通过7001至7006将将目标产物所需化学计量比的Li，Fe, Ni, Zn的碳酸盐前驱体溶液、H2S04^P HF溶液注入7008所示的前驱体溶液的混合及注入装置。利用前驱体溶液的混合及注入装置上装配的原位超声处理装置将上述前驱溶液充分混合后，再由该混合及注入装置将充分混合的反应前驱液以适当的流量注入7011所示的超声雾化喷头。充分混合的反应前驱溶液进入喷头后，喷头中的压电换能器在7010所示的超声信号发生器的控制下通过高频振动将喷头中的溶液雾化。超声雾化喷头中压电换能器的工作频率根据目标产物粒径可在ΙΚΗζ至100MHz间选用，其工作频率根据前驱体溶液的特征调整，以达到最优的雾化效果为准。7009所示的Ar气瓶在电磁阀门和气体流量计的控制下将适量的氩气作为载气通入喷头，将雾滴定向地带到喷头下方区域，向7017所示的聚阴离子型锂离子电池正极材料组合材料芯片运动。根据工艺需要，氩气流量可为0或其他任意流量。
[0070]制备聚阴离子型锂离子电池组合材料芯片的基板7017和超声雾化喷头7011之间有一掩模板7016，该掩模板7016的长、宽均为基板7017的两倍，中心位置开有通孔。掩模板7016可保证每次喷涂热解反应仅发生于基板7017上一个样品位，掩模板7016与组合材料样品基板7017间距离控制在0.5毫米左右，且中心通孔尺寸略小于样品尺寸，可保证制备精度。组合材料芯片7017下方有7018所示的微区加热装置，可提供室温至1100°C的温升范围和数十。C /s的升温速率，该微区加热装置具有反馈温控功能。精度为100 μm的数控X-Y平面运动控制仪7019通过一个如7020所示的托架控制组合材料样品基片在X_Y平面内移动，以便使得掩膜板7016的开口逐次对准基板7017上各个样品位置完成材料芯片的制备。
[0071]每次样品制备完成后，超声雾化嗔头7011移动至基板7017正上方区域以外，肖U驱体溶液的液贮存及注入装置7007向前驱体溶液的混合及注入装置7008中注入去离子水或其他清洁溶液，前驱体溶液的混合及注入装置将纯水注入喷头并喷出，以清洗残余溶液；之后经由电磁阀门5007和气体流量计5014向前驱体溶液的混合及注入装置中注入氩气，前驱体溶液的混合及注入装置将氩气推入喷头并喷出，以排净管路和喷头内的残余液体。上述清洗过程可重复数次，以保证系统内的清洁度，为下个样品的制备做好制备。
[0072]聚阴离子型锂离子电池正极材料组合材料芯片7017上各样品制备完成后，可选择将组合材料芯片整体置入热处理腔室，在500至80(TC，空气环境(或惰性气氛，或真空，或还原性气氛)下对样品热处理1至4小时，以改善样品的结晶性和物相纯度。7001至7007注入速率和注入总量由一蠕动栗控制，该蠕动栗的工作参数可以由计算机控制，也可手动设计。
[0073]综上所述，由于本发明采用了如上技术方案，通过多元物料组合混合及沉积，配合微区加热、掩模板和x-υ平面位移控制，可在一较小面积的基片上集成制备大量具有不同组分或微观结构的。聚阴离子型锂离子电池正极材料样