一种Nd‑Fe‑B薄带磁体及其制备方法与流程

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一种Nd‑Fe‑B薄带磁体及其制备方法与流程

本发明的技术方案涉及稀土铁基永磁合金,具体地说是一种nd-fe-b薄带磁体及其制备方法。



背景技术:

nd-fe-b系合金是一种稀土铁基系列永磁材料,具有价格便宜、磁性能高等特性。近年来,钕铁硼的应用领域不断拓展,特别是随着以信息产业为代表的知识经济发展,除了在计算机、打印机、移动电话、家用电器、医疗器械等方面广泛应用外,汽车中的发动机、电动机和音响系统的应用也尤为广泛。

为了进一步提高钕铁硼永磁材料的磁性能,目前科研人员采用在钕铁硼永磁体磁性材料中合理地添加一种或者复合添加多种其他元素的方法作为改善材料的微结构和磁性能的一种非常有效的手段。zhang等人(zhangsy,xuh,nijs,etal.microstructurerefinementandmagneticpropertyenhancementfornanocompositend2fe14b/α-fealloysbycoandzradditions,physicalbcondensedmatter.2007,393(1):153-157)对合金nd9.5fe84b6.5和nd9.5fe79co5b6.5对比研究了co元素的添加对钕铁硼薄带磁性能和微结构的作用,结果表明添加的co元素均匀地分布在软硬磁相之间,通过细化晶粒和提高软/硬磁性间的交换耦合作用,提高了合金薄带的矫顽力和剩磁。其中,nd9.5fe84b6.5的磁性能为:br=0.87t,hc=318ka/m,(bh)max=77kj/m3,添加co后nd9.5fe79co5b6.5的磁性能为:br=0.8-1t,hc=445ka/m,(bh)max=104kj/m3。ma等人(mayg,lirs,yangz,etal.effectsofadditiveelements(cu,zr,al)onmorphologicalandmagneticpropertiesofndfebthinfilmswithperpendicularmagneticanisotropy,materialsscienceandengineeringb,2005,117:287-290)采用三种成分的合金nd16.2fe71.8b12.0、nd16.2fe70.8b12.0cu1.0、nd16.2fe66.8b12.0al5.0研究了cu或al元素对钕铁硼薄带的影响,结果表明添加适量的cu一方面可以加快硬磁性相中nd、fe和b元素的扩散,增加软磁相的形核质点,同时可以细化晶粒,提高hc,但是加入过量的cu后明显使晶粒变大;加入al元素可以明显地改善薄带的晶粒尺寸。其中,nd16.2fe71.8b12.0的磁性能为:br=521±36ka/m,hc=380ka/m,(bh)max=77kj/m3,添加cu后nd16.2fe70.8b12.0cu1.0的磁性能为:ms=582±41ka/m,hc=487ka/m,添加al后nd16.2fe66.8b12.0al5.0的磁性能为ms=482±34ka/m,hc=279ka/m。但是添加单一的元素后,在改善磁体材料的一种或者有限几种性能的同时,往往会导致其他性能的降低或者变化,从而使性能较理论值相差甚远。cn104240885a公开了一种ndfeb制备纳米双相复合永磁材料及制备的方法,其成分范围为feandbbcmd,m为选自co、nb、ti、zr和cu元素中的至少一种或多种元素;a、b、c和d表示相应组成元素的原子百分数,80≤a≤83,8≤b≤10,5≤c≤6.5,2≤d≤4,且a+b+c+d=100,该现有技术虽然在一定程度上使ndfeb纳米双相复合永磁材料的内部微结构得到改善,其内部微结构接近微结构理想模型,软磁相和硬磁相之间的交换耦合作用得到增强,磁性能得到提升,但是这种方法中并没有指出如何才能在nd-fe-b合金中有规律地复合添加多种元素,为后续的研究带来不便。

