一种锂电池负极材料的制备方法与流程

文档序号:11136930阅读:来源:国知局

技术特征:

1.锂电池负极材料的制备方法,其特征是按如下步骤进行:

(1)H2SO4与(NH4)2S2O8搅拌混合,待(NH4)2S2O8溶解后,加入石墨粉,继续搅拌,并滴加H2O2,静置后,得到膨胀石墨烯聚集体,水洗至中性,烘干;将烘干的石墨烯聚集体加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中,粉碎,得到石墨烯溶液,经离心,水洗,冷冻干燥,得到石墨烯微片粉体,备用;

(2)将步骤(1)制得的石墨烯微片粉体与纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨加入到含有二甲基甲酰胺的容器中,超声分散,冷冻干燥得到石墨烯、纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨混合物,将该混合物煅烧得到石墨烯、纳米硅粉、环化聚丙烯腈、人造石墨复合物,将该复合物破碎成石墨烯、纳米硅粉、环化聚丙烯腈、人造石墨混合的负极材料。

2.如权利要求1所述的锂电池负极材料的制备方法,其特征是:步骤(1),在烧杯中加入H2SO4,机械搅拌下加入(NH4)2S2O8,待(NH4)2S2O8溶解后,加入石墨粉,机械搅拌一段时间,缓慢逐滴滴加H2O2,常温下静置一段时间后,得到膨胀石墨烯聚集体,水洗至中性,烘干;将烘干的石墨烯聚集体加入到一定体积的N-甲基吡咯烷酮溶液中,在超声波粉碎机中超声粉碎,得到石墨烯溶液,离心,水洗,冷冻干燥,得到石墨烯微片粉体。

3.如权利要求2所述的锂电池负极材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中,H2SO4和(NH4)2S2O8的质量比为0-2:0-10,石墨粉的质量为0-3g,H2O2的体积为0-5mL。

4.如权利要求2所述的锂电池负极材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中,石墨粉的粒径大小为32目,50目,80目,100目,200目,325目,500目中的一种或者多种,静止时间为0-24h。

5.如权利要求2-4任一项所述的锂电池负极材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中,超声波功率为0-500w,超声时间为0-2h,离心转速为8000-12000rpm;冷冻干燥时间为0-48h。

6.如权利要求1所述的锂电池负极材料的制备方法,其特征是:步骤(2),将步骤(1)制备的石墨烯与纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨按照一定比例加入到含有二甲基甲酰胺的容器中;置于超声波破碎机下,磁力搅拌,超声分散;冷冻干燥得到石墨烯、纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨混合物;将混合物放置于惰性气氛保护的烧结炉内,高温煅烧得到石墨烯、纳米硅粉、环化聚丙烯腈、人造石墨复合物;最后,将复合物放入小型气流粉碎机内破碎成特定粒径规格的石墨烯、纳米硅粉、环化聚丙烯腈、人造石墨混合负极材料。

7.如权利要求6所述的锂电池负极材料的制备方法,其特征是:步骤(2)中,石墨烯、纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨质量比为0-5:0-10:0-5:80-90,混合物固含量为30-65%,纳米硅粉粒径为20-100nm,人造石墨选用动力型,粒径10-20μm,压实密度为2.25-2.30g/cm3

8.如权利要求6所述的锂电池负极材料的制备方法,其特征是:步骤(2)中,超声波分散功率为0-500w,超声时间为0-2h,磁力搅拌速度0-350rpm/min,冷冻干燥时间为0-24h。

9.如权利要求6所述的锂电池负极材料的制备方法,其特征是:步骤(2)中,烧结惰性气体为Ar2或者N2中的一种,烧结温度为300-600℃,烧结时间2-12h。

10.如权利要求6-9任一项所述的锂电池负极材料的制备方法,其特征是:步骤(2)中,气流粉碎机的进料压力0-0.4Mpa,工作压力0.7-1.1Mpa,工作介质为压缩空气,粉碎后成品粒度3-20μm;压实密度为2.20-2.30g/cm3

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