一种微米级磁通聚集薄膜及其制备方法与流程

本发明属于磁传感器技术领域，具体涉及一种微米级磁通聚集薄膜及其制备方法。

背景技术：

磁传感器与人类的生活息息相关，已经广泛应用于航空航天、汽车、工业等领域。基于磁电阻效应的传感器由于具有高灵敏度、小体积、低功耗及易集成等特点正在逐步进入磁传感器市场，其中各向异性磁电阻(AMR)传感器已经大规模应用，巨磁电阻(GMR)传感器正方兴未艾，快速发展，隧道磁电阻(TMR)传感器由于具有高灵敏度和GMR宽动态范围等优点也得到了广泛的关注。

提高磁传感器的磁场探测能力即灵敏度是磁传感器行业的研究目标之一，通过在磁敏感单元附近添加磁通聚集器，就能让穿过磁传感器的磁力线尽可能集中，并且与传感器敏感轴方向平行，从而提高传感器的灵敏度。

磁通聚集器由具有低矫顽力的软磁材料制成，其对磁通的聚集作用可由以下推导简单说明。

假设软磁体放置在一均匀的外磁场H_ext中，则此时软磁体的磁通密度为

B＝μ₀(H+M)＝μ₀μ_rH (1)

其中，μ₀为真空磁导率，μ_r为软磁体的相对磁导率，M为软磁体的磁化强度，H是作用于软磁体内部的磁场强度。由式(1)得

M＝(μ_r-1)H (2)

而作用于软磁体内部的磁场H为

H＝H_ext+H_d (3)

H_d是软磁体的退磁场。对均匀各向同性的软磁体，其各个方向(x、y和z)的退磁场为

(H_d)_x,y,z＝-N_x,y,zM (4)

N_x,y,z分别是其对应方向的退磁因子。这样软磁体各个方向的磁场为

H_x,y,z＝(H_ext)_x,y,z-N_x,y,z(μ_r-1)H_x,y,z (5)

从而软磁体某个方向(假设为x方向)的磁通密度为

$B_x={\mathrm{\μ}}_0\frac{{\mathrm{\μ}}_r}{1+({\mathrm{\μ}}_r-1)N_x}\·H_{ext}---\left(6\right)$

考虑到磁传感器距离软磁体非常近，近似情况下可认为作用于传感器上的磁通密度为B_x，则增益因子

$G=\frac{B_x}{B_{ext}}=\frac{B_x}{{\mathrm{\μ}}_0{H}_{ext}}=\frac{{\mathrm{\μ}}_r}{1+({\mathrm{\μ}}_r-1)\·N_x}---\left(7\right)$

由式(7)可得出，当N_xμ_r<<1时，有

G＝μ_r (8)

由式(8)可知，磁通聚集器的增益因子主要决定于材料的磁导率，而材料的磁导率与其矫顽力密切相关，矫顽力越小，磁导率越大。薄膜集成器件中通常采用NiFe或CoZrNb合金薄膜制备磁通聚集器。并且，从原理上分析，作为磁通通路，薄膜厚度需达到微米量级才能较好地实现磁通聚集作用，然而软磁薄膜超过临界厚度(NiFe的临界厚度约～300nm)后会出现额外的面外各向异性，使薄膜的矫顽力大幅度增加，薄膜的磁导率下降，影响磁通聚集效果，而且还会使磁通聚集器产生复杂的磁畴结构，使传感器的响应出现巴克豪森(Barkhuausen)噪声和磁滞。

坡莫合金是一种铁镍合金，在微电子工业中有广泛的应用，比如磁记录磁头。但是，采用溅射法沉积坡莫合金薄膜时，当薄膜厚度超过300nm时，薄膜易沿(111)方向生长，形成柱状结构，在面外方向诱导各向异性，形成条形磁畴，极大地增加了薄膜的矫顽力，使薄膜的磁导率大幅度下降。为了抑制薄膜的柱状生长，获得微米级厚度的坡莫合金薄膜，目前的常规方法是在厚度不超过200nm的坡莫合金薄膜之间插入厚度为10nm的非磁性层，进而得到微米级薄膜。然而，该方法中引入非磁性层，一方面降低了薄膜的饱和磁化强度，另一方面坡莫合金薄膜与非磁性层间由于晶格不匹配存在应力，使得到的微米级薄膜的磁导率大幅度降低，不能很好地满足磁通聚集器的要求。

技术实现要素：

本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种微米级磁通聚集薄膜及其制备方法。本发明将等厚度的坡莫合金薄膜与掺铬的坡莫合金薄膜交替重复形成微米级的磁通聚集薄膜，由于掺铬的坡莫合金薄膜与未掺杂的坡莫合金薄膜之间存在磁化强度梯度差△M，该磁化强度梯度差△M会产生垂直于膜面的退磁场而使薄膜的磁矩平行于膜面，这样即使多层薄膜的厚度达到微米级，也不会出现磁矩向面外分布，即不会产生面外各向异性，使得薄膜具有良好的磁通聚集性能。