总之,现有文献可以表明,当前现有技术为了进一步提高nd-fe-b合金的磁性能,往往采用至少添加一种或者复合添加多种元素的方法,进行微结构的优化和性能的改善,但是添加单一的元素后,在改善磁体材料的一种或者有限几种性能的同时,往往会导致其他性能的降低或者变化,从而使性能较理论值相差甚远,同时添加多种元素时,又没有规律可循,为后续的研究带来不便,迄今尚没有发现文献报道如何有规律地复合添加多种元素。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是:提供一种nd-fe-b薄带磁体及其制备方法,该nd-fe-b薄带磁体的元素组成成分通式为ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj,由在nd-fe-b合金组成中添加不同量的alnico合金,相当于在nd-fe-b合金中有规律地多元复合添加alnico合金组成元素,制备出元素组成成分通式为ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj的nd-fe-b薄带磁体,克服了现有技术添加单一的元素后,在改善磁体材料的一种或者有限几种性能的同时,往往会导致其他性能的降低或者变化,从而使性能较理论值相差甚远,同时添加多种元素时,又没有规律可循,为后续的研究带来不便的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:一种nd-fe-b薄带磁体,其组成成分的通式为ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj,其中a、b、c、d、e、f、g、h、i和j表示相应组成元素的原子百分数,满足10.45≤a≤11.36,76.77≤b≤82.16,5.24≤c≤9.7,0.09≤d≤1.65,0.07≤e≤1.31,0.12≤f≤3.62,0.01≤g≤0.28,0.01≤h≤0.03,0.01≤i≤0.4,0.01≤j≤0.62,且a+b+c+d+e+f+g+h+i+j=100;该薄带的磁性能为:矫顽力为52.1~996ka/m,剩磁为为0.21~1.34t,磁能积为10.2~160kj/m3;该薄带的厚度为20~80μm;该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为20~150nm。

上述一种nd-fe-b薄带磁体的制备方法,由在nd-fe-b合金组成中添加不同量的alnico合金,相当于在nd-fe-b合金中有规律地多元复合添加alnico合金组成元素,制备出元素组成成分通式为ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj的nd-fe-b薄带磁体,具体步骤如下:

第一步,原料配制:

依据在nd-fe-b合金中添加的不同量的alnico合金后各元素的含量,计算出合金中各个元素的原子百分含量,用通式ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj进行表示,然后按照原子百分含量计算出ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj组成元素的质量百分比,按质量百分比称取组分原料纯nd、纯fe、纯al、纯ni、纯co、纯cu、纯ti、纯si、fe-b合金和fe-nb合金,由此完成原料配制,在通式ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj中,a、b、c、d、e、f、g、h、i和j表示相应组成元素的原子百分数,满足10.45≤a≤11.36,76.77≤b≤82.16,5.24≤c≤9.7,0.09≤d≤1.65,0.07≤e≤1.31,0.12≤f≤3.62,0.01≤g≤0.28,0.01≤h≤0.03,0.01≤i≤0.4,0.01≤j≤0.62,且a+b+c+d+e+f+g+h+i+j=100,上述组成成分的原料中b以fe-b合金作为原料,其中b的含量为18~21%(质量百分数),nb以fe-nb合金作为原料,其中nb的含量为50~80%(质量百分数);

第二步,熔化原料制备母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉的坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2pa以下,炉温升至高于原料金属的最高熔点,直至全部原料金属熔炼均匀,得到熔炼均匀的ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj熔体,然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却,制得ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj母合金铸锭;

第三步,nd-fe-b薄带磁体产品的制备:

将第二步制得的ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以5~50m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮或铜辊轮上进行熔体快淬,由此制得厚度为20~80μm的ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj的nd-fe-b薄带磁体产品;该薄带磁体产品的磁性能为:矫顽力为52.1~996ka/m,剩磁为为0.21~1.34t,磁能积为10.2~160kj/m3;该薄带磁体产品的厚度为20~80μm;该薄带磁体产品的主晶相的平均晶粒尺寸为20~150nm。

上述一种nd-fe-b薄带磁体的制备方法,所用到的原料都是通过商购获得的,所用到的设备均为公知的化工设备,所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。

本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明具有突出的实质性特点如下:

(1)本发明提供一种nd-fe-b薄带磁体及其制备方法,在nd-fe-b合金中添加不同量的alnico合金,相当于在nd-fe-b合金中有规律的多元复合添加alnico合金组成元素。在nd-fe-b合金中多元复合添加alnico合金组成元素后发现,alnico合金组成元素在合金基体中发生了调幅分解,生成强磁性的富(fe,co)相和弱磁性或非磁性的富(al,ni)相等多个物相,同时多元复合添加alnico合金的组成元素,有助于在薄带中形成一定含量的非晶相。从而本发明中获得由硬磁性相、软磁性相、弱磁性相或非磁性相以及部分非晶相共同组成的合金体系,通过耦合机制、钉扎机制的共同作用,促使nd-fe-b薄带磁体具有良好的硬磁性能。

