/石墨烯三维复合电极材料及其制备方法_2

文档序号:9490468阅读:来源:国知局
限公司生产的型号为CT2001A的蓝电电池测试系统。
[0030]实施例1
一种花型的Ni3S2/石墨稀三维复合电极材料,以石墨稀为基底,在石墨稀的表面均勾地生长花型的Ni3S2颗粒。
[0031]上述的一种超级电容器用花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)、将氧化石墨烯、硫脲、四水乙酸镍和三嵌段聚合物F127控制功率为300-400W并在室温的超声条件进行超声分散均匀在蒸馏水中,得到混合溶液;
上述混合溶液中,按每升计算,其组分和含量如下:
氧化石墨稀lg,
硫脲5g, 四水乙酸镍15.5g,
三嵌段聚合物F1270.08g,
余为蒸饱水;
(2)、将步骤(1)所得的混合溶液转入水热釜中,在180°C的条件下进行水热反应14h,得到的凝胶状混合物放在透析袋中在蒸馏水中透析2d,然后控制温度为-70?-60°C进行冻干处理2d,得到凝胶状固体;
(3)、将步骤(2)所得的凝胶状固体放在石英舟中后放入管式炉中,在惰性气体队的保护下控制温度为800°C煅烧2h,即得到黑色凝胶状的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料。
[0032]采用日本产的X射线衍射仪(XRD,D/max-2200/pc,铜靶激发40 KV, 20 mA),对上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料进行测定,所得的XRD图如图1所示,从图1中可以看出,上述制备方法所得的是纯的Ni3S2/石墨烯复合材料,无杂质峰。
[0033]采用Hitachi S-3400N扫描电子显微镜对上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料分别在1000X和10000X的放大倍率下进行扫描,所得的扫描电镜图分别如图2a、图2b所示,从图2a、图2b中可以看出,Ni3S2为花状颗粒状,Ni 3S2颗粒尺寸在1_2 μπι,且均匀地附着在石墨烯表面,并且所得到的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料为三维多孔状结构,因此具有很大的比表面积。
[0034]将上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料与乙炔黑,PTFE按照质量比为8:1:1的质量比进行混合均匀后,压在泡沫镍上作为工作电极,电容测试选用三电极体系,铂丝电极为对照电极,Ag/AgCl电极为参比电极。
[0035]采用上海辰华CH1-760E型号的电化学工作站对上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料分别在5,10,20,40,50 mV/s的扫描速率下进行循环性能测定,所得的循环伏安曲线图如图3所示,从图3中可以看出,上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料具有很好地循环性能,可以作为超级电容器电极材料使用。
[0036]采用北京泽祥佳燕科技有限公司生产的型号为CT2001A的蓝电电池测试系统对上述所得的花型的Ni3S2/石墨稀三维复合电极材料在电流密度为lA/g时的电容器性能进行测定,结果表明上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料在lA/g时,比容量为1315F/go
[0037]采用北京泽祥佳燕科技有限公司生产的型号为CT2001A的蓝电电池测试系统对上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料分别在电流密度为0.5,1,2, 5,10 A/g时的充放电性能进行测定,所得的充放电曲线图如图4a所示,从图4a中可以看出,上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料作为超级电容器电极材料时具有很好地充放电性能。
[0038]采用北京泽祥佳燕科技有限公司生产的型号为CT2001A的蓝电电池测试系统对上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料分别在电流密度为0.5,1,2, 5,10 A/g时的比容量进行测定,所得的在电流密度为0.5,1,2,5,10 A/g时的比容量比容量图如图4b所示,从图4b中可以看出,上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料作为超级电容器电极材料时,具有很高的比容量。
[0039]采用北京泽祥佳燕科技有限公司生产的型号为CT2001A的蓝电电池测试系统对上述所得的花型的Ni3S2/石墨稀三维复合电极材料在5 A/g时的循环稳定性进行测定,所得的循环稳定性图如图5所示,从图5中可以看出,上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合材料作为超级电容器电极材料在电流密度为5A/g时,具有很高的充放电稳定性。
[0040]实施例2
一种花型的Ni3S2/石墨稀三维复合电极材料,以石墨稀为基底,在石墨稀的表面均勾地生长花型的Ni3S2颗粒。
[0041]上述的一种花型的Ni3S2/石墨稀三维复合电极材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)、将氧化石墨烯、硫脲、四水乙酸镍和三嵌段聚合物F127控制功率为300-400W并在室温的超声条件进行超声分散均匀在蒸馏水中,得到混合溶液;
上述混合溶液中,按每升计算,其组分和含量如下:
氧化石墨稀lg,
硫脲2g,
四水乙酸镍6.5g,
三嵌段聚合物F1270.04g,
余为蒸饱水;
(2)、将步骤(1)所得的混合溶液转入水热釜中,在180°C的条件下进行水热反应14h,得到的凝胶状混合物放在透析袋中在蒸馏水中透析2d,然后控制温度为-70?-60°C进行冻干处理2d,得到凝胶状固体;
(3)、将步骤(2)所得的凝胶状固体放在石英舟中后放入管式炉中,在惰性气体队的保护下控制温度为800°C煅烧2h,即得到黑色凝胶状的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料。
[0042]将上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料与乙炔黑,PTFE按照质量比为8:1:1的比例混合均匀后,压在泡沫镍上作为工作电极,电容测试选用三电极体系,铂丝电极为对照电极,Ag/AgCl电极为参比电极。
[0043]采用上海辰华CH1-760E型号的电化学工作站对上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料分别在5,10,20,40,50 mV/s的扫描速率下进行循环性能测定,所得的循环伏安曲线图如图6所示,从图6中可以看出,上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料具有很好地循环性能,可以作为超级电容器电极材料使用;
采用北京泽祥佳燕科技有限公司生产的型号为CT2001A的蓝电电池测试系统对上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料分别在电流密度为0.5,1,2, 5,10 A/g时的充放电性能进行测定,所得的充放电曲线图如图7所示,从图7中可以看出,上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料作为超级电容器电极材料时具有很好地充放电性能。
[0044]实施例3
一种花型的Ni3S2/石墨稀三维复合电极材料,以石墨稀为基底,在石墨稀的表面均勾地生长花型的Ni3S2颗粒。
[0045]上述的一种花型的Ni3S2/石墨稀三维复合电极材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)、将氧化石墨烯、硫脲、四水乙酸镍和三嵌段聚合物F127控制功率为300-400W并在室温的超声条件进行超声分散均匀在蒸馏水中,得到混合溶液;
上述混合溶液中,按每升计算,其组分和含量如下:
氧化石墨稀lg,
硫脲4g,
四水乙酸镍12.4g,
三嵌段聚合物F1270.06g,
余为蒸饱水;
(2)、将步骤(1)所得的混合溶液转入水热釜中,在180°C的条件下进行水热反应14h,得到的凝胶状混合物放在透析袋中在蒸馏水中透析2d,然后控制温度为-70?-60°C进行冻干处理2d,得到凝胶状固体;
(3)、将步骤(2)所得的凝胶状固体放在石英舟中后放入管式炉中,在惰性气体队的保护下控制温度为800°C煅烧2h,即得到黑色凝胶状的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料。
[0046]将上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三维复合电极材料与乙炔黑,PTFE按照质量比为8:1:1的质量比混合均匀后,压在泡沫镍上作为工作电极,电容测试选用三电极体系,铂丝电极为对照电极,Ag/AgCl电极为参比电极。
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