本发明的技术方案如下：

一种微米级磁通聚集薄膜，包括薄膜A、薄膜B交替形成的2n层薄膜；当所述薄膜A为坡莫合金薄膜时，薄膜B为掺铬的坡莫合金薄膜，当薄膜A为掺铬的坡莫合金薄膜时，薄膜B为坡莫合金薄膜；所述薄膜A与薄膜B的厚度相同。

进一步地，所述薄膜A和薄膜B的厚度相同，为50～100nm。

进一步地，所述坡莫合金为铁镍合金，其中镍的质量分数为78％～82％。

优选地，所述坡莫合金为铁镍合金，其中镍的质量分数为81％，铁的质量分数为19％。

进一步地，所述掺铬的坡莫合金中铬的重量百分比为1％～5％。

进一步地，所述坡莫合金薄膜采用磁控溅射法制备得到，其中，背底真空为小于10^-8mbar，溅射气体为氩气，溅射气压为1.5×10^-4～2.0×10^-4mbar。

进一步地，所述掺铬的坡莫合金薄膜采用磁控溅射法制备得到，其中，背底真空为小于10^-8mbar，溅射气体为氩气，溅射气压为1.5×10^-4～2.0×10^-4mbar。

一种微米级磁通聚集薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：先后采用丙酮、乙醇和去离子水对基片进行清洗，清洗后置于氮气气氛下干燥；

步骤2：将步骤1清洗干燥后的基片放置于夹具上，所述夹具上由永磁体形成沿基片表面的200Oe的偏置场，然后置于磁控溅射设备真空腔中，采用磁控溅射法在基片表面沉积50～100nm厚的薄膜A，其中，背底真空为小于10^-8mbar，溅射气体为氩气，溅射气压为1.5×10^-4～2.0×10^-4mbar；

步骤3：采用与步骤2相同的方法在步骤2得到的带薄膜A的基片上沉积与薄膜A厚度相同的薄膜B；所述薄膜A为坡莫合金薄膜时，薄膜B为掺铬的坡莫合金薄膜，当薄膜A为掺铬的坡莫合金薄膜时，薄膜B为坡莫合金；

步骤4：多次重复步骤2和步骤3，直到薄膜的厚度达到要求为止，即可得到所述微米级磁通聚集薄膜。

进一步地，所述坡莫合金为铁镍合金，其中镍的质量分数为78％～82％。

优选地，所述坡莫合金为铁镍合金，其中镍的质量分数为81％，铁的质量分数为19％。

进一步地，所述掺铬的坡莫合金中铬的重量百分比为1％～5％。

本发明的有益效果为：

1、本发明将等厚度的坡莫合金薄膜与掺铬的坡莫合金薄膜交替重复形成微米级的磁通聚集薄膜，由于掺铬的坡莫合金薄膜与未掺杂的坡莫合金薄膜之间存在磁化强度梯度差△M，该磁化强度梯度差△M会产生垂直于膜面的退磁场而使薄膜的磁矩平行于膜面，这样即使多层薄膜的厚度达到微米级，也不会出现磁矩向面外分布，即不会产生面外各向异性，使得薄膜具有良好的磁通聚集性能。

2、本发明坡莫合金薄膜与掺铬的坡莫合金薄膜之间的晶格匹配，在形成多层薄膜时不会产生应力而恶化薄膜的软磁性能；本发明采用坡莫合金薄膜与掺铬的坡莫合金薄膜这两种磁性层交替形成磁通聚集薄膜，保证了磁通聚集薄膜的饱和磁化强度不降低；本发明磁通聚集薄膜采用坡莫合金薄膜的制备与刻蚀工艺即可得到，无需额外增加技术成本，能很好地应用于生产实践中。

附图说明

图1为本发明提供的微米级磁通聚集薄膜的结构示意图；

图2为实施例1得到的磁通聚集薄膜的磁滞回线；其中，Easy axis表示易轴方向的磁滞回线，即与制备时磁场方向平行的方向；Hard axis表示难轴方向的磁滞回线，即与制备时磁场方向垂直的方向；

图3为对比例得到的磁通聚集薄膜的磁滞回线。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。

对比例

一种微米级磁通聚集薄膜，所述薄膜为2μm厚的坡莫合金薄膜，所述坡莫合金为铁镍合金，其中镍的质量分数为81％，铁的质量分数为19％。

上述微米级磁通聚集薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：先后采用丙酮、乙醇和去离子水对基片进行清洗，清洗后置于氮气气氛下干燥；

