本发明涉及一种Ag包裹镍渣导电粉体的制备方法,属于能源工业的材料制备技术领域及固体废弃物再利用领域。
背景技术:
金,银,铜, 铝是常见的导电金属,其中金和银的化学性质稳定,导电能力良好,但由于金银的价格太过昂贵,在使用范围上受到限制。将银包裹到无机粉体上制成复合材料,可大幅减少银的用量。
另外,镍渣是在金属镍冶炼过程中所形成的高温熔融物再经水淬后形成的粒化炉渣。随着我国镍产量的逐年增加,镍渣的排放量也急剧增加,仅福建地区废弃镍渣的排放量就达1000万吨以上。加之目前我国的镍渣利用率较低,大部分堆积在渣场,对周边环境造成了严重的水污染、土壤污染等。因此,废弃镍渣的有效处置和利用将成为一个亟待解决的环保问题。
技术实现要素:
为了解决上述问题,本发明提供了一种Ag包裹镍渣导电粉体的制备方法,本发明以工业废弃物镍渣为载体,银盐为前驱体,加入油酸形成均匀的油酸盐包裹体,然后在保护气氛中于550℃~650℃热分解得到Ag包裹镍渣导电粉体。本发明得到的银颗粒尺寸小于100nm,在镍渣载体上分散均匀,形成网络,具有良好的导电性能。本发明制备过程无需还原剂,绿色环保,原料方便易得,操作简便,达到产业化的要求。
本发明方法具体包括以下步骤:
(1)将镍渣粉体在溶剂中超声0.5~1h,得到均匀溶液;
(2)将银盐(硝酸银、卤化银的一种或者几种)溶解于溶剂中,加入镍渣溶液并超声混合均匀,然后搅拌1h~4h,得到溶液A;
(3)将一定量的油酸类物质(油酸钾、油酸、油酸钙和油酸钠中的一种或者几种)与溶剂超声溶解,得到溶液B,油酸类物质与银盐的摩尔比为1:1~10:1。
(4)将溶液B加入到溶液A当中,然后搅拌1h~4h后,加入与银盐摩尔比为1:1~50:1的去离子水,得到溶液C。
(5)将溶液C搅拌0h~2h后,抽滤并用去离子水洗涤数遍后,放入干燥箱内干燥1~12h,得到固体D。
(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内,转移到管式炉内,通入保护气体(氩气、氢气、氮气的一种或者几种),然后以2℃/min的升温速率升温到550℃~650℃,保温0.5h~2h,冷却后得到产物Ag/镍渣。
本发明中,步骤(1)中所述的镍渣粉体为镍合金厂提供的微米级镍渣粉体。
本发明中溶剂为水、无水乙醇、乙二醇、氨水的一种或几种。
产物Ag/镍渣中,Ag的质量分数为1-10%。
本发明的显著优点如下:
本发明中以工业废弃物镍渣为载体,可实现固体废弃物的再利用;其次,获得的银颗粒尺寸小于100nm,在镍渣载体上分散均匀,形成网络,具有良好的导电性能,可大幅减少银的用量。另外,本发明制备过程无需还原剂,绿色环保,原料方便易得,操作简便,达到产业化的要求。
附图说明
图1是实施例1制备的Ag/镍渣导电粉体的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明。
实施例1
(1)将镍渣粉体在水中超声0.5h,得到均匀溶液;
(2)将硝酸银溶解于水中并加入准备好的镍渣溶液中超声混合均匀,然后搅拌2h,得到溶液A.
(3)将油酸与乙二醇超声溶解,得到溶液B,油酸与硝酸银的摩尔比为1:1。
(4)将溶液B加入到溶液A当中,然后搅拌1h后,加入与硝酸银摩尔比为1:1的去离子水,得到溶液C。
(5)将溶液C搅拌2h后,抽滤并用去离子水洗涤数遍后,放入干燥箱内干燥2h,得到固体D。
(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内,转移到管式炉内,通入氩气,然后以2℃/min的升温速率升温到550℃,保温2h,冷却至室温后,得到目标产物。
产物Ag/镍渣中,Ag的质量分数为1%。
图1是制备的Ag/镍渣导电粉体的SEM图。由图可知,生成产物为均匀分散的纳米级金属银,粒径小于100nm,在镍渣表面已形成网络。
实施例2
(1)将镍渣粉体在水中超声1h,得到均匀溶液;
(2)将硝酸银溶解于水中并加入镍渣溶液中超声混合均匀,然后搅拌4h,得到溶液A.
(3)将油酸钾与乙醇混合超声溶解,得到溶液B,油酸钾与硝酸银的摩尔比为10:1。
(4)将溶液B加入到溶液A当中,然后搅拌4h后,加入与硝酸银摩尔比为50:1的去离子水,得到溶液C。
(5)将溶液C搅拌2h后,抽滤并用去离子水洗涤数遍后,放入干燥箱内干燥12h,得到固体D。
(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内,转移到管式炉内,通入氮气,然后以2℃/min的升温速率升温到650℃,保温2h,冷却至室温后,得到目标产物。
产物Ag/镍渣中,Ag的质量分数为10%。
实施例3
(1)将镍渣粉体在氨水中超声0.8h,得到均匀溶液;
(2)将硝酸银溶解于水中并加入镍渣溶液中超声混合均匀,然后搅拌2h,得到溶液A.
(3)将油酸类物质与乙醇混合超声溶解,得到溶液B,油酸类物质与硝酸银的摩尔比为5:1,油酸类物质为油酸钾和油酸钙按摩尔比1:1混合。
(4)将溶液B加入到溶液A当中,然后搅拌2h后,加入与硝酸银摩尔比为25:1的去离子水,得到溶液C。
(5)将溶液C搅拌1h后,抽滤并用去离子水洗涤数遍后,放入干燥箱内干燥6h,得到固体D。
(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内,转移到管式炉内,通入氮气,然后以2℃/min的升温速率升温到600℃,保温1h,冷却至室温后,得到目标产物。
产物Ag/镍渣中,Ag的质量分数为5%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。