塑料接触，样品易受污染，从而干扰矿物油的检测。而本发明的固相萃取柱1000采用玻璃材质，从而能够有效排除实验过程中的污染。
[0037]根据本发明的实施例，所述多个玻璃纤维筛板101的设置方式不受特别限制，只要能够将所述中空玻璃柱100内部有效隔离出便于分别装填硝酸银渍硅胶、无水硫酸钠和氧化铝的空间，进而在使用时能够使待测样品溶液有效通过各填充空间，有效实现吸附萃取即可。根据本发明的一些具体示例，所述多个玻璃纤维筛板平行设置。由此，实验室使用时能够简便、快捷地装填固相萃取柱，在食品中矿物油分析中具有较强的应用价值。
[0038]根据本发明的实施例，所述多个玻璃纤维筛板101的个数不受特别限制，只要能够有效将所述中空玻璃柱100内部有效隔离出用于装填硝酸银渍硅胶、无水硫酸钠和氧化铝的空间即可。根据本发明的一些具体示例，所述多个玻璃纤维筛板为4个。由此，能够恰好将所述中空玻璃柱内部隔离出相对封闭的3个填充空间，分别作为硝酸银渍硅胶填充空间A、无水硫酸钠填充空间B和氧化铝填充空间C，从而能够有效用于待测样品的逐步净化和预处理。
[0039]根据本发明的实施例，所述中空玻璃柱100的容量为50?100ml。由此，能够有效满足食品中矿物油污染分析样品预处理的容量需求，且相对增大了样品试液处理量，进而流出液经过浓缩，相当于增加了注入GC-FID仪器中的矿物油浓度，从而提高了整个分析方法的灵敏度，保证了方法的准确度。
[0040]根据本发明的实施例，所述中空玻璃柱100的长径比为5?10:1，优选7:1。由此，萃取效果好。
[0041 ]根据本发明的实施例，所述多个玻璃纤维筛板101的每一个的孔径为ΙΟμπι?50μπι，厚度为I?3mm。由此，吸附、过滤效果好，萃取效果佳。
[0042]根据本发明的实施例，所述硝酸银渍硅胶的粒径为60μπι?200μπι。由此，对动植物油脂的吸附去除效果好。
[0043]根据本发明的实施例，所述硝酸银渍硅胶中硝酸银的比例为0.1质量％?6质量％ ο由此，硝酸银渍硅胶对动植物油脂的吸附力突出，从而萃取效果好。
[0044]根据本发明的实施例，所述氧化铝的粒径为60μπι?200μπι。由此，对动植物油脂的吸附去除效果好。
[0045]根据本发明的实施例，所述硝酸银渍硅胶和所述氧化铝均预先经过高温烧结活化。由此，萃取效果好。
[0046]根据本发明的实施例，所述硝酸银渍硅胶为5?10g，所述无水硫酸钠为2?4g，所述氧化铝为I?1g。由此，萃取效果好。
[0047]根据本发明的一些优选实施例，所述硝酸银渍硅胶为10g，所述无水硫酸钠为2?4g，所述氧化铝为lg。由此，萃取效果突出，动植物油脂干扰少，后续GC-FID检测分析的结果准确度高，重复性好。
[0048]此外，根据本发明的一些实施例，可以按照以下方法制备本发明的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱1000:
[0049](I)制备50?10mL的玻璃层析柱(即中空玻璃柱100)，柱管底部设有萃取柱出口，接近柱的底部烧结玻璃纤维筛板101，同时加工与玻璃柱匹配的玻璃纤维上筛板101 (孔径1ym?50μηι，厚度为I?3mm)。
[0050](2)活化氧化铝:将粒径60μπι?200μπι为的氧化铝，在马弗炉中500?600°C中烘烤4
?6h，放于干燥器中备用。
[0051 ] (3)活化硅胶:将粒径为60μπι?200μπι的硅胶在马弗炉中500?600°C中烘烤4?6h，冷却后取出，放于干燥器中备用。
[0052](4)制备硝酸银渍硅胶:精确称取分析纯的硝酸银于容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容，配制成0.50?1.00g/mL的水溶液;然后以此浓度的硝酸银溶液，按照预定比例(所述硝酸银渍硅胶中硝酸银的比例为0.1质量％?6质量％)加入步骤(3)获得的活化后的硅胶中。操作时边添加边混匀，添加完之后再充分振荡混合0.5h，静置12h后使用。
[0053](5)准备无水硫酸钠:采用市售的分析纯无水硫酸钠，用于除去样品提取液中的水分。
