专利名称：一种双组份透明环氧树脂led贴片封装胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种LED贴片封装胶，具体涉及一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶。
背景技术：
发光二级管(LED)作为第三代半导体照明光源，因其与白炽灯、荧光灯相比各方面均更具优势，被广泛用于照明、辐射光源和显示器等领域。LED封装材料须具备较高的透光率、折射率，优良的加工工艺性，耐湿、耐溶剂、耐热变色性、耐紫外老化以及其它必需的力学和热学性能。随着电子工业发展，电子电器向小型化、轻量化、多功能、高性能发展，表面贴装技术SMT的应用越来越普遍。表面贴装技术，其工艺过程涉及多种胶黏剂材料，其中贴片胶在SMT工艺过程中最为重要。贴片胶不仅要求固化温度低，固化速度快，粘结强度大，并具有良好的施胶特性，还需在室温下具有较长的保质期。 目前LED贴片封装材料主要采用环氧树脂，其具有成本低廉、透明性好，力学和热学性能优良以及加工工艺成熟等优点。但现用的双酚A型环氧树脂具有加入固化剂后储存时间短、粘度大、耐温性差等缺点。脂环族环氧树脂由于环氧基直接连接在脂环上，能形成紧密的刚性分子结构，固化后交联密度增大，使得固化后的材料具有较高的热变性温度，分子结构中因不含苯环，表现出良好的耐UV性能和低吸湿性。另外，LED贴片封装材料中硅树脂中间体的加入，使其结构中含Si-O键，更具有透光率高、耐热稳定性好、耐紫外光性强、吸湿性低等优点。现市售的高端贴片胶，大部分由国外进口，如美国乐泰(L0CTITE)公司、德国贺利士(HERAEUS)公司、日本富士(FUJI)公司等产品，且一般为单组分环氧胶。大连理工大学专利(申请号201110062716. 0，公开号CN102199276A)所述的封装胶为单组分的含硅环氧树脂胶，其粘结强度较小。国内贴片胶的研究刚刚起步，天津三友公司专利(申请号99125094. X，公开号CN1297975A)所述的贴片胶，其固化后储存时间较短，5°C货架寿命3个月。国内市场用的高端双组份胶主要由国外产品垄断，如日本精密聚合的EX-0195A/B胶。宁波德洲精密电子有限公司专利(申请号:201010166012. 3，公开号CN101831143A)所述双组份封装胶中环氧树脂混合物为脂环族环氧树脂和双酚A环氧树脂，与硅胶相比，其透光率、耐热性及耐紫外光性均相对较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明、粘度小、粘结力强、不易开裂、耐高温高蚀且耐低温的脂环族环氧树脂贴片胶，克服现有环氧树脂贴片胶即脆性、高吸湿性、低透光率、耐紫外性差等缺点，更适合用做户外LED及大功率LED贴片封装胶，良好的性能使其可取代国外进口封装胶。本发明的内容是一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于，该贴片封装胶由A、B两组分 构成，经A、B组分按I :(0. 9-1.0)混合后用于施工，其中各组分制备方法如下组分A的制备将质量百分比为94% 96%脂环族环氧树脂、I. 6% 3. 6%硅树脂中间体、1. 6 % 3. 6 %活性稀释剂、O. 02 % O. 10 %透明蓝紫染料色浆、O. 08 % O. 18%消泡剂和O. 5% 1%增柔剂按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3_4h至混合均匀；组分B的制备将质量百分比为98% 99%混合酸酐固化剂、O. 2% 1%促进齐[J、0. 5%紫外吸收剂、O. 5%多元醇和O. 01% O. 09%抗氧化剂按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均勻。按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的脂环族环氧树脂为4-乙烯基环氧环己烷、3，4_环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3，4_环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基碳酸酯、3-环氧乙基-7-氧杂二环[4，1，0]庚烷、双(7-氧杂双环[4. I. 0]3_庚甲基己二酸酯)、双环戊二烯二环氧化物、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的一种或几种。按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的硅树脂中间体为甲基苯基娃树脂、甲基娃树脂、低苯基甲基娃树脂、苯甲基娃树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂中的一种或几种。按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1，4_ 丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种。按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的固化剂为60% -70%甲基六氢邻苯二甲酸酐或六氢邻苯二甲酸酐与30% -40%聚壬二酸酐的混合物。