(2)alnico合金是一种磁稳定性很好的合金,其组成元素是:al、ni、co、cu、fe、ti、si、nb。hao等人(haosm,takayamat,ishidak,etal.miscibilitygapinfe-ni-alandfe-ni-al-cosystems.metallurgicalandmaterialstransactionsa,1984,15(10):1819-1828)和chu等人(chuwg,feiwd,yangdz.microstructuralevolutionandmagneticpropertiesofthealnico8alloythermomagneticallytreatedathightemperature,materialsletters,2000,44(6):325-329)发现alnico合金可以发生调幅分解,生成强磁性的富(fe,co)相和弱磁性或非磁性的富(al,ni)相。fingers等人(fingers,rt,rubertus,cs.applicationofhightemperaturemagneticmaterials,ieeetransactionsonmagnetics,2000,36,(5):3373-3375)发现以fe和co为主要组元的软磁合金是一种性能非常优异的合金成分。sun等人(suny,hangb,lium,etal.intergranularphasedependenceofanisotropyandcoercivityinnanoscaledpermanentmagnets,materialsletters,2007,61(21):4294-4296)研究了晶界间非磁性相的作用后发现,适当的晶间非磁性相不仅能够提高材料的矫顽力,还能够改善材料的综合磁性能。由纳米晶相的交换耦合长度公式lex=π(a/k)1/2(其中,a为交换强度常数,k为晶粒的磁晶各向异性常数)可以看出,软/硬磁性相之间的交换耦合范围要比硬磁相之间的交换耦合范围要大,所以晶界处形成适当厚度的晶间非磁性相既可以在基本不影响软/硬磁性相交换耦合作用的同时,还能够有效地削弱硬磁相之间的耦合作用,从而既能保证纳米复合永磁材料的剩磁增强,又能有效地提高材料的矫顽力。可见,①alnico合金是由fe、al、ni、co、cu、ti、nb等元素组成的。其中fe、co、ni是具有最高磁矩的纯元素,并且其组成的fe-co相具有最高的磁矩,fe与ni是具有高饱和磁化强度的坡莫合金的主要组成元素,另外,al、cu、ti、nb等元素的添加对优化nd-fe-b合金的微结构和磁性能具有重要的意义;②由于alnico合金组成元素组成的相会在制备过程中发生一定程度的调幅分解,生成强磁性的富(fe,co)相和弱磁性或非磁性的富(al,ni)相等多个物相,同时多元复合添加alnico合金的组成元素,有助于在薄带中形成一定含量的非晶相。

(3)熔体快淬的冷却速度可达104~106℃/s,是一种冷速极快的材料制备手段。对于ndafebbcaldniecofcugtihsiinbj合金,通过熔体快淬后,由于熔体冷却速度快,薄带沿着辊轮径向的方向冷却速度最快,于是沿着薄带的厚度方向,晶粒垂直于薄带平面择优长大成较大体积比的柱状晶。经快淬处理后,合金薄带由硬磁性相、软磁性相、弱磁性相、非磁性相以及部分非晶相组成,这些相的共同存在形成了新型的纳米晶复合微结构,其中硬磁性相和软磁性相之间具有更佳的交换耦合作用,可以提高薄带的剩磁;弱磁性相或非磁性相对主相的磁畴壁的移动起钉扎作用,可以提高薄带的矫顽力;以及晶态相与非晶基体中的许多纳米团簇的相互耦合、晶态相与非晶态相间的相互作用促使材料具有更好的硬磁性能。

本发明中通过在nd-fe-b合金中多元复合添加alnico合金组成元素,同时控制母合金喷带时的甩带速度,等于控制了合金的结晶过程,从而使薄带中形成了由多个物相构成的新型纳米晶复合微结构,最终获得了优异的硬磁性能。

与现有技术相比,本发明具有的显著进步如下:

(1)本发明克服了现有技术添加单一的元素后,在改善材料的一种或者有限几种性能的同时,往往会导致其他性能的降低或者变化,从而使性能较理论值相差甚远,同时添加多种元素时,又没有规律可循,为后续的研究带来不便的缺陷。

