一种锂离子电池正极浆料制备方法与流程

本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种锂离子电池正极浆料制备方法。

背景技术：

锂离子电池能量密度大，循环寿命长，倍率性能和安全性能好，绿色环保，是目前主要能源产品。锂离子电池包括正极、负极、隔膜、电解液和外壳，正极是锂离子电池重要组成部分，正极性能的好坏直接影响着锂离子电池的性能，正极浆料正极浆料的制备直接影响着锂离子电池的综合性能。

随着锂离子电池的迅速发展，人们对锂离子电池性能提出更高的要求，同时带动锂离子电池正极活性物质材料和导电剂材料性能的快速提升，小颗粒正极活性物质材料与导电剂颗粒分布均匀，导电性能好，但传统搅拌工艺下材料分散效果差，在正极材料中导电剂不能良好的填充，影响了锂离子电池的性能发挥。若能够充分利用小颗粒材料的优越性，制备出分散均匀且加工性能良好的正极浆料，势必会大大提高锂离子电池的综合性能。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种锂离子电池正极浆料制备方法，要解决的技术问题是提高正极活性物质与导电剂的分散性，从而提高锂离子电池的综合性能。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种锂离子电池正极浆料制备方法，

a首先，将正极材料活性物质、导电剂和NMP溶剂混合加入到真空搅拌机中，若为镍钴锰酸锂、钴酸锂材料、锰酸锂材料等材料电池，则活性物质、导电剂和NMP的质量比为（95~98）：（0.5~3）：（40~100），若为磷酸铁锂材料电池，则活性物质、导电剂和NMP的质量比为（95~98）：（0.5~3）：（97~120）；

慢速搅拌10~20min，慢速搅拌公转5~10r/min，自转500~800r/min，刮壁后保真空高速搅拌并加热，控制浆料温度60~80℃，高速搅拌速度公转20~25r/min，自转2000~3000r/min，真空度小于-0.08MPa，高速搅拌2~3h；然后进行慢速搅拌，慢速搅拌公转10r/min，自转500~800r/min，同时向浆料桶中充入干燥氮气后抽气冷却，充放气循环进行，抽气时将高温搅拌浆料桶中的NMP溶剂不断抽入冷凝器进行冷凝，直至镍钴锰酸锂、钴酸锂材料、锰酸锂材料等材料电池浆料固含量达到75~80%，或磷酸铁锂材料电池浆料固含量达到55~60%；

b停止搅拌桶加热，充入干燥氮气慢速搅拌，慢速搅拌公转5r/min，自转500r/min，并将搅拌桶通循环水将浆料冷却至50℃以下，在混合均匀的粘稠浆料中加入定量的事先分散均匀的聚偏氟乙烯胶溶液，胶溶液浓度5%~10%，保真空高速搅拌，并通入循环水，料温控制在50℃以下，高速搅拌公转25r/min，自传2000~3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速搅拌时间为2~3h，得到分散均匀的锂离子电池正极浆料。

进一步，正极活性物质为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂中的一种或几种。

进一步，导电剂可为导电炭黑Super-P、石墨导电剂KS-15、石墨导电剂KS-16、纳米碳纤维、碳纳米管中的一种或几种。

进一步，聚偏氟乙烯可为Solef 5130、PVDF761A、HSV900中的一种或几种。

本发明的优点与效果是：

1. 本发明先将正极材料活性物质、导电剂和NMP溶剂混合加热保真空高速搅拌，高温下浆料中颗粒运动阻力小，有利于正极活性物质与导电剂分散均匀，解决了高比表面积导电剂难于分散的难题，提高了导电剂分散效率和分散均匀性，提高了锂离子电池的生产效率和电池的综合性能；

2. 本发明向分散均匀的正极活性物质和导电剂浆料高温充入干燥氮气，抽气冷却循环，将加入的NMP冷凝器回收到再利用，节约了生产成本，高效提高了正极活性物质和导电剂浆料的固含量，最终得到分散均匀的正极活性物质和导电剂粘稠浆料。

本发明将提前分散好的胶溶液加入到正极活性物质和导电剂粘稠浆料中进行高速搅拌，并通入循环水，避免了胶溶液受到高温高速长时间搅拌而降低胶本身的粘性，降低了胶的添加量，提高了锂离子电池活性物质含量，从而提高了锂离子电池容量。

附图说明

图1为实施例1中锂离子电池正极浆料涂覆极片SEM图。

图2为实施例2中锂离子电池正极浆料涂覆极片SEM图。

图3为实施例3中锂离子电池正极浆料涂覆极片SEM图。

具体实施方式

本发明采用以下技术方案如下。

首先将定量的正极材料活性物质、导电剂和NMP溶剂混合加入到真空搅拌机中。若为镍钴锰酸锂、钴酸锂材料、锰酸锂材料等材料电池，则活性物质、导电剂和NMP的质量比为95~98：0.5~3：40~100，若为磷酸铁锂材料电池，则活性物质、导电剂和NMP的质量比为95~98：0.5~3：97~120。