按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的促进剂为四甲基溴化胺、四乙基溴化铵、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一种或几种。按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的紫外吸收剂为最大吸收波长在360nm以上的紫外吸收剂。按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的抗氧化剂为2，6_ 二叔丁基对甲酚，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β -(3, 5- 二叔丁基-4-轻基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种。一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，该贴片封装胶具有如下特点(I)外观为透明液体，无离析、颗粒及凝胶，各组分颜色差异明显；(2)在120°C下胶化时间为I. 5 2h，在150°C下胶化时间为O. 8 Ih ; (3)冲击强度大于12. 8KJ/m2 ； (4)抗弯强度大于14J ；
(5)收缩率小于O. 5% ; (6)玻璃化温度大于423K ； (7)电阻率大于6 X IO13 Ω · m ;⑶冷热冲击-70°C (30min) — 100°C (30min)循环200-300次，没有变化；(9)回流焊过两次回流焊(峰值温度260-265°C，时间10-30s)，封装胶没有脱落及黄变现象；(10)高温高湿85°C、85%相对湿度、红墨水100°C浸煮Ih或常温浸泡30天，均无渗透。
具体实施例方式下面通过实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。实施例I组分A的制备将质量百分比为94% 4-乙烯基环氧环己烷、2. 6%甲基苯 基硅树月旨、2. 6%环氧丙烷丁基醚、O. 06%透明蓝紫染料色浆、O. 14%消泡剂和O. 6%增柔剂按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均匀；组分B的制备将质量百分比为98%甲基六氢邻苯二甲酸酐与聚壬二酸酐的混合物、O. 92%四甲基溴化胺、O. 5%紫外吸收剂、O. 5%甘油和O. 08%四[β_(3，5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均匀；A、B两组分按I : O. 95混合后用于施工。实施例2组分A的制备将质量百分比为95% 3，4_环氧环己基甲基异丁烯酸酯、2. I %苯甲基硅树脂、2. I %环氧丙烷苯基醚、O. 06%透明蓝紫染料色浆、O. 14%消泡剂和O. 6%增柔剂按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均匀；组分B的制备将质量百分比为98%甲基六氢邻苯二甲酸酐与聚壬二酸酐的混合物、O. 95%四甲基碘化胺、O. 5%紫外吸收剂、O. 5%甘油和O. 05% 2，6_ 二叔丁基对甲酚按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均匀；A、B两组分按I : O. 95混合后用于施工。实施例3组分A的制备将质量百分比为95% 3，4_环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基碳酸酯、2. I %环氧改性有机硅树脂、2. I %环氧丙烷苯基醚、O. 06%透明蓝紫染料色浆、O. 14%消泡剂和O. 6%增柔剂按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均匀；组分B的制备将质量百分比为98%六氢邻苯二甲酸酐与聚壬二酸酐的混合物、
O.95%四甲基碘化胺、O. 5%紫外吸收剂、O. 5%甘油和O. 05% 2，6- 二叔丁基对甲酚按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均匀；A、B两组分按I : I混合后用于施工。实施例4组分A的制备将质量百分比为95%双(7-氧杂双环[4. 1.0]3_庚甲基己二酸酯)、2. I %有机硅聚酯改性树脂、2. I %环氧丙烷苯基醚、O. 06%透明蓝紫染料色浆、O. 14%消泡剂和O. 6%增柔剂按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均匀；组分B的制备将质量百分比为98%六氢邻苯二甲酸酐与聚壬二酸酐的混合物、
O.95%四甲基碘化胺、O. 5%紫外吸收剂、O. 5%甘油和O. 05% 2，6- 二叔丁基对甲酚按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均匀；A、B两组分按I : I混合后用于施工。
权利要求
1.一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于该贴片封装胶由A、B两组分构成，经A、B组分按I : (O. 9-1. O)混合后用于施工，其中A组分由脂环族环氧树脂、硅树脂中间体、活性稀释剂、透明蓝紫染料色浆、消泡剂和增柔剂组成，B组分由固化剂、促进齐U、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂组成。