(2)本发明的nd-fe-b薄带磁体产品具有优异的硬磁性能,该薄带产品的磁性能的最大值为:矫顽力为996ka/m,剩磁为1.34t,磁能积为160kj/m3;超过了现有技术制备的nd-fe-b薄带的磁性能的最大值:矫顽力为900ka/m,剩磁为1.2t,磁能积为140kj/m3

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为实施例1中制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品的x射线衍射图。

图2为实施例1中制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品的磁滞回线。

图3为实施例1中制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品的透射电镜图,其中:

图3(a)为低倍透射图像。

图3(b)为高倍透射图像。

图3(c)为高倍透射图像。

图4为实施例6中制得的nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4的nd-fe-b薄带磁体产品的x射线衍射图。

图5为实施例6中制得的nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4的nd-fe-b薄带磁体产品的磁滞回线。

图6为实施例7中制得的nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22的nd-fe-b薄带磁体产品的x射线衍射图。

图7为实施例7中制得的nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22的nd-fe-b薄带磁体产品的磁滞回线。

图8为实施例8中制得的nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62的nd-fe-b薄带磁体产品的x射线衍射图。

图9为实施例8中制得的nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62的nd-fe-b薄带磁体产品的磁滞回线。

具体实施方式

实施例1

第一步,原料配制:

依据在nd-fe-b合金中添加alnico合金后各元素的含量,计算出合金中各个元素的原子百分含量,用nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01进行表示,然后按照原子百分含量计算出nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01中组成元素的质量百分比,按质量百分比称取组分原料纯nd、纯fe、纯al、纯ni、纯co、纯cu、纯ti、纯si、fe-b合金和fe-nb合金,由此完成原料配制,上述组成成分的原料中b以fe-b合金作为原料,其中b的含量为18~21%(质量百分数),nb以fe-nb合金作为原料,其中nb的含量为50~80%(质量百分数);

第二步,熔化原料制备母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2pa以下,炉温升至高于原料金属的最高熔点,直至全部原料金属熔炼均匀,得到熔炼均匀的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01熔体,然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却,制得铸态nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01母合金铸锭;

第三步,nd-fe-b薄带磁体产品的制备:

将第二步制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,制得元素组成成分为nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品;该薄带磁体产品的磁性能为:内禀矫顽力为906ka/m,剩磁为:0.84t,磁能积为:105.2kj/m3,该薄带磁体产品的厚度为30μm,该薄带磁体产品的主晶相的平均晶粒尺寸为35nm。

本实施例制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品的x射线衍射图如图1所示,磁滞回线如图2所示,透射电镜图像如图3所示。

由图1可知,本实施例制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品的衍射峰特征明显,表明快淬薄带中存在晶态相,而且通过衍射峰标定发现其组成相为硬磁相nd2fe14b、软磁相fe7co3以及弱磁相或非磁性相al3ni。

由图2可知,本实施例制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品的磁滞回线表现为单一硬磁相特征的光滑退磁曲线,说明快淬合金薄带内软磁相和硬磁相之间产生了较强的交换耦合作用,从而使该成分快淬薄带具有优异的磁性能为:hcj=906ka/m,br=0.84t,br/bs=0.67,(bh)max=105.2kj/m3

由图3(a)可知,本实施例制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品,其相的晶粒尺寸细小均匀,平均尺寸在20~35nm之间,并且晶粒之间有少量的非晶相的存在,非晶相的存在有抑制晶粒的长大以及促进晶粒均匀分布的作用。对图3(b)和图3(c)和的衍射条纹进行分析后发现,该快淬薄带由nd2fe14b相、fe7co3相和al3ni相组成。

实施例2

第一步,原料配制:

同实施例1;

第二步,熔化原料制备母合金铸锭:

同实施例1;

第三步,nd-fe-b薄带磁体产品的制备:

将第二步制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以5m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,制得元素组成成分为nd11.36fe81.1.7b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品;该薄带磁体产品的磁性能为:内禀矫顽力为52.1ka/m,剩磁为:0.21t,磁能积为:10.2kj/m3,该薄带磁体产品的厚度为78μm,该薄带磁体产品的主晶相的平均晶粒尺寸为150nm。

实施例3

第一步,原料配制:

