专利名称：一种具有核壳结构的纳米复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种具有核壳结构的纳米复合材料的制备方法，具体地，涉及铜/纳米碳管复合材料的制备方法，其可应用于锂离子电池、导电材料、场发射增强材料等领域。
背景技术：
纳米铜颗粒因为其独特的物理和化学性质，被广泛的应用在催化、光学、电子学等领域。但是，由于为纳米尺寸，在空气不可避免地被氧化，从很大程度上限制了其进ー步的发展。为了降低甚至阻止铜纳米颗粒在空气中的氧化，一条可行的途径是对其进行表面修饰，如进行碳或者ニ氧化硅的包覆，而碳包覆又是最佳之选。目前，制备碳包覆纳米铜颗粒的方法主要有液相化学法、电弧放电法、喷雾热解法、化学气相化学沉积法等。上述方法在一定程度上受到许多条件例如需要对产品的多步处理、高设备要求和高能耗，特别是间歇的操作方式严重制约了其エ业化生产。喷雾燃烧法，具有简单快速而且产品纯度高等优点， 同时反应本身由溶剂的燃烧为反应提供能量，有效地降低了能耗，是最具エ业化前景的纳米材料制备方法之一。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种エ艺简单、易于エ业化实施的具有核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料的制备方法
本发明专利的构思如下
本发明采用喷雾燃烧反应器，将含铜前驱体的醇溶液雾化后通入燃烧反应器进行水解反应，同时在反应器内通入氮气稀释的こ炔气体。纳米铜颗粒在火焰中首先生成，然后こ炔在纳米铜颗粒的表面分解生成纳米碳管，最終得到ー种具有核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料。该方法设备エ艺简单，可连续化生产，易于エ业化实施。具体技术方案如下
ー种具有核壳结构的纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤
将含铜前驱体和溶剂配制成溶液，所述溶液雾化后通入燃烧反应器进行水解反应，同时在所述燃烧反应器内通入氮气稀释的こ炔气体；在所述燃烧反应器的火焰中首先生成纳米铜颗粒，所述こ炔气体在所述纳米铜颗粒的表面分解生成纳米碳管，最終得到ー种具有核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料；
其中，
所述含铜前驱体溶液的摩尔浓度在0. I 0. 5 mol/L，进料量为3 10 ml/min ；
所述燃烧反应器中空气的进料量为I. 0 3. 0 m3/h ；
所述こ炔气体的流量为0. 02 0. I m3/h，所述氮气的流量为0. 3 I. 0 m3/h ；
所述水解反应的反应温度为1200 1800°C。所述含铜前驱体是铜的无机盐类化合物，所述溶剂为可燃性液态醇类。所述含铜前驱体氯化铜、硝酸铜或硫酸铜，所述溶剂为甲醇或こ醇。
所述核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料中纳米铜颗粒的粒径为20 50nm，纳米碳管的长度为200 500nm。纳米碳管包覆在纳米铜颗粒的表面。本发明的具有核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料的制备方法エ艺简单，容易操作，无需后处理，且材料结构稳定，可应用在锂离子电池、导电材料、场发射增强材料等领域。
图I是实施例I产物的透射电镜照片；
图2是实施例2产物的透射电镜照片；
图3是实施例I产物的XRD谱图。
具体实施例方式下面通过实施举例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进ー步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。各反应參数如下
含铜前驱体溶液的摩尔浓度在0. I 0. 5mol/L，进料量为3 10 ml/min ；
燃烧反应器中空气的进料量为I. 0 3. 0 m3/h ；
こ炔气体的流量为0. 02 0. I m3/h，氮气的流量为0. 3 I. 0 m3/h ；
反应温度为1200 1800°C。实施例I