慢速搅拌10~20min，慢速搅拌公转5~10r/min，自转500~800r/min，刮壁后保真空高速搅拌并加热，控制浆料温度保持60~80℃，高速搅拌速度公转20~25r/min，自转2000~3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速搅拌2~3h后进行慢速搅拌，慢速搅拌公转10r/min，自转500~800r/min，并向浆料桶中充入干燥氮气后抽气冷却，充放气循环进行，抽气时将高温搅拌浆料桶中的NMP溶剂不断抽入冷凝器进行冷凝，直至镍钴锰酸锂、钴酸锂材料、锰酸锂材料等材料电池浆料固含量达到75~80%，或磷酸铁锂材料电池浆料固含量达到55~60%。

然后停止搅拌桶加热，充入干燥氮气慢速搅拌，并将搅拌桶通循环水冷却至浆料50℃以下，在混合均匀的粘稠浆料中加入定量的事先分散均匀的聚偏氟乙烯（PVDF）胶溶液，胶溶液浓度5%~10%，保真空高速搅拌，并通入循环水，料温控制在50℃以下，高速搅拌公转25r/min，自转2000~3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速搅拌时间为2~3h，得到分散均匀的锂离子电池正极浆料。

实施例1

磷酸铁锂18650-1600mAh-3.2V锂离子电池正极浆料制备，首先将95kg的磷酸铁锂材料、1kg的导电炭黑Super-P、1kg的石墨炭黑KS-15和100kg的NMP混合加入到200L搅拌机中，慢速搅拌10min，慢速搅拌公转5r/min，自转500r/min，刮壁后保真空高速搅拌并加热，控制浆料温度保持70±5℃，高速搅拌速度为公转20r/min，自转3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速搅拌2h后进行慢速搅拌，慢速搅拌公转10r/min，自转500r/min，并向浆料桶中充入干燥氮气后抽气冷却，充放气循环进行，抽气时将高温搅拌浆料桶中的NMP溶剂不断抽入冷凝器进行冷凝，直至测试浆料固含量为57±1%。

然后停止搅拌桶加热，充入干燥氮气慢速搅拌，并将搅拌桶通循环水冷却至浆料50℃以下，在混合均匀的粘稠浆料中加入30kg固含量为10%的聚偏氟乙烯（PVDF）Solef 5130胶溶液，保真空高速搅拌，并通入循环水，料温控制在50℃以下，高速搅拌公转20r/min，自转3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速搅拌时间为3h，得到分散均匀的锂离子电池正极浆料。

该方法制备锂离子电池正极浆料搅拌时间短，生产效率高，浆料均匀性好，该方法制备的锂离子电池正极浆料涂覆极片SEM图如图1所示。

实施例2

磷酸铁锂18650-1700mAh-3.2V锂离子电池正极浆料制备，首先将97kg的磷酸铁锂材料、1kg的碳纳米管（CNTs）、90kg的NMP混合加入到200L搅拌机中，慢速搅拌10min，慢速搅拌公转5r/min，自转500r/min，刮壁后保真空高速搅拌并加热，控制浆料温度保持70±5℃，高速搅拌速度为公转25r/min，自转3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速搅拌3h后进行慢速搅拌，慢速搅拌公转10r/min，自转600r/min，并向浆料桶中充入干燥氮气后抽气冷却，充放气循环进行，抽气时将高温搅拌浆料桶中的NMP溶剂不断抽入冷凝器进行冷凝，直至测试浆料固含量为57±1%。

然后停止搅拌桶加热，充入干燥氮气慢速搅拌，并将搅拌桶通循环水冷却至浆料50℃以下，在混合均匀的粘稠浆料中加入20kg固含量为10%的聚偏氟乙烯（PVDF）Solef 5130胶溶液，保真空高速搅拌，并通入循环水，料温控制在50℃以下，高速搅拌公转25r/min，自转3000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速搅拌时间为2h，得到分散均匀的锂离子电池正极浆料。

该方法制备锂离子电池正极浆料搅拌时间短，生产效率高，浆料均匀性好，该方法制备的锂离子电池正极浆料涂覆极片SEM图如图2所示。

实施例3

镍钴锰酸锂三元18650-2200mAh-3.7V锂离子电池正极浆料制备，首先将98kg的磷酸铁锂材料、0.5kg的碳纳米管（CNTs）、40kg的NMP混合加入到200L搅拌机中，慢速搅拌20min，慢速搅拌公转10r/min，自转800r/min，刮壁后保真空高速搅拌并加热，控制浆料温度保持75±5℃，高速搅拌速度为公转20r/min，自转2000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速搅拌3h后进行慢速搅拌，慢速搅拌公转10r/min，自转800r/min，并向浆料桶中充入干燥氮气后抽气冷却，充放气循环进行，抽气时将高温搅拌浆料桶中的NMP溶剂不断抽入冷凝器进行冷凝，直至测试浆料固含量为79±1%。

然后停止搅拌桶加热，充入干燥氮气慢速搅拌，并将搅拌桶通循环水冷却至浆料50℃以下，在混合均匀的粘稠浆料中加入15kg固含量为10%的聚偏氟乙烯（PVDF）761A胶溶液，保真空高速搅拌，并通入循环水，料温控制在50℃以下，高速搅拌公转20r/min，自转2000r/min，真空度＜-0.08MPa，高速搅拌时间为2h，得到分散均匀的锂离子电池正极浆料。

该方法制备锂离子电池正极浆料搅拌时间短，生产效率高，浆料均匀性好，该方法制备的锂离子电池正极浆料涂覆极片SEM图如图3所示。