同实施例1;

第二步,熔化原料制备母合金铸锭:

同实施例1;

第三步,nd-fe-b薄带磁体的制备:

将第二步制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以20m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,制得元素组成成分为nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品;该薄带磁体产品的磁性能为:内禀矫顽力为296.6ka/m,剩磁为:0.42t,磁能积为:26.0kj/m3,该薄带磁体产品的厚度为52μm,该薄带磁体产品的主晶相的平均晶粒尺寸为120nm。

实施例4

第一步,原料配制:

同实施例1;

第二步,熔化原料制备母合金铸锭:

同实施例1;

第三步,nd-fe-b薄带磁体的制备:

将第二步制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以30m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,制得元素组成成分为nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品;该薄带磁体产品的磁性能为:内禀矫顽力为356.1ka/m,剩磁为:0.68t,磁能积为:33.4kj/m3,该薄带磁体产品的厚度为48μm,该薄带磁体产品的主晶相的平均晶粒尺寸为60nm。

实施例5

第一步,原料配制:

同实施例1;

第二步,熔化原料制备母合金铸锭:

同实施例1;

第三步,nd-fe-b薄带磁体的制备:

将第二步制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以50m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,制得元素组成成分为nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品;该薄带磁体产品的磁性能为:内禀矫顽力为684.4ka/m,剩磁为:0.28t,磁能积为:36.8kj/m3,该薄带磁体产品的厚度为20μm,该薄带磁体产品的主晶相的平均晶粒尺寸为25nm。

实施例1~5中所制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品的磁性能、厚度及主晶相的平均晶粒尺寸参数见表1。

表1.在不同快淬速度下制得的nd11.36fe81.17b5.67al0.54ni0.40co0.74cu0.09ti0.01si0.01nb0.01的nd-fe-b薄带磁体产品的磁性能、厚度及主晶相的平均晶粒尺寸

实施例6

第一步,原料配制:

依据在nd-fe-b合金中添加alnico合金后各元素的含量,计算出合金中各个元素的原子百分含量,用nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4进行表示,然后按照原子百分含量计算出nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4中组成元素的质量百分比,按质量百分比称取组分原料纯nd、纯fe、纯al、纯ni、纯co、纯cu、纯ti、纯si、fe-b合金和fe-nb合金,由此完成原料配制,上述组成成分的原料中b以fe-b合金作为原料,其中b的含量为18~21%(质量百分数),nb以fe-nb合金作为原料,其中nb的含量为50~80%(质量百分数);

第二步,熔化原料制备母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2pa以下,炉温升至高于原料金属的最高熔点,直至全部原料金属熔炼均匀,得到熔炼均匀的nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4熔体,然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却,制得铸态nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4母合金铸锭;

第三步,nd-fe-b薄带磁体产品的制备:

将第二步制得的nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,制得元素组成成分为nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4的nd-fe-b薄带磁体产品;该薄带磁体产品的磁性能为:内禀矫顽力为996ka/m,剩磁为:0.82t,磁能积为:95.2kj/m3;该薄带的厚度为30μm;该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为20nm。

本实施例制得元素组成成分为nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4的nd-fe-b薄带磁体产品的x射线衍射图如图4所示,磁滞回线如图5所示。

图4显示,本实施例制得的nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4的nd-fe-b薄带磁体产品的衍射峰特征明显,表明快淬薄带中存在晶态相,而且通过衍射峰标定发现其组成相为硬磁相nd2fe14b、软磁相fe7co3以及弱磁相或非磁性相al3ni。

图5显示,本实施例制得的nd11.0fe76.8b9.7al0.48ni0.4co0.7cu0.1ti0.02si0.4nb0.4的nd-fe-b薄带磁体产品的磁滞回线表现为单一硬磁相特征的光滑退磁曲线,说明快淬合金薄带内软磁相和硬磁相之间产生了较强的交换耦合作用,从而使该成分快淬薄带具有优异的磁性能为:hcj=996ka/m,br=0.82t,br/bs=0.67,(bh)max=95.2kj/m3

实施例7

第一步,原料配制:

