，实现了简化制备长链烷基硅油的步骤、过程，达到了 提高效率、降低成本、縮短周期，满足大规模生产要求的目的。
图1是本发明的一种长链烷基硅油的制备方法所制备的长链烷基硅油的分 子结构特征图。下面结合附图中的实施例对本发明作进一步详细说明，但不应理解为对本 发明的任何限制。
具体实施方式
实施例参阅图l， 实施例1.*品名长链烷基硅油(RH101)催化剂1g氯铂酸溶入200g异丙醇中，取3.5g;原料含氢硅氧烷；202含氢硅油150g;长链碳烯烃a—十四碳烯600g，纯度99~99.9%;工艺条件带有搅拌器、温度计、加热、冷却、真空装置的反应釜，容积为画Omi;加成反应工艺-一个大气压下，将长链碳烯烃加入到反应釜中，升温到5(TC，滴加催化剂， 5分钟后，滴加含氢硅油，温度控制在12(TC，反应6小时，检测残余含氢量合 格后，降温到9(TC，开真空拔除低沸物，真空度一0，099Mpa，拔低3小时，得 到合格产品。产品指标粘度；9Q0 1600辺p3，s 折光率 1.450~1.460 挥发份0.1~1.0%实施例2:品名长链垸基硅油(RH102)催化剂1g氯铂酸溶入200g异丙醇中，取2，6g; 原料；含氢硅氧垸；202含氢硅油210g;长链碳烯烃；a—十二碳烯，共印0g分40Qg、 200g二份，纯度99~99，9%;工艺条件带有搅拌器、温度计、加热、冷却、真空装置的反应釜，容积 为1000ml;加成反应工艺一个大气压下，将400g份的长链碳烯烃加入到反应釜中，升温到7(TC，滴 加催化剂，升温到90°C，滴加含氢硅油，温度控制在130°C，滴加完后，再滴 加2Q0g份的长链碳烯烃，反应5小时，检测残余含氢量合格后，降温至9(TC， 开真空拔除低沸物，真空度一0.099Mp&，拔低3小时，得到合格产品P产品指标粘度；90(K160O辺pis 折光率 1.450-1.460
权利要求
1、一种长链烷基硅油的制备方法包括催化剂、原料、工艺条件、加成反应工艺，其特征在于所述的催化剂为，按异丙醇与氯铂酸的比例为20～250∶1，将氯铂酸溶入异丙醇中，获得的异丙醇与氯铂酸络合物，其参与反应的用量是加成原料的0.5～10PPm；所述的原料为，含氢硅氧烷粘度15～110mpa.s，含氢量0.5～1.6％(wt)，长链碳烯烃十碳烯～二十碳烯，纯度99～99.9％，参与反应的原料配比为，含氢硅氧烷摩尔数比长链碳烯摩尔数为1∶1～1.5；所述的工艺条件为，带有搅拌器、温度计、加热、冷却、真空装置的反应釜，容积为0.001～3m3，搅拌速度为50～300n/min，启动温度为80～135℃，反应温度为100～180℃。
2、 根据权利要求1所述的一种长链烷基硅油的制备方法，其特征在于所述的加成反应工艺为， 一个大气压的条件下，将长链碳烯抽入反应釜中，搅拌升温，在30 10(TC下，加入催化剂，在启动温度80 135。C下，滴加含氢硅氧烷， 滴加时间为30min 180min，在反应温度100 180"C下反应，反应过程可通氮气 保护，反应时间3 7小时，然后，开真空拔除低沸物，真空度在一0.0S 一 0.0998Mpa，最高温度140 170'C，拔低后，降温，包装9
全文摘要
本发明公开了一种长链烷基硅油的制备方法包括催化剂、原料、工艺条件、加成反应工艺。本发明采用铂Pt作催化剂，用含氢硅氧烷与长链碳烯为原料进行加成反应的技术方案，克服了现有技术的制备方法存在的步骤繁多、过程复杂，效率低、成本高、周期长、不适合大规模生产的问题与不足，所提供的一种长链烷基硅油的制备方法，实现了简化制备长链烷基硅油的步骤、过程，达到了提高效率、降低成本、缩短周期，满足大规模生产要求的目的。
文档编号C10M107/50GK101402735SQ20081018132
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月11日 优先权日2008年11月11日
发明者易有彬 申请人:宁波润禾化学工业有限公司