气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置，特别是一种反吹切换法用于氧化锆气相色谱法分析的二氧化碳等气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置。
【背景技术】
[0002]氧化锆检测器常用于气相色谱法分析高纯氮、氩、氦等惰性气体中的微量氢、氧、甲烷和一氧化碳(见HG/T 2686-1995惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法)。而氧化锆检测器由于其自身的特性极易被水、油分、硫化物等污染而中毒失效。现有技术中未见用于二氧化碳、甲烷、二氧化硫、硫化氢、乙烯等气体中的微量氢、氧杂质的氧化锆气相色谱法。利用氧化锆检测器进行上述气体中的微量氢、氧杂质的气相色谱分析是本实用新型的主要研宄课题。
【实用新型内容】
[0003]发明目的:针对现有技术的不足，本实用新型提供一种采用氧化锆检测器气相色谱法的二氧化碳等气体中的微量氢和氧的气相色谱分析装置。
[0004]技术方案:为实现上述发明目的，本实用新型采用的技术方案如下:
[0005]一种气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置，包括一氧化锆检测器和一气体十通阀，所述十通阀的十个通口顺时针按顺序编号为通口一至通口十；所述通口十和通口三之间接有定量管，通口九和通口五之间接有第一色谱柱，通口六和氧化锆检测器之间接有第二色谱柱，通口一连接第一载气管，通口七连接第二载气管，通口四连接第三载气管，通口八连接气阻；所述第一色谱柱的填料为Paropak Q，第二色谱柱的填料为13X或5A分子筛；所述第一载气管用于接待分析样品气体，第二载气管和第三载气管用于接高纯氮气。
[0006]优选的，所述定量管的容量为I毫升，所述第一色谱柱为不锈钢色谱柱，柱长为2米，内径3毫米，壁厚0.5毫米，填料为高分子微球Paropak Q ;所述第二色谱柱为不锈钢色谱柱，柱长为2米，内径3晕米，壁厚0.5晕米，填料为13X或5A分子筛。
[0007]工作原理:利用本实用新型进行气体中的微量氢和氧的气相色谱分析时，根据十通阀的切换分进样状态和取样状态，进样时，第二路载气由第二载气管进入通口四、通口三，推动定量管中的样品气由通口十、通口九进入第一色谱柱，样品气中的氢和氧经第一色谱柱分离后率先由通口五、通口六进入第二色谱柱。当主成分还在第一色谱柱时，切换到取样状态，第二路载气由通口四、通口五将第一色谱柱中的样品气中其余气体由通口九、通口八再经气阻放空排出；同时，第一路载气由第一载气管进入通口七、通口六推动经第二色谱柱分离出的氢和氧进入氧化锆检测器进行检测，样品气从通口一、通口十进入，推动定量管中的载气从通口二排出，样气填满定量管并且第一色谱柱中的其他成分排空后，再切换到进样状态进行分析。
[0008]有益效果:与现有技术相比，本实用新型设计合理，结构简单，采用反吹切换气路切割技术，利用一个气体十通阀，用Paropak Q作预切和反吹柱，用13X或5A分子筛作分析柱，能够有效利用氧化锆检测器分析二氧化碳、甲烷、二氧化硫、硫化氢、乙烯等气体样品中的微量氢和氧，避免了样气中的其他气体对氧化锆检测器中毒的影响，同时避免了样气中其他气体成分对氢、氧测定的干扰。
【附图说明】
[0009]图1为本实用新型实施例的结构示意图(十通阀处于OFF状态)；
[0010]图2为本实用新型实施例的结构示意图(十通阀处于ON状态)；
[0011]图3为本实用新型实施例中第一色谱柱的色谱示意图；
[0012]图4为本实用新型实施例中第二色谱柱的色谱示意图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图和实施例对本实用新型进行进一步说明:
[0014]如图1、2所示，本实用新型实施例公开的气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置，包括一个氧化锆检测器101和一个气体十通阀102，十通阀102的十个通口顺时针按顺序编号:通口一 ~通口十(阀盘标记1~10);通口十和通口三之间接有定量管103，通口九和通口五之间接有第一色谱柱104，通口六和氧化锆检测器101之间接有第二色谱柱105，通口一连接用于接入待分析样品气的第一载气管，通口七和通口四分别连接用于接入载气的第二载气管和第三载气管，载气为高纯氮气(纯度大于99.999%)，通口八连接气阻106。
[0015]其中，定量管103的容量为I毫升，第一色谱柱104的填料为高分子微球ParopakQ 60-80目，可采用不绣钢色谱柱，柱长为2米，内径3毫米，壁厚0.5毫米；第二色谱柱的填料为13X或5A分子筛60~80目，同样可采用不绣钢色谱柱，柱长为2米，内径3毫米，壁厚0.5晕米。
