057] 3、这个方法对残余应力测量准确度要求特别高，5%的测量偏差将会导致屈服应 力〇y与实际测量值偏离5-10%。
[0058] 4、本文的弹塑性转换阶段的球形压痕的力学建模没有考虑尺寸效应。
[0059] 本发明的优点是：
【附图说明】
[0060] 图Ia是加载后球形压痕几何形状示意图；
[0061] 图Ib是完全卸载后球形压痕几何形状示意图；
[0062] 图2是娃基底上沉积一层I U m厚的错薄I旲的不意图；
[0063] 图3是球形压头纳米压痕载荷-深度数据
[0064] 图4是压痕数据点与拟合曲线
【具体实施方式】
[0065] 下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例只是描述性 的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
[0066] -种测量磁控溅射铝薄膜的力学特性的方法，包括以下步骤：
[0067] (1)常温下直流磁控溅射系统在硅基底上沉积一层I ym厚的铝薄膜，如图2所示。 Alphastep-500轮廓曲线仪出测量磁控溅射铝薄膜在沉积前衬底的弯曲曲率Γ(ι和沉积后衬 底的弯曲曲率A，得到rQ= 63. 9, r f 29. 7m。Stoney公式⑴中，E s、％和V 3分别为衬 底的杨氏模量、厚度与泊松比，tf为薄膜的厚度，E s= 127GPa，t s= 500 μπι，V s= 〇. 28, t f=0. 6 μπι。通过公式（I)计算出磁控派射错薄膜的残余应力算出错薄膜等双轴残余 应力 〇rS 220.7MPa。
[0068] (2)进行纳米压痕实验，纳米压痕实验采用Nano Indenter G200纳米压痕仪，位 移分辨率为0.0 lnm，载荷分辨率为50nN，压头采用直径5 μ m金刚石球形压头。压痕实验 采用位移控制模式，四组压痕最大深度分别为30, 60, 110, 150nm，压痕最大深度小于膜厚的 15%以确保基底不会对测量造成影响。每个最大深度下采集五组压痕数据并取平均，每次 压头到达对应的最大深度后，压头缓缓卸载直至脱离样品，采集加载卸载过程的P-h数据， 如图3所示。
[0069] (3)利用Oliver - Pharr模型根据纳米压痕卸载曲线计算磁控派射错薄膜/压头 的折合模量民。计算方法如下：
[0070] 31.取最大压深值最大的那组纳米压痕卸载曲线，计算出该卸载曲线的卸载起始 点的斜率S，S可通过拟合卸载曲线上段90%部分获得，拟合曲线为公式（2)，式中，P-h为 压头压力-压深，A、B、C为拟合参数。式⑵曲线在h = hmax点的导数值就是该点的斜率 S如公式⑶所示算得S = 4. 3X 105N/m。
[0071] 32.计算出接触深度hc
[0072]
[0073] 式中hmax、Pmax分别为压头的最大压深和最大加载压力，对于球形压头ε =0.75， hmax可以直接从纳米压痕P - h曲线中获得，载荷深度P - h曲线如图3所示，计算其最大 压深下的h。为0. 13 μ m。
[0074] 33.计算出h。接触深度下的接触面积A(h。)，根据公式（5)可以算出A(h。）为 2. 7 μηι2〇
[0075] 34.将步骤1、2、3中计算出的结果代入公式
[0076]
[0077] 计算出磁控溅射铝薄膜/压头的折合模量民的值为73. 9GPa。
[0078] (4)根据步骤（3)得到的磁控溅射铝薄膜/压头的折合模量民值计算出铝薄膜的 杨氏模量Ef，利用公式（7):
[0079]
[0080] 式中，EjP V汾别为压头的杨氏模量和泊松比，Ei= 1140GPa，V i= 0.31，Ef和vf分别为铝薄膜的杨氏模量和泊松比，v f= 0.35。计算得铝薄膜的杨氏模量EfS 68. 8GPa〇
[0081] (5)根据不同最大压深情况下的加载卸载曲线计算出在压头处于不同最大压深下 压头与薄膜的接触投影面积a。首先计算出接触深度h。，根据赫兹原理，接触深度h。的计算 公式利用公式（8):
[0082]
[0083] 式中，最终压深hf可通过拟合卸载曲线上段90%部分获得，拟合曲线为公式（2)， 其中公式（2)中参数CShf。当然h。也可以通过公式⑵得到。最后，利用球面的几何特 点将h。代入公式（9)计算出a的值。
[0084] (6)在不同最大压深情况下，利用步骤（1-5)计算出来的数据点（hf/h max，Era/ σ龙对A1, A2的值进行最小二乘拟合，表1为拟合过程中的压痕参数：