2.如权利要求I所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于该贴片封装胶性能如下(I)外观为透明液体，无离析、颗粒及凝胶，各组分颜色差异明显；(2)在120°C下胶化时间为I. 5 2h，在150°C下胶化时间为O. 8 Ih ; (3)冲击强度大于12. 8KJ/m2 ； (4)抗弯强度大于14J ； (5)收缩率小于O. 5%；(6)玻璃化温度大于423K ； (7)电阻率大于 6Χ1013Ω * m ； (8)冷热冲击_7(TC (3Omin) — IOO0C (3Omin)循环 2OO-3OO 次，没有变化；(9)回流焊过两次回流焊(峰值温度260-265°C，时间10_30s)，封装胶没有脱落及黄变现象；(10)高温高湿85°C、85%相对湿度、红墨水100°C浸煮Ih或常温浸泡30天，均无渗透。
3.如权利要求I所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于各组分制备方法如下 1)组分A的制备将质量百分比为94% 96%脂环族环氧树脂、I.6% 3. 6%硅树脂中间体、I. 6% 3. 6%活性稀释剂、O. 02% O. 10%透明蓝紫染料色浆和O. 08% O. 18%消泡剂、O. 5% 1%增柔剂按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均匀； 2)组分B的制备将质量百分比为97% 99%混合酸酐固化剂、O.2% O. 8%促进齐[J、0. 5%紫外吸收剂、O. 5%多元醇和O. 01% O. 09%抗氧化剂按比例称量好，在70-90°C条件下搅拌3-4h至混合均勻。
4.如权利要求I所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的脂环族环氧树脂为4-乙烯基环氧环己烷、3，4_环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3，4_环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基碳酸酯、3-环氧乙基-7-氧杂二环[4，1，0]庚烷、双(7-氧杂双环[4. I. 0]3_庚甲基己二酸酯)、双环戊二烯二环氧化物、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的一种或几种。
5.如权利要求I所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的娃树脂中间体为甲基苯基娃树脂、甲基娃树脂、低苯基甲基娃树脂、苯甲基娃树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂中的一种或几种。
6.如权利要求I所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1，4- 丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种。
7.如权利要求I所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的固化剂为60% -70%甲基六氢邻苯二甲酸酐或六氢邻苯二甲酸酐与30% -40%聚壬二酸酐的混合物。
8.如权利要求I所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的促进剂为四甲基溴化胺、四乙基溴化铵、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一种或几种。
9.如权利要求I所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的紫外吸收剂为最大吸收波长在360nm以上的紫外吸收剂。
10.如权利要求I所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的抗氧化剂为2，6_ 二叔丁基对甲酚，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3, 5-二叔丁基-4-轻基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种。
全文摘要
本发明涉及一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶。其特征在于该贴片封装胶由A、B两组分构成，经A、B组分按1∶(0.9-1.0)混合后用于施工，其中A组分由脂环族环氧树脂、硅树脂中间体、活性稀释剂、透明蓝紫染料色浆、消泡剂和增柔剂组成，B组分由固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂组成。本发明提供一种透明、粘度小、粘结力强、不易开裂、耐高温高蚀且耐低温的脂环族环氧树脂贴片胶，克服现有环氧树脂贴片胶即脆性、高吸湿性、低透光率、耐紫外性差等缺点，更适合用做户外LED及大功率LED封装胶，且制备工艺简单，生产成本较低，国内技术领先，适合工业化大规模生产。
文档编号H01L33/56GK102634290SQ201210110919
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月16日 优先权日2012年4月16日
发明者乔毅, 常杨军, 曹祥明, 曹祥来 申请人:江苏泰特尔化工有限公司