[0016]下面以采用本实用新型实施例的分析装置实现二氧化碳气体中微量氢(0.1-10X lCT6mol/mol)和氧(0.1-10X lCT6mol/mol)的分析为例，说明本装置的工作过程。甲烷、二氧化硫、硫化氢、乙烯等其它类似气体中微量氢和氧使用本装置进行分析的工作过程是一样的。
[0017]将色谱柱的温度设定在30~50°C之间，氧化锆检测器的温度设定在600~700°C之间，待分析样品气从十通阀的通口一进，经通口十、定量管103、通口三，从通口二排空。启动色谱仪程序，由程序控制气体十通阀102由OFF转到ON状态(进样)，高纯氮气作为载气，经减压阀减压到0.5MPa，分两路经稳流稳压装置分别从第二载气管进入通口七(载气1)，第三载气管进入通口四(载气2)。载气2进入通口四、通口三，推动定量管103中的样品气由通口十、通口九进入第一色谱柱104，如图3所示，第一色谱柱104将样品气中的氢和氧，与二氧化碳等其他气体分离，样品气中的氢和氧经率先由通口五、通口六进入第二色谱柱105，如图4所示，第二色谱柱105再将样品气中的氢和氧两种气体分离。当样品气中的其他成分还在第一色谱柱时(图3中t时刻，一般在切换到进样状态1.5秒左右)，十通阀102由ON再转到OFF状态(取样)，载气2由通口四、通口五将第一色谱柱104中的样品气中其余气体由通口九、通口八再经气阻106放空排出；同时，载气I由第一载气管进入通口七、通口六、第二色谱柱，推动样品气中的氢和氧进入氧化锆检测器101进行检测。取样状态时，样品气从通口一进入，再经通口十，将定量管103中的载气2经通口三从通口二吹出，样品气填满定量管103并且第一色谱柱104中的其他成分全部排出后，再进入进样状态，进行下一次分析。
[0018]为了防止分析过程中排出的气体造成污染或浪费，可以在排气管处设置气体过滤或回收装置。
[0019]本实用新型实施例利用不同特性的色谱柱组合，用一个气体十通阀完成进样和反吹操作，氢、氧与样气中的二氧化碳及其他气体分离进入下一色谱柱，同时将二氧化碳及其他气体分离反吹放空，而不干扰氢和氧的测定，使得样品中的氢和氧可以进入氧化锆检测器检测，避免了样气中的其他气体对氧化锆检测器中毒的影响，同时避免了样气中其他气体成分对氢、氧测定的干扰。本实用新型设计合理，控制简单，拓宽了氧化锆检测器的应用场景，可以分析大部分气体样品中的微量氢和氧。
[0020]以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，所作的修改、替换或改进也应视为本实用新型的保护范围。
【主权项】
1.一种气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置，包括一氧化锆检测器，其特征在于，还包括一气体十通阀，所述十通阀的十个通口顺时针按顺序编号为通口一至通口十；所述通口十和通口三之间接有定量管，通口九和通口五之间接有第一色谱柱，通口六和氧化锆检测器之间接有第二色谱柱，通口 一连接第一载气管，通口七连接第二载气管，通口四连接第三载气管，通口八连接气阻；所述第一色谱柱的填料为Paropak Q，第二色谱柱的填料为13X或5A分子筛；所述第一载气管用于接待分析样品气体，第二载气管和第三载气管用于接高纯氮气。
2.根据权利要求1所述的气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置，其特征在于，所述样品气体为二氧化碳、甲烷、二氧化硫、硫化氢或乙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置，其特征在于，所述定量管的容量为I毫升，所述第一色谱柱为不锈钢色谱柱，柱长为2米，内径3毫米，壁厚.0.5毫米，填料为高分子微球Paropak Q ;所述第二色谱柱为不锈钢色谱柱，柱长为2米，内径3毫米，壁厚0.5毫米，填料为13X或5A分子筛。
【专利摘要】本实用新型公开了一种气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置，包括一氧化锆检测器，还包括一气体十通阀，十通阀的十个通口顺时针按顺序编号为通口一至通口十；通口十和通口三之间接有定量管，通口九和通口五之间接有第一色谱柱，通口六和氧化锆检测器之间接有第二色谱柱，通口一连接第一载气管，通口七连接第二载气管，通口四连接第三载气管，通口八连接气阻。本实用新型设计合理，结构简单，采用反吹切换气路切割技术，利用一个气体十通阀，用Paropak Q作预切和反吹柱，用13X或5A分子筛作分析柱，能够有效利用氧化锆检测器分析二氧化碳等气体样品中的微量氢和氧，避免样气中的其他气体对氧化锆检测器中毒的影响以及对氢、氧测定的干扰。
【IPC分类】G01N30-60, G01N30-02
【公开号】CN204346990
【申请号】CN201520004981
【发明人】林培川
【申请人】南京特种气体厂有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月5日