利用喷雾燃烧反应器，将氯化铜和こ醇配制成溶液，雾化后通入燃烧反应器进行燃烧反应，其中，氯化铜的摩尔浓度为0. 5mol/L,进料速率为3ml/min，燃烧用空气的进料量为
3.0m3/h，反应温度为1200°C。同时在反应器内通入氮气稀释的こ炔气体，用以稀释こ炔的氮气流量为I m3/h，こ炔0.02 m3/h。纳米铜颗粒在火焰中先生成，こ炔在纳米铜的表面分解生成纳米碳管，最终得到ー种具有核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料，产物的电镜照片如图I所示、XRD照片如图3所示，其中，作为核的纳米铜颗粒粒径为50nm，包覆纳米铜颗粒的碳管长度为200nm。实施例2
利用喷雾燃烧反应器，将硝酸铜和甲醇配制成溶液，雾化后通入燃烧反应器进行燃烧反应，其中，硝酸铜的摩尔浓度为0. lmol/L，进料速率为10 ml/min，燃烧用空气的进料量为
1.0m3/h，反应温度为1800°C。同时在反应器内通入氮气稀释的こ炔气体，用以稀释こ炔的氮气流量为0. 3m3/h,乙炔0. I m3/h。纳米铜颗粒在火焰中先生成，こ炔在纳米铜的表面分解生成纳米碳管，最终得到ー种具有核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料，产物的电镜照片如图2所示。其中，纳米铜颗粒粒径为20nm，碳管长度为500nm。实施例3
利用喷雾燃烧反应器，将硫酸铜和こ醇配制成溶液，雾化后通入燃烧反应器进行燃烧反应，其中，硫酸铜的摩尔浓度为0. 3mol/L，进料速率为7 ml/min，燃烧用空气的进料量为2.0m3/h，反应温度为1500°C。同时在反应器内通入氮气稀释的こ炔气体，用以稀释こ炔的氮气流量为0. 5m3/h,こ炔0. 05 m3/h。纳米铜颗粒在火焰中先生成，こ炔在纳米铜的表面 分解生成纳米碳管，最终得到ー种具有核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料，其中，纳米铜颗粒粒径为30nm,碳管长度为400nm。
权利要求
1.ー种具有核壳结构的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 将含铜前驱体和溶剂配制成溶液，所述溶液雾化后通入燃烧反应器进行水解反应，同时在所述燃烧反应器内通入氮气稀释的こ炔气体；在所述燃烧反应器的火焰中首先生成纳米铜颗粒，所述こ炔气体在所述纳米铜颗粒的表面分解生成纳米碳管，最終得到ー种具有核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料； 其中， 所述含铜前驱体溶液的摩尔浓度在0. I 0. 5 mol/L，进料量为3 10 ml/min ； 所述燃烧反应器中空气的进料量为I. 0 3. 0 m3/h ； 所述こ炔气体的流量为0. 02 0. I m3/h，所述氮气的流量为0. 3 I. 0 m3/h ； 所述水解反应的反应温度为1200 1800°C。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述含铜前驱体是铜的无机盐类化合物，所述溶剂为可燃性液态醇类。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含铜前驱体为氯化铜、硝酸铜或硫酸铜，所述溶剂为甲醇或こ醇。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料中纳米铜颗粒的粒径为20 50nm，纳米碳管的长度为200 500nm。
全文摘要
本发明公开了一种具有核壳结构的纳米复合材料的制备方法,将含铜前驱体的醇溶液雾化后通入燃烧反应器进行水解反应，同时在燃烧反应器内通入氮气稀释的乙炔气体。在火焰中首先生成纳米铜颗粒，然后乙炔在纳米铜颗粒的表面分解生成纳米碳管，最终得到一种具有核壳结构的纳米铜/纳米碳管复合材料。该方法设备工艺简单，可连续化生产，易于工业化实施，可应用在锂离子电池、导电材料、场发射增强材料等领域。
文档编号H01B1/00GK102779986SQ201210236230
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月10日 优先权日2012年7月10日
发明者李春忠, 王云东, 胡彦杰, 钱啓 申请人:华东理工大学