包括以下步骤:
将SnO2与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜。将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300 °C退火2 ho煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，并将镍-铬加热丝穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
[0027]使用CGS-8智能气敏分析系统进行样品的气敏特性测试。将上述材料置于气敏测试系统中，利用静态配气的方法，检测不同工作温度下样品对100 ppm乙醇的气敏响应图，如图5所示，150 °C约为其最佳工作温度。
[0028]实施例2
贵金属Pt修饰Sn02纳米纤维材料制备
配置2 O m L的氯铂酸溶液，溶剂中甲醇与水的体积比为1:1，氯铂酸的浓度为0.0 5mmol/L，加入20 mg SnO2纤维，在室温下磁力搅拌，同时通入氮氢混合气体作为保护气，先进行暗室吸附30 min，接着用紫外光照射溶液I h，溶液中沉淀的纤维颜色从白色变成灰色，用去离子水和乙醇反复洗涤后在60 °C下干燥。放在马弗炉中进行热处理，以0.5 0C/min的速率从常温升至450 °C并在450 °C煅烧2 h，得到最终的Pt修饰SnO2纳米纤维样品。
[0029]本步骤制得的产物经过X射线衍射分析，如图3所示，确定金红石型Sn02，(JCPDSN0.41-1445)，图谱中0.05 mmoI/L无明显Pt的特征衍射峰，是由于Pt的含量较少使其衍射峰不明显，但通过EDAX图谱可以看出Pt元素的存在，如图4所示。
[°03°]将本实施例制得的Pt修饰Sn02纳米纤维作为敏感材料来用于制备气敏元件。样品与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜。将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300 °C退火2 h。将煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，将镍-铬加热丝(为元件提供合适的工作温度)穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
[0031]将上述气敏元件置于气敏测试系统中，与实施例1相同，测试其在不同温度下对于100 ppm乙醇的气敏响应，如图5所示，Pt修饰后，降低了其工作温度，并大大提高了灵敏度。图6为样品在100 ppm不同气体中的气敏响应图，可以看出其对乙醇有较好的选择性，对于其他几种气体的响应较弱。
[0032]实施例3
贵金属Pt修饰复合纳米纤维材料制备
配置三份20 mL的氯铂酸溶液，溶剂中甲醇与水的体积比为1:1，氯铂酸的浓度分别为
0.2 mmol/L、0.5 mmol/L、I mmol/L，加入20 mg Sn02纤维，在室温下磁力搅拌，同时通入氮氢混合气体作为保护气，除去溶液中空气，先进行暗室吸附30 min，接着用紫外光照射溶液I h，溶液中沉淀的纤维颜色从白色变成灰色，用去离子水和乙醇反复洗涤后在60 °C下干燥。放在马弗炉中进行热处理，以0.5 °C/min的速率从常温升至450 °C并在450 °C煅烧2h，得到最终的Pt修饰Sn02纳米纤维样品。
[0033]本步骤制得的产物经过X射线衍射分析，如图7所示，确定金红石型Sn02，(JCPDSN0.41-1445)，图谱中I mmol/L的样品可以看出有Pt单质的峰位，可证明有Pt单质存在。随着制备过程中氯铂酸的浓度增多，在二氧化锡样品表面所负载的Pt含量越多。
[0034]将本实施例制得的Pt修饰Sn02纳米纤维作为敏感材料来用于制备气敏元件。样品与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，
调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜。将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300°C退火2 h。将煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，将镍-铬加热丝(为元件提供合适的工作温度)穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
【主权项】
1.一种负载铂的二氧化锡纳米纤维气敏材料的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤: (1)通过静电纺丝技术制备高分子/锡前驱物复合纳米纤维； (2)将步骤(I)所得复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理，然后在常温下冷却就得到Sn〇2纳米纤维； (3)将步骤(2)所得SnO2纳米纤维加入到一定浓度的氯铂酸溶液进行紫外光催化还原，在其表面修饰Pt纳米粒子，用去离子水和乙醇反复洗涤后干燥； (4)将步骤(3)所得样品在马弗炉中进行热处理，得到Pt修饰SnO2纳米纤维气敏材料。2.根据权利要求1所述的气敏材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)的高分子材料为聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯腈;步骤(I)的锡前驱物为四氯化锡、二氯化锡、硝酸锡、乙酸亚锡;步骤(2)的煅烧温度为500?800°C，所述的SnO2纳米纤维为四方金红石结构，纤维直径在50nm?500nm区间可调；步骤(3)氯铂酸溶液的溶剂为水/甲醇、水/乙醇混合溶液，氯钼酸浓度为0.05 mmol/L ~ I mmol/L，暗室吸附10?60 min，紫外光照1min?90min，保护气氛为N2，Ar，或者N2/H2，Ar/H2 ；步骤(4)热处理温度为200?450 °C，热处理时间为0.5-2 h。3.—种负载铂的二氧化锡纳米纤维气敏材料制作气敏元件的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将上述气敏材料调成浆状，均匀涂在陶瓷管表面，干燥4?6h; (2)经过200~350°C退火I?2 h； (3)将陶瓷管焊接至传感器底座制成旁热式气敏元件。4.根据权利要求1或2所述的材料制作的旁热式气敏元件。5.根据权利要求3所述的方法制作的旁热式气敏元件。
【专利摘要】本发明公开了一种贵金属修饰二氧化锡纳米纤维气敏材料及其气敏元件。以电纺二氧化锡纳米纤维作为基体，利用紫外光催化还原氯铂酸，在纤维表面进行贵金属Pt修饰，所得复合材料中贵金属的含量在1.59wt%~6.85wt%。该气敏材料的一维纳米结构特征有利于电子的传输，并且其比表面积高、分散性好；通过贵金属修饰进一步优化了材料的气敏性能。以该材料应用于传感元件，可对乙醇表现出良好的选择性和灵敏度。将材料涂在陶瓷管表面，退火，将煅烧过的陶瓷管芯及镍-铬加热丝焊接在底座上，制成气敏元件。本发明制备工艺简单，所得材料一致性好，成本较低，适合工业化生产。
【IPC分类】G01N27/12
【公开号】CN105628748
【申请号】CN201510978850
【发明人】赵英倩, 刘益春, 邵长路, 李兴华, 王茉, 韩傲, 尹怡松
【申请人】东北师范大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月24日