[0085] 表1拟合过程中的压痕参数
[0086]
[0087] 拟合公式为公式（10)，压痕数据点和拟合曲线图为图4,最小二乘拟合得到 4=-0.108,4 2=-0.045，代入公式（11)，计算出磁控溅射铝薄膜的屈服强度〇7为 286.6MPa〇
[0088] 本专利介绍了一种提取薄膜的屈服应力的方法，用磁控溅射法在硅基上沉积了一 层铝薄膜，曲率法测量出薄膜残余应力，并通过球形压头纳米压痕实验数据利用解析的方 法求解出磁控溅射铝薄膜的力学特性。我们测量出硅基上Iym厚的磁控溅射铝薄膜等双 轴残余应力σr为 220·7MPa，杨氏模量Ef为68·8GPa，屈服应力oy为 286·6MPa。上述表征 方法对测量薄膜的力学特性提供了一定的理论支撑。
【主权项】
1.一种测量磁控溅射铝薄膜的力学特性的方法，包括以下步骤： (1) 测量出磁控溅射铝薄膜的残余应力采用薄膜曲率法，通过Stoney公式计算出 磁控溅射铝薄膜的残余应力〇r其中，^和^分别为在沉积铝薄膜前、后衬底的弯曲曲率，Es、％和vs分别为衬底的 杨氏模量、厚度与泊松比，心为薄膜的厚度； (2) 进行纳米压痕实验，采用球形压头，直径为R，选择至少4个最大压深值，得到若干 组实验数据；所述压痕实验，采用球形压头；所述的球形压头的直径控制在5-20倍薄膜厚 度，控制压头最大压深小于薄膜厚度的15%，并且选择至少4个最大压深值，得到磁控溅射 铝薄膜在每个最大压深值下的加载卸载的压力-压深曲线，这些最大压深值应在〇~15% 膜厚度的范围内按指数形式均勾分布，其中最大压深值最小不应小于20nm，最大不应大于 膜厚的15%，实验得到磁控溅射铝薄膜在每个最大压深值下的P-h数据； (3) 利用Oliver-Pharr模型根据纳米压痕卸载曲线计算磁控派射错薄膜/压头的折 合模量民;所述磁控溅射铝薄膜/压头的折合模量E^的计算方法如下：31. 取最大压深值最大的那组纳米压痕卸载曲线，计算出该卸载曲线的卸载起始点的 斜率S，S可通过拟合卸载曲线上段90%部分获得，拟合曲线为 P=A(h-C)B (2) 式中，P-h为压头压力-压深，A、B、C为拟合参数，该曲线在h= 1!_点的导数值就是 该点的斜率S32. 计算出接触深度h。式中h_、P_分别为压头的最大压深和最大加载压力，对于球形压头e=〇.75，1!_可 以直接从纳米压痕P-h曲线中获得。33. 计算出h。接触深度下的接触面积A(h。）34. 将步骤1、2、3中计算出的结果代入公式计算出磁控溅射铝薄膜/压头的折合模量民的值； (4) 根据步骤（3)得到的磁控溅射铝薄膜/压头的折合模量民值计算出铝薄膜的杨氏 模量Ef;所述的计算铝薄膜的杨氏模量E,的公式为式中，EJPvi分别为压头的杨氏模量和泊松比，EjPvf分别为铝薄膜的杨氏模量和 泊松比； (5) 根据不同最大压深11_情况下的加载卸载曲线计算出在压头处于不同最大压深下 压头与薄膜的接触投影面积a和hf;所述的计算不同最大压深情况下的a和h,的方法如 下： 首先计算出接触深度h。式中，卸载压头后压痕最终压深hf可通过拟合卸载曲线上段90%部分获得，拟合曲线 为公式 P=A(h-C)B (2) 其中，拟合参数CShf的值。当然h。也可以通过公式（2)得到。最后，利用球面的几何特点将h。代入公式（9)计算出压痕接触半径a的值； (6) 利用步骤⑴至（5)计算出来的数据点（hf/h_，民a/\R)对'^的值进行拟合， 拟合公式为：算出拟合参数A2，将其代入屈服强度计算公式：得到铝薄膜的屈服强度〇 y。
【专利摘要】一种测量磁控溅射铝薄膜的力学特性的方法，包括：测量出磁控溅射铝薄膜的残余应力σr；进行纳米压痕实验，采用球形压头，利用纳米压痕仪得到磁控溅射铝薄膜在每个最大压深值下的加载卸载的压力-压深曲线；利用Oliver–Pharr模型根据纳米压痕卸载曲线计算磁控溅射铝薄膜/压头的折合模量Er；根据得到的磁控溅射铝薄膜/压头的折合模量Er值计算出铝薄膜的杨氏模量Ef；在各个最大压深情况下利用纳米压痕卸载P－h曲线分别计算出压头与薄膜的接触投影面积a和完全卸载压头后压痕的最终深度hf；在不同最大压深情况下，对A1，A2的值进行最小二乘拟合，计算出磁控溅射铝薄膜的屈服强度σy。
【IPC分类】G01N3/42
【公开号】CN104913993
【申请号】CN201510117519
【发明人】董健, 龙芝剑, 孙笠, 蒋恒
【申请人】浙江工业大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年3月18日