步骤2：将步骤1清洗干燥后的基片放置于夹具上，所述夹具上由永磁体形成沿基片表面的200Oe的偏置场，然后置于磁控溅射设备真空腔中，当背底真空小于10^-8mbar后，向真空腔内通入5N级工作氩气，调节氩气的流量使工作气压保持在1.8×10^-4mbar，采用磁控溅射法在基片表面沉积2μm厚的坡莫合金薄膜，即得到微米级磁通聚集薄膜。

实施例1

一种微米级磁通聚集薄膜，包括坡莫合金薄膜、掺铬的坡莫合金薄膜交替形成的20层薄膜；所述坡莫合金薄膜和掺铬的坡莫合金薄膜的厚度相同，为100nm；所述坡莫合金为铁镍合金，其中镍的质量分数为81％，铁的质量分数为19％；所述掺铬的坡莫合金中铬的重量百分比为5％。

上述微米级磁通聚集薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：先后采用丙酮、乙醇和去离子水对基片进行清洗，清洗后置于氮气气氛下干燥；

步骤2：将步骤1清洗干燥后的基片放置于夹具上，所述夹具上由永磁体形成沿基片表面的200Oe的偏置场，然后置于磁控溅射设备真空腔中，当背底真空小于10^-8mbar后，向真空腔内通入5N级工作氩气，调节氩气的流量使工作气压保持在1.8×10^-4mbar，采用磁控溅射法在基片表面沉积100nm厚的坡莫合金薄膜；

步骤3：采用与步骤2相同的方法在步骤2得到的坡莫合金上沉积100nm厚的掺铬的坡莫合金薄膜；

步骤4：重复步骤2和步骤3的过程10次，即可在基片上得到厚度为2μm的磁通聚集薄膜。

采用振动样品磁强计分别沿基片磁场方向(永磁体形成的偏置场)即易轴方向和垂直于磁场的方向即难轴方向对实施例1得到的磁通聚集薄膜的磁滞回线进行测试，结果如图2所示；采用振动样品磁强计分别沿基片磁场方向(永磁体形成的偏置场)即易轴方向和垂直于磁场的方向即难轴方向对对比例得到的磁通聚集薄膜的磁滞回线进行测试，结果如图3所示。由图2、3可知，对比例仅由坡莫合金形成的2μm厚的薄膜的两条磁滞回线，即与制备时磁场方向平行和垂直的磁滞回线完全相同，对比例得到的薄膜表现出明显的面外磁化特性，薄膜的矫顽力为12.5Oe，已远远大于优良磁通聚集器需要的矫顽力小于1Oe的要求；实施例1得到的2μm厚磁通聚集薄膜表现出面内磁化特性，且显示出通过溅射时的磁场诱导能感生出面内磁各向异性，各向异性场的大小为5Oe，同时无论是易轴还是难轴方向的矫顽力都大幅度下降，易轴方向的矫顽力为0.63Oe，难轴方向的矫顽力为0.95Oe，完全满足磁通聚集器的要求。

实施例2

本实施例与实施例1的区别仅在于：先在基片上沉积100nm厚的掺铬的坡莫合金薄膜，然后再沉积100nm厚的坡莫合金薄膜，重复10次，得到厚度为2μm的磁通聚集薄膜。

通过对实施例2得到的磁通聚集薄膜的磁滞回线进行测试可得到，实施例2得到的薄膜表现出面内磁化特性，同时感生出面内磁各向异性，各向异性场的大小为5.4Oe，易轴方向矫顽力为0.28Oe，难轴方向矫顽力为0.33Oe，完全满足磁通聚集器的要求。

实施例3

本实施例与实施例1的区别仅在于：掺铬的坡莫合金中铬的重量百分比为2％，其余均与实施例1相同。

通过对实施例3得到的磁通聚集薄膜的磁滞回线进行测试可得到，实施例3得到的薄膜表现出面内磁化特性，同时感生出面内磁各向异性，各向异性场的大小为6.4Oe，易轴方向矫顽力为0.36Oe，难轴方向矫顽力为0.49Oe，完全满足磁通聚集器的要求。

实施例4

本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤2和步骤3中沉积的坡莫合金薄膜和掺铬的坡莫合金薄膜的厚度为50nm，步骤4中重复的次数为20次，得到厚度为2μm的磁通聚集薄膜。

通过对实施例4得到的磁通聚集薄膜的磁滞回线进行测试可得到，实施例4得到的薄膜表现出面内磁化特性，同时感生出面内磁各向异性，各向异性场的大小为5.6Oe，易轴方向矫顽力为0.32Oe，难轴方向矫顽力为0.26Oe，完全满足磁通聚集器的要求。