[0054](6)装填组装:在玻璃层析柱(即中空玻璃柱)100的底部装入活化氧化铝，压入一层隔离筛板(即玻璃纤维筛板101)，再装入无水硫酸钠，再压入一层隔离筛板，然后装入硝酸银渍活化硅胶，最后再压入一层隔离筛板，即得本发明的固相萃取柱1000。
[0055]根据本发明的另一方面，本发明提供了一种对食品矿物油污染物检测的待测样品进行预处理的方法。根据本发明的实施例，该方法包括以下步骤:获取待测样品中的脂肪，并溶解得到待处理试液;利用前面所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱1000对所述待处理试液进行萃取，并收集洗脱液；以及将所述洗脱液进行浓缩，并复溶定容，以便获得待测溶液。根据本发明的实施例，本发明的对食品矿物油污染物检测的待测样品进行预处理的方法，采用与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱对食品矿物油污染物检测的待测样品进行预处理，能够在后续进行GC-FID仪器检测时有效降低分析污染，提高样品检测的重复性和准确度。此外，该方法适用于大多数食品中矿物油污染分析的样品预处理，具有良好的通用性，且成本低、操作简便，易于推广，并且相对于采用传统固相萃取柱的预处理方法，净化效果显著增强，且没有容量不足的问题。
[0056]根据本发明的实施例，利用正己烷溶解脂肪得到待处理试液。由此，后续萃取效果好。
[0057]根据本发明的实施例，所述萃取包括以下步骤:
[0058](I)利用25ml正己烧预淋洗固相萃取柱；
[0059](2)对经过预淋洗处理的固相萃取柱进行上样处理，其中所述待处理试液上样量为I?3ml，优选2ml ；
[0060](3)利用1ml正己烷对经过上样处理的固相萃取柱进行第一洗脱，弃去洗脱液；
[0061](4)利用40ml正己烷对经过第一洗脱的固相萃取柱进行第二洗脱，收集洗脱液。由此，萃取效果好，动植物油脂干扰少，后续GC-FID检测分析的结果准确度高，重复性好。
[0062]根据本发明的实施例，利用正己烷进行所述复溶定容。由此，利于后续GC-FID检测分析。
[0063]根据本发明的又一方面，本发明提供了一种用于检测食品中矿物油污染物的系统。根据本发明的实施例，参照图17，该系统10000包括:与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱1000和GC-FID仪器2000。发明人发现，利用本发明的用于检测食品中矿物油污染物的系统，能够有效检测食品中的矿物油污染物，并且相对于传统检测系统，分析污染低，样品检测的重复性和准确度高，而检测成本低。此外，根据本发明的一些实施例，该系统适用于大多数食品的矿物油污染分析，具有良好的通用性，且造价低、使用方便，易于推广。
[0064]根据本发明的再一方面，本发明提供了一种检测食品中矿物油污染物的方法。根据本发明的实施例，该方法包括以下步骤:根据前面所述的对食品中矿物油污染物检测的待测样品进行预处理的方法，对待测样品进行预处理，以便获得待测溶液；以及利用GC-FID仪器对所述待测溶液进行矿物油污染物检测，以便确定所述待测样品中的矿物油污染状况。发明人惊奇地发现，本发明的检测食品中矿物油污染物的方法，实际采用前述的用于检测食品中矿物油污染物的系统进行，能够有效检测食品中的矿物油污染物，并且相对于传统检测方法，分析污染低，样品检测的重复性和准确度高，而检测成本低。此外，根据本发明的一些实施例，该方法适用于大多数食品的矿物油污染分析，具有良好的通用性，且操作方便，易于推广。
[0065]根据本发明的实施例，利用GC-FID仪器对所述待测溶液进行矿物油污染物检测的条件为:采用DB-5HT石英毛细管柱作为色谱柱;柱温为65°C保持lOmin，以50°C/min的速率升至370°C，保持lOmin，载气为高纯氮气，柱流速为1.35mL/min;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350°C ； FID检测器温度3800C ο由此，GC-FID检测分析的结果准确度高，重复性好。
