[0017] 图1是本发明提取溶剂回收率考察图；
[0018]图2是本发明中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的高效液相色谱-串联三重四级杆 质谱联用仪多反应监测色谱图；
[0019]图3是草甘膦和氨甲基膦酸的工作曲线；
[0020] 图4a是空白茶叶的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0021] 图4b是空白茶叶的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0022] 图5a是空白柑橘的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0023] 图5b是空白柑橘的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0024]图6a是空白小麦的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0025] 图6b是空白小麦的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0026] 图7a是空白苹果的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0027] 图7b是空白苹果的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0028] 图8a是空白玉米的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0029] 图8b是空白玉米的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0030]图9a是空白桃的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0031] 图9b是空白桃的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0032] 图10a是空白稻谷的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0033] 图10b是空白稻谷的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0034]图11a是空白葡萄的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0035] 图lib是空白葡萄的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0036] 图12a是空白西瓜的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0037] 图12b是空白西瓜的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0038] 图13a是空白香蕉的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0039] 图13b是空白香蕉的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0040] 图14a是空白大豆的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0041] 图14b是空白大豆的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0042] 图15a是空白甘蔗的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0043]图15b是空白甘蔗的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0044] 图16a是空白大麦茶的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0045] 图16b是空白大麦茶的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0046] 图17a是空白棉籽油的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0047] 图17b是空白棉籽油的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0048]图18a是茶叶基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0049] 图18b是茶叶基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0050]图19a是柑橘基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0051] 图19b是柑橘基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0052] 图20a是小麦基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0053] 图20b是小麦基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0054]图21a是苹果基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0055] 图21b是苹果基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0056]图22a是玉米基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0057] 图22b是玉米基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0058]图23a是桃基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0059] 图23b是桃基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0060] 图24a是稻谷基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0061] 图24b是稻谷基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0062] 图25a是葡萄基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0063]图25b是葡萄基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0064]图26a是西瓜基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0065]图26b是西瓜基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0066]图27a是香蕉基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0067]图27b是香蕉基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0068]图28a是大豆基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0069]图28b是大豆基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0070]图29a是甘蔗基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0071]图29b是甘蔗基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图；
[0072]图30a是大麦茶基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0073]图30b是大麦茶基质加标的定量离子提取色谱图；
[0074]图31a是棉籽油基质加标的草甘膦定量离子提取色谱图；
[0075]图31b是棉籽油基质加标的氨甲基磷酸定量离子提取色谱图。
[0076] 从图4-图31，每一幅图包含两张图，分别命名为a、b，其中a图为样品中草甘膦的 定量离子提取色谱图，b图为样品中氨甲基磷酸的定量离子提取色谱图。
【具体实施方式】
[0077] 下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技 术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试 剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0078]实施例1 :制备标准工作溶液
[0079] 标准工作液为由草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸配备而成的三种浓度的标准工作 溶液，具体制备方法为：（1)准确称取草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸标准品各l〇mg，用水定 容至10mL，配置成浓度为lmg/mL的标准储备溶液；（2)吸取标准品储备溶液，用水稀释，分 别配制成浓度为10μg/mL的标准中间液，低于4°C避光冷藏保存；（3)吸取一定量的标准中 间液，用水溶液分别稀释成〇. 〇l、〇. 02、0. 05、0. 1、0. 2、0. 5μg/mL-系列标准工作溶液，低 于4 °C避光冷藏保存。
[0080] 实施例2:使用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪分析标准工作溶液
[0081] 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪所设定的参数应保证色谱测定时被 测组分与其它组分能够得到有效的分离，比如以下的参数：
[0082] (1)液相条件：
[0083] 1)色谱柱：NH2P-50 2D柱，长150_，内径2. 0_，粒径5μπι或相当者；
[0084]2)流动相：A:5mmol/L乙酸铵水溶液（氨水调pH= 10-11)，Β:乙腈溶液；流速： 0. 25mL/min，梯度洗脱程序见表1;
[0085] 3)柱温：35°C;4)进样量：10μL。
[0086] 表1流动相梯度洗脱程序表
[0087]
[0088] (2)质谱条件：
[0089] 1)电离源方式：电喷雾电离； 6)雾化器压力（GS1) :20PSI(氮气）
[0090] 2)扫描方式：负离子模式； 7)鞘流气温度（SGT) :250°C(氮气）；
[0091] 3)监测方式：多反应监测（MRM) ; 8)鞘流气流速：llL/min;
[0092] 4)干燥气温度（DGT) :200°C; 9)离子源喷雾电压IS:_2500V;
[0093] 5)干燥气流速（DGF) :14L/min; 10)喷嘴电压：_2000V
[0094] 11)定性离子对（m/z)、定量离子对（m/z)，碎裂电压（V)，碰撞能量（eV)，保留时间 见表2。
[0095] 表2多反应监测参数表
[0096]
[0097]图2是本发明中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的高效液相色谱-串联三重四级 杆质谱联用仪多反应监测色谱图：从上至下以次为：草甘膦（167. 8/63. 0,167. 8/81. 0， 167. 8/150. 0)，氨甲基膦酸（110. 0/63. 0,110. 0/79. 0,110. 0/81. 0)。
[0098]由图2可以看出，在实施例2所述条件下，草甘膦和氨甲基草甘膦得到在很好保留 和分离，且草甘膦和氨甲基草甘膦检测的灵敏度很高。
[0099] 实施例3:绘制标准工作溶液回归曲线
[0100] 采用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪，对实施例1中的一系列标准工 作溶液分别进行液相色谱-串联质谱测定，仪器参数设定按照实施例2中所列出的进行，然 后以标准工作溶液中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的浓度X为横坐标，以对应的测得的定 量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，见图3。从图3可以看出，溶液中草 甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的浓度和对应的测得的定量离子峰面积是线性相关的。
[0101] 根据所绘制的直线，求得直线的斜率和截距，线性相关系数R2均为0.9998,获得以 下线性方程：草甘膦：y= 242. 47x+3601氨甲基磷酸y= 172. 4x+92. 275
[0102] 实施例