依据在nd-fe-b合金中添加alnico合金后各元素的含量,计算出合金中各个元素的原子百分含量,用nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22进行表示,然后按照原子百分含量计算出nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22中组成元素的质量百分比,按质量百分比称取组分原料纯nd、纯fe、纯al、纯ni、纯co、纯cu、纯ti、纯si、fe-b合金和fe-nb合金,由此完成原料配制,上述组成成分的原料中b以fe-b合金作为原料,其中b的含量为18~21%(质量百分数),nb以fe-nb合金作为原料,其中nb的含量为50~80%(质量百分数);

第二步,熔化原料制备母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空感应熔炼炉的坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2pa以下,炉温升至高于原料金属的最高熔点,直至全部原料金属熔炼均匀,得到熔炼均匀的nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22熔体,然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却,制得铸态nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22母合金铸锭;

第三步,nd-fe-b薄带磁体产品的制备:

将第二步制得的nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却铜辊轮上进行熔体快淬,制得元素组成成分为nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22的nd-fe-b薄带磁体产品;该薄带磁体产品的磁性能为:内禀矫顽力为958ka/m,剩磁为:0.92t,磁能积为:143.4kj/m3;该薄带的厚度为40μm;该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为30nm。

本实施例制得元素组成成分为nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22的nd-fe-b薄带磁体产品的x射线衍射图如图6所示,磁滞回线如图7所示。

图6显示,本实施例制得的nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22的nd-fe-b薄带磁体产品的衍射峰特征明显,表明快淬薄带中存在晶态相,而且通过衍射峰标定发现其组成相为硬磁相nd2fe14b、软磁相fe7co3以及弱磁相或非磁性相al3ni。

图7显示,本实施例制得的nd11.2fe82.16b5.81al0.09ni0.07co0.12cu0.01ti0.01si0.3nb0.22的nd-fe-b薄带磁体产品的磁滞回线表现为单一硬磁相特征的光滑退磁曲线,说明快淬合金薄带内软磁相和硬磁相之间产生了较强的交换耦合作用,从而使该成分快淬薄带具有优异的磁性能为:hcj=958ka/m,br=0.92t,br/bs=0.75,(bh)max=143.4kj/m3

实施例8

第一步,原料配制:

依据在nd-fe-b合金中添加alnico合金后各元素的含量,计算出合金中各个元素的原子百分含量,用nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62进行表示,然后按照原子百分含量计算出nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62中组成元素的质量百分比,按质量百分比称取组分原料纯nd、纯fe、纯al、纯ni、纯co、纯cu、纯ti、纯si、fe-b合金和fe-nb合金,由此完成原料配制,上述组成成分的原料中b以fe-b合金作为原料,其中b的含量为18~21%(质量百分数),nb以fe-nb合金作为原料,其中nb的含量为50~80%(质量百分数);

第二步,熔化原料制备母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空感应熔炼炉的坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2pa以下,炉温升至高于原料金属的最高熔点,直至全部原料金属熔炼均匀,得到熔炼均匀的nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62熔体,然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却,制得铸态nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62母合金铸锭;

第三步,nd-fe-b薄带磁体产品的制备:

将第二步制得的nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,制得元素组成成分为nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62的nd-fe-b薄带磁体产品;该薄带磁体产品的磁性能为:内禀矫顽力为958ka/m,剩磁为:0.92t,磁能积为:143.4kj/m3;该薄带的厚度为40μm;该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为30nm。

本实施例制得组成成分为nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62的nd-fe-b薄带磁体产品的x射线衍射图如图8所示,磁滞回线如图9所示。

图8显示,本实施例制得的nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62的nd-fe-b薄带磁体产品的衍射峰特征明显,表明快淬薄带中存在晶态相,而且通过衍射峰标定发现其组成相为硬磁相nd2fe14b、软磁相fe7co3以及弱磁相或非磁性相al3ni。

图9显示,本实施例制得的nd10.45fe76.77b5.24al1.65ni1.31co3.62cu0.28ti0.03si0.03nb0.62的nd-fe-b薄带磁体产品的磁滞回线表现为单一硬磁相特征的光滑退磁曲线,说明快淬合金薄带内软磁相和硬磁相之间产生了较强的交换耦合作用,从而使该成分快淬薄带具有优异的磁性能为:hcj=962ka/m,br=0.89t,br/bs=0.68,(bh)max=121.8kj/m3

上述实施例中,所用到的原料都是通过商购获得的,所用到的设备均为公知的化工设备,所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。

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