磷酸酯储存稳定性的检测方法与流程

本发明属于化学分析领域，具体涉及一种磷酸酯储存稳定性的检测方法。

背景技术：

由于磷酸酯是由有机醇或酚与无机磷酸反应的产物，故其水解稳定性不好，在一定条件下磷酸酯可以水解，特别是在油中的酸性物质会自催化水解！国标hg/t2688-2005、hg/t2689-2005、hg/t2425-93中说明在规定的运输、储存条件下，自生产之日起储存期为六个月，技术要求规定了外观、色度、热稳定性、酸值(以koh计)、游离酚等指标的范围。但是对于一些高标准的要求，比如，储存时间为1年或者1年以上的磷酸酯，如何在出厂时，通过测试磷酸酯的参数使其满足储存时间1年及1年以上不变质成为亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种磷酸酯储存稳定性的检测方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种磷酸酯稳定性的检测方法,其特征在于，采用电极式ph测试仪测试磷酸酯甲醇溶液的ph值，磷酸酯甲醇溶液的浓度从0.2wt％逐渐增至16wt％，其中，分n次加入磷酸酯至甲醇溶液中的ph值上下浮动＜3％则证明磷酸酯储存稳定，可以达到一年以上。其中n＝20-80次。

所述的磷酸酯为磷酸三甲苯酯(tcp)，磷酸三二甲苯酯(txp)或者异丙基化磷酸三苯酯(ippp)。

采用电极式ph测试仪测试磷酸酯甲醇溶液的ph值具体包括下述步骤：

1)电极式ph测试仪的矫正：溶液中取出电极，用蒸馏水冲洗1-2次，擦干，使用ph＝4.00、6.86、9.18的标准液对其进行校正；每种标准液校正结束后，用蒸馏水冲洗1-2次，擦干后再进行下一个标准液的校正；

2)磷酸酯甲醇溶液ph值的测试：取50g甲醇，将用有机溶剂擦净后的电极放入其中，转子搅拌，数值稳定后读数，此读数为初始值；逐步滴入磷酸酯样品，滴入量总数为0.1g至8g，每次滴入0.1-0.4g；每次数值较稳定后读取ph数值；

3)绘制ph变化曲线；以滴入重量为横轴，ph值读数为纵轴，绘制ph变化曲线。

5.根据权利要求4所述的磷酸酯稳定性的检测方法,其特征在于，所述步骤2)中每次滴入0.1-0.4g。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

采用本发明所使用的测试方法，不仅能够对出厂时的物料的状况进行测试，而且通过本发明的方法可以判断是否符合储存一年甚至一年以上的磷酸酯不变质的状况，为更高要求的磷酸酯提供了一种检测手段。

附图说明

图1-2为本发明不同实施例和对比例测试的ph变化曲线图。

具体实施方式

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1：采用电极式ph测试仪测试磷酸酯甲醇溶液的ph值具体包括下述步骤：

1)电极式ph测试仪的矫正：溶液中取出电极，用蒸馏水冲洗1-2次，擦干，使用ph＝4.00、6.86、9.18的标准液对其进行校正；每种标准液校正结束后，用蒸馏水冲洗1-2次，擦干后再进行下一个标准液的校正；

2)磷酸三甲苯酯(tcp)试样1的甲醇溶液ph值的测试：取50g甲醇，将用有机溶剂(丙酮或甲醇)擦净后的电极放入其中，转子搅拌，数值稳定后读数，此读数为初始值；逐步滴入磷酸酯样品，滴入量总数从0.1g至8g，每次滴入0.1g；n＝80每次数值较稳定后读取ph数值；

3)绘制ph变化曲线；以滴入重量为横轴，ph值读数为纵轴，绘制ph变化曲线。

结果表明,ph变化曲线成一条直线，初始值ph6.94，加入8g后ph6.84波动在1.4％,将磷酸酯样品1放置1年后对其进行测量,结果如表1示出。

实施例2:

实施例2采用与实施例1相同的方式,区别仅在于步骤2)中,每次滴入的数值为0.4g,n＝20.结果表明,ph变化曲线成一条直线,初始值ph7.01，加入8g后ph6.83波动在2.5％,将磷酸酯样品1放置1年后对其进行测量结果如表1及图1示出，一年后各项指标波动较小，均在范围之内。

图1示出tcp试样1滴加0.1g以及0.4g的ph变化关系图。

表1

结果表明：试样1一年后各项指标波动较小，均在范围之内。

实施例3:实施例3采用与实施例1相同的方式,磷酸酯采用异丙基化磷酸三苯酯(ippp)试样2.结果表明,ph变化曲线成一条直线,初始值ph7.45，加入8g后ph7.32波动在1.7％,将磷酸酯样品1放置1年后对其进行测量结果如表2及图2示出：

表2

ippp试样2一年后各项指标波动较小，均在范围之内。

对比例1：对比例1采用与实施例1相同的方式测试磷酸三甲苯酯(tcp)试样3，结果表明ph变化曲线在0-1g的范围内ph值大浮动波动，在1-8g范围内也成一定的浮动波动,初始值ph6.92，加入8g后ph1.25波动在81.9％,将该磷酸酯试样3放置1年后对其进行测量,结果如下表3以及图1示出：

表3

结果表明：tcp试样3一年后各项指标波动较很大，色号、酸值、水分已经超出范围！

对比例2：对比例2采用与实施例1相同的方式测试磷酸三甲苯酯试样4，结果表明ph变化曲线在4-5g的范围内ph值大浮动波动，在5-8g范围内也成一定的浮动波动,初始值ph7.05，加入8g后ph2.43波动在65.5％,将该磷酸酯样品4放置1年后对其进行测量结果如表4以及图1示出：

表4

结果表明：tcp试样4一年后各项指标波动较很大，色号、酸值、水分已经超出范围！

对比例3：对比例3采用与实施例1相同的方式测试异丙基化磷酸三苯酯(ippp)试样5，结果表明ph变化曲线在4-8g的范围内ph值成一定的浮动波动，初始值ph7.62，加入8g后ph2.02波动在73.5％,将改磷酸酯样品1放置1年后对其进行测量结果如表5以及图2示出：

表5

结果表明：ippp试样5一年后各项指标波动较很大，色号、酸值、水分已经超出范围！

以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。