至I OmL，振荡混匀。
[0145]3.用25mL正己烷预淋洗本发明SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0146]4.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65°C保持10111；[11，以50°(3/111；[11的速率升至370°(3，保持10111；[11，载气为高纯氮气，柱流速为1.3511117111；[11;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350°C ； FID检测器温度380°C。
[0147]分析谱图见图6所示。
[0148]实施例8:
[0149]实验目的:本发明固相萃取柱净化效果[Ο?δΟ]样品名称:乳粉
[0151]实验步骤:
[0152]1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米，内径2.8厘米，装填Ig氧化铝，轻轻敲实，装入隔离筛板，然后依次装入2g无水硫酸钠、隔离筛板、1g硝酸银浸渍活化硅胶，最后压入进口筛板。
[0153]2.取乳粉lg，用1mL 65°C温水溶解，加入1ml浓盐酸，85°C水解30min，不时取出振荡，随后加入1mL正己烷，缓和但彻底地混匀，静置等待分层，用巴氏玻璃滴管取出上层澄清溶液到脂肪收集瓶中，在余下溶液中加入1ml正己烷，进行第二次提取，取出提取液后，再向剩余溶液中加入5ml正己烷，进行第三次提取。合并3次提取液，减压蒸馏，除去脂肪收集瓶中的溶剂。得到乳粉中油状提取物。
[0154]3.将洗脱液浓缩近干，用正己烷定容至lmL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为60°C保持5min，以30°C/min的速率升至330°C，保持1min，载气为高纯氮气，柱流速为2.0OmL/min ；氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为IyL;进样口温度300°C ； FID检测器温度320°C。
[0155]分析谱图见图7所示。
[0156]实施例9:
[0157]实验目的:本发明固相萃取柱净化效果
[0158]样品名称:饼干
[0159]实验步骤:
[0160]1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米，内径2.8厘米，装填Ig氧化铝，轻轻敲实，装入隔离筛板，然后依次装入2g无水硫酸钠、隔离筛板、1g硝酸银浸渍硅胶，最后压入进口筛板。
[0161]2.称取烘干、研磨均匀的饼干粉末12.0g、硅藻土 (500°C活化4h) 3.0g、无水硫酸钠3.0g于滤纸筒(提前用正己烷浸泡)内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，将抽提筒与已知重量的干燥平底烧瓶连接并接在冷凝器上，由冷凝器上端加入200mL正己烷，于85°C水浴上加热，使正己烷不断回流提取至少7h。取下平底烧瓶，旋转蒸干正己烷，随后将平底烧瓶放入60°C烘箱烘干至恒重。(重复此提取步骤直至得到不少于3g油样)。
[0162]3.称取上述由饼干中提取的油样Ig于2mL容量瓶中，加入200yL，40mg/L的C18内标溶液，再加入正己烷定容，立即振荡混匀。
[0163]4.用25mL正己烷预淋洗本发明SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0164]5.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65°C保持10111；[11，以50°(3/111；[11的速率升至370°(3，保持10111；[11，载气为高纯氮气，柱流速为1.3511117111；[11;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350°C ； FID检测器温度380°C。
[0165]分析谱图见图8所示。
[0166]实施例10:
[0167]实验目的:本发明固相萃取柱净化效果
[0168]样品名称:面包
[0169]实验步骤:
[0170]1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米，内径2.8厘米，装填Ig氧化铝，轻轻敲实，装入隔离筛板，然后依次装入2g无水硫酸钠、隔离筛板、1g硝酸银浸渍硅胶，最后压入进口筛板。
[0171]2.称取干燥至恒重并研磨均匀的面包粉末12.0g、硅藻土 (500°C活化4h)3.0g、无水硫酸钠3.0g于滤纸筒(提前用正己烷浸泡)内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，将抽提筒与已知重量的干燥平底烧瓶连接并接在冷凝器上，由冷凝器上端加入200mL正己烷，于85°C水浴上加热，使正己烷不断回流提取至少7h。取下平底烧瓶，旋转蒸干正己烷，随后将平底烧瓶放入60°C烘箱烘干至恒重。(重复此提取步骤直至得到不少于3g油样)。
[0172]3.称取上述由面包中提取的油样Ig于2mL容量瓶中，加入200yL，40mg/L的C18内标溶液，再加入正己烷定容，立即振荡混匀。
[0173]4.用25mL正己烷预淋洗本发明SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0174]5.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65°C保持10111；[11，以50°(3/111；[11的速率升至370°(3，保持10111；[11，载气为高纯氮气，柱流速为1.3511117111；[11;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350°C ； FID检测器温度380°C。