[0066]此外，根据本发明的一些实施例，本发明的检测食品中矿物油污染物的方法可以包括:将食品样品依次进行脂肪提取、固相萃取净化、浓缩后注入GC-FID分析，以及基于GC-FID分析得到的GC谱图，进行矿物油定量。其中，如图1所示，利用GC-FID仪器对所述待测溶液进行矿物油污染物检测得到的矿物油的GC谱图中，具有一个呈类似“驻峰”的宽峰，其定量方法依据这个“驼峰”的面积，利用内标法(如C18)或外标法(如矿物油标准物质)对矿物油的总量进行定量测定(具体可参见:[I]Maurus Biedermann,Koni Grob,On-line coupledhigh performance liquid chromatography-gas chromatography for the analysis ofcontaminat1n by mineral oil.Part 2!Migrat1n from paperboard into dry foods:1nterpretat1n of chromatograms，J.Chromat.A，2012，1255:76-99.；[2]I SO/DIS17780:2014(E),Animal and vegetable fats and oils—Determinat1n of aliphatichydrocarbons in vegetable oils[S].; [3]武彦文，等，定量分析食品中的矿物油污染物【J】，食品安全质量检测学报，2015，6(6):2145-2150，通过参照将其全文并入本文)。这与传统的利用单个色谱尖峰的峰高或峰面积定量是完全不同的方法。此外，特别需要注意的是，“驼峰”上端的色谱峰就是天然固有的烃类化合物，需要扣除，从而得到基线与色谱峰之间的“驻峰”面积用于矿物油的定量。
[0067]具体地，根据本发明的一些具体示例，参照图1，基于矿物油的GC谱图进行食品中矿物油定量的方法，可以包括以下步骤:
[0068](a)划基线；
[0069](b)扣除“驻峰”上面的尖峰；
[0070](c)计算基线与色谱尖峰之间的“驻峰”面积。
[0071]根据本发明实施例的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱及其应用具有下列优点的至少之一:
[0072]1、与现有技术相比，本发明的固相萃取柱适用于食用油、乳粉及其制品、面包、蛋糕、饼干等焙烤食品、坚果、大米、面粉及其制品、各种饮料、薯条、薯片等各种休闲食品中矿物油污染物的分离和富集，可以有效排除样品中动植物油脂的干扰。
[0073]2、本发明的固相萃取柱材质为玻璃，避免样品试液与塑料的接触，有效排除了实验过程中的污染。
[0074]3、本发明的固相萃取柱容量为50_100mL，增大了样品试液处理量，流出液经过浓缩，有效增加了注入GC-FID仪器中的矿物油浓度，从而提高了整个分析方法的灵敏度，保证了方法的准确度。
[0075]4、本发明的玻璃固相萃取柱携带筛板，使得实验室使用时能够简便、快捷地装填固相萃取柱，在食品中矿物油分析中具有较强的应用价值。
[0076]5、利用本发明的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱能够有效实现对食品矿物油污染物检测的待测样品的预处理，进而后续进行GC-FID仪器矿物油污染物检测时，能够有效降低分析污染，提高样品检测的重复性和准确度;本发明的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，解决了传统固相萃取柱产品的净化效果与容量不足问题，并且适用于大多数食品中矿物油污染分析的样品预处理，具有良好的通用性，造价低、使用方便，易于推广。
[0077]6、本发明的检测食品中矿物油污染物的方法，采用本发明的用于检测食品中矿物油污染物的系统进行，能够有效检测食品中的矿物油污染物，并且相对于传统检测方法，分析污染低，样品检测的重复性和准确度高，而检测成本低;该方法适用于大多数食品的矿物油污染分析，具有良好的通用性，且操作方便，易于推广。
[0078]下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0079]实施例1
[0080]按照以下步骤制备本发明的与GC