一种浅色掺杂纳米导电氧化锌粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氧化锌导电粉体材料技术领域，具体涉及一种浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电子工业的迅速发展和人们生活水平的提高，导电粉体作为主要以导电填料的形式应用于高分子材料、塑料、涂料、纤维等制备过程中的一种功能性填料，具有导电性、抗静电、抗电磁屏蔽等性能，已经开始引起人们的广泛关注。目前常用的导电性粉体主要有:金属粉体如银、镍等，非金属粉体如石墨、碳黑等，金属氧化物如氧化锌、氧化锑等，另外还有复合型粉末和碘化物如Sn02-1n203包覆云母或无机矿物粉体、碘化铜等。碳黑和金属材料的导电性能优异，但颜色深或比重较大，不易分散；碘化铜掺杂的聚合物的化学稳定性很差；掺锑的氧化锡有很好的导电性，但是锑掺杂使得聚合物带有蓝黑色调，此外锑掺杂也产生毒性。因上述原因，这些材料的应用受到了很大的限制，使得人们的目光逐渐转向于分散性能良好、无毒、白度高、物理化学稳定性好且生产成本低的氧化锌粉体的研究开发。
[0003]氧化锌是一种应用范围极广的半导体材料，其室温下带隙为3.37eV,激子束缚能高达60meV。掺铝/镓或稀土元素的氧化锌导电粉体，具有颜色浅、可见光透过率高、导电性好等特点。
[0004]目前，虽然导电氧化锌粉体的制备方法已有共沉淀法，超声模板法、固相法等，但这些方法都需要关键的一步-烧结，而且烧结是在高温还原气氛下进行，使得氧化锌带有灰色而没有足够的白度，高温下锻烧还会导致晶粒长大。气相法制备氧化锌导电粉成本较低，但是颗粒尺寸基本上处于微米级，不能应用于纳米功能材料领域。以上制备方法普遍工艺复杂，限制了进一步的生产应用。但在无机材料制备领域中被广泛使用、获得产物分散性能较好的湿化学法法，却从未被应用于导电氧化锌粉体的制备。
[0005]该方法最大的优势是不需要烧结，既节约成本，又提高产品白度，减少晶粒长大。本发明采用的制备方法具有设备简单、合成效率高、生产成本低、产物分散性好、导电性佳和对环境友好等特点，因此，具有很强的工业可行性。
【发明内容】
[0006]为克服现有技术的不足，本发明提供一种浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法。
[0007]—种浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)配置0.lmol/L的锌盐溶液；
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入0.1-0.5wt%的铝、镓或稀土盐，形成溶液A ；
(3)配置0.lmol/L的氨水、尿素或乌洛托品溶液B ；
(4)将溶液A与溶液B混合均匀，搅拌0.5-2小时；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液转移至放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120-200°C下水热反应6-12小时；反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤三次，直然后进行干燥处理，干燥温度为60-80°C，得到目标物浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体。
[0008]步骤(1)中所述加入的锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌、醋酸锌中的两种或多种组入口 ο
[0009]步骤(2)中所述加入的铝源为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的一种或其组合。
[0010]步骤(2)中所述加入的镓源为硝酸镓或氯化镓。
[0011]步骤(2)中所述加入的稀土元素硝酸盐为水合或非水合的硝酸铈、硝酸镧、硝酸钕、硝酸钇、硝酸钆、硝酸铕、硝酸铽、硝酸钐、硝酸铥、硝酸铒、硝酸镱中的两种或多种组合。
[0012]步骤(4)中所述的溶液Α与溶液B的体积比为1: (1-4)。
[0013]本发明具有如下优点:
湿化学法制备掺杂氧化锌纳米导电粉体材料，方法简单，生产成本低廉，适用于批量生产。此方法不需要烧结过程，因此产品中无粗大颗粒生成，纳米颗粒而且分布均匀，也大大节约成本。制备的产品同共沉淀等其它方法相比，具有纯度高，颜色浅，粒径小且均一，分散性好、导电性佳等优点。
【附图说明】
[0014]图1:由实施例2制得的铝掺杂氧化锌导电粉体的SEM图谱。
【具体实施方式】
[0015]下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
[0016]实施例1:
配置0.lmol/L的硝酸锌溶液100ml ;
向溶液中加入0.lwt%的硫酸铝，形成溶液A ；
配置0.lmol/L的氨水溶液B 100ml ;
将溶液A与溶液B混合均匀，搅拌0.5 ;
将上述溶液转移至放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120摄氏度下水热反应6小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤三次，直然后进行干燥处理，得到目标物浅色铝掺杂纳米氧化锌导电粉体。
[0017]实施例2:
配置0.lmol/L的硝酸锌溶液；
向溶液中加入0.5wt%的硝酸铝，形成溶液A ;
配置0.lmol/L尿素溶液B 200ml ；
将溶液A与溶液B混合均匀，搅拌2h ;
将上述溶液转移至放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在150摄氏度下水热反应8小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤三次，直然后进行干燥处理，得到目标物浅色铝掺杂纳米氧化锌导电粉体。