[0175]分析谱图见图9所示。
[0176]实施例11:
[0177]实验目的:本发明固相萃取柱净化效果
[0178]样品名称:大米
[0179]实验步骤:
[0180]1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米，内径2.8厘米，装填Ig氧化铝，轻轻敲实，装入隔离筛板，然后依次装入2g无水硫酸钠、隔离筛板、1g硝酸银浸渍硅胶，最后压入进口筛板。
[0181]2.称取研磨均匀的大米粉末12.0g、硅藻土 (500°C活化4h )3.0g、无水硫酸钠3.0g于滤纸筒(提前用正己烷浸泡)内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，将抽提筒与已知重量的干燥平底烧瓶连接并接在冷凝器上，由冷凝器上端加入200mL正己烷，于85°C水浴上加热，使正己烷不断回流提取至少7h。取下平底烧瓶，旋转蒸干正己烷，随后将平底烧瓶放入60°C烘箱烘干至恒重。(重复此提取步骤直至得到不少于3g油样)。
[0182]3.称取上述由大米中提取的油样Ig于2mL容量瓶中，加入200yL，40mg/L的C18内标溶液，再加入正己烷定容，立即振荡混匀。
[0183]4.用25mL正己烷预淋洗本发明SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0184]5.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65°C保持10111；[11，以50°(3/111；[11的速率升至370°(3，保持10111；[11，载气为高纯氮气，柱流速为1.3511117111；[11;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350°C ； FID检测器温度380°C。
[0185]分析谱图见图10所示。
[0186]实施例12:
[0187]实验目的:本发明固相萃取柱净化效果
[0188]样品名称:婴儿米粉
[0189]实验步骤:
[0190]1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米，内径2.8厘米，装填Ig氧化铝，轻轻敲实，装入隔离筛板，然后依次装入2g无水硫酸钠、隔离筛板、1g硝酸银浸渍硅胶，最后压入进口筛板。
[0191]2.称取婴儿米粉12.(^、硅藻土(5001活化4103.(^、无水硫酸钠3.(^于滤纸筒(提前用正己烷浸泡)内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，将抽提筒与已知重量的干燥平底烧瓶连接并接在冷凝器上，由冷凝器上端加入200mL正己烷，于85°C水浴上加热，使正己烷不断回流提取至少7h。取下平底烧瓶，旋转蒸干正己烷，随后将平底烧瓶放入60°C烘箱烘干至恒重。(重复此提取步骤直至得到不少于3g油样)。
[0192]3.称取上述由婴儿米粉中提取的油样Ig于2mL容量瓶中，加入200yL，40mg/L的C18内标溶液，再加入正己烷定容，立即振荡混匀。
[0193]4.用25mL正己烷预淋洗本发明SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0194]5.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65°C保持10111；[11，以50°(3/111；[11的速率升至370°(3，保持10111；[11，载气为高纯氮气，柱流速为1.3511117111；[11;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350°C ； FID检测器温度380°C。
[0195]分析谱图见图11所示。
[0196]实施例13:
[0197]实验目的:本发明固相萃取柱净化效果
[0198]样品名称:挂面
[0199]实验步骤:
[0200]1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米，内径2.8厘米，装填Ig氧化铝，轻轻敲实，装入隔离筛板，然后依次装入2g无水硫酸钠、隔离筛板、1g硝酸银浸渍硅胶，最后压入进口筛板。
[°201 ] 2.称取粉碎均勾挂面12.0g、娃藻土(500°C活化4h)3.0g、无水硫酸钠3.0g于滤纸筒(提前用正己烷浸泡)内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，将抽提筒与已知重量的干燥平底烧瓶连接并接在冷凝器上，由冷凝器上端加入200mL正己烷，于85°C水浴上加热，使正己烷不断回流提取至少7h。取下平底烧瓶，旋转蒸干正己烷，随后将平底烧瓶放入60°C烘箱烘干至恒重。(重复此提取步骤直至得到不少于3g油样)。
[0202]3.称取上述由挂面中提取的油样Ig于2mL容量瓶中，加入200yL，40mg/L的C18内标溶液，再加入正己烷定容，立即振荡混匀。
[0203]4.用25mL正己烷预淋洗本发明SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0204]5.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65°C保持10111；[11，以50°(3/111；[11的速率升至370°(3，保持10111；[11，载气为高纯氮气，柱流速为1.3511117111；[11;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350°C ； FID检测器温度380°C。
[0205]分析谱图见图12所示。
[0206]实施例14:
[0207]实验目的:本发明固相萃取柱净化效果
[0208]样品名称:方便面
[0209]实验步骤:
[0210]1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米