[0018]所得粉体的粒径为70-100nm，白度为75，导电率为110 Ω.cm。
[0019]实施例3: 配置0.lmol/L的醋酸锌溶液；
向溶液中加入0.2wt%的硝酸镓溶液，形成溶液A ;
配置0.lmol/L的乌洛托品溶液B 400ml ;
将溶液A与溶液B混合均匀，搅拌2h ;
将上述溶液转移至放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在200摄氏度下水热反应6小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤三次，直然后进行干燥处理，得到目标物浅色镓掺杂纳米氧化锌导电粉体。
[0020]实施例4:
配置0.lmol/L的硫酸锌溶液；
向溶液中加入0.lwt%的硝酸钆，形成溶液A ；
配置0.lmol/L的氨水溶液B 100ml ;
将溶液A与溶液B混合均匀，搅拌lh ;
将上述溶液转移至放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120摄氏度下水热反应12小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤三次，直然后进行干燥处理，得到目标物浅色钆掺杂纳米氧化锌导电粉体。
[0021]实施例5:
配置0.lmol/L的硫酸锌溶液；
向溶液中加入0.5wt%的硝酸铈，形成溶液A ;
配置0.lmol/L的乌洛托品溶液B 200ml ;
将溶液A与溶液B混合均匀，搅拌0.5h ;
将上述溶液转移至放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120摄氏度下水热反应6小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤三次，直然后进行干燥处理，得到目标物浅色铈掺杂纳米氧化锌导电粉体。
[0022]实施例6:
配置0.lmol/L的氯化锌溶液；
向溶液中加入0.4wt%的氯化铝，形成溶液A ；
配置0.lmol/L的尿素B 250ml ；
将溶液A与溶液B混合均匀，搅拌2h ;
将上述溶液转移至放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在180摄氏度下水热反应10小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤三次，直然后进行干燥处理，得到目标物浅色铝掺杂纳米氧化锌导电粉体。
【主权项】
1.一种浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)配置0.lmol/L的锌盐溶液； (2)向步骤(1)形成的溶液中加入0.1-0.5wt%的铝、镓或稀土盐，形成溶液A ； (3)配置0.lmol/L的氨水、尿素或乌洛托品溶液B ； (4)将溶液A与溶液B混合均匀，搅拌0.5-2小时； (5)将步骤(4)得到的混合溶液转移至放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120-200°C下水热反应6-12小时；反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤三次，直然后进行干燥处理，干燥温度为60-80°C，得到目标物浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体。2.根据权利要求1所述的一种浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加入的锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌、醋酸锌中的两种或多种组合。3.根据权利要求1所述的一种浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加入的铝源为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的一种或其组合。4.根据权利要求1所述的一种浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加入的镓源为硝酸镓或氯化镓。5.根据权利要求1所述的一种浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加入的稀土元素硝酸盐为水合或非水合的硝酸铈、硝酸镧、硝酸钕、硝酸钇、硝酸钆、硝酸铕、硝酸铽、硝酸钐、硝酸铥、硝酸铒、硝酸镱中的两种或多种组合。6.根据权利要求1所述的一种浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的溶液A与溶液B的体积比为1: (1-4)。
【专利摘要】本发明涉及浅色掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法。该浅色掺杂氧化锌导电粉体具有纯度高、颜色浅、粒径小，分散性与导电性好等优点。其具体制备方法如下：配置含有铝、镓或锡的锌溶液；然后将上述溶液加入到氨水、乌洛托品或尿素等碱溶液中，并通过一步水热处理得到浅色掺杂纳米导电氧化锌粉体。本发明采用湿化学法制备，提供的制备方法无环境污染、无需还原性气体保护焙烧，工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，生产成本低，可进行工业级生产。所制备的浅色氧化锌导电粉体可广泛应用于太阳能电池、光电器件、抗静电地坪漆、防电晕涂料等诸多领域。
【IPC分类】C01G9/02, B82Y30/00
【公开号】CN105293565
【申请号】CN201510667708
【发明人】何丹农, 林琳, 葛美英, 章龙, 陈超, 张春明, 金彩虹
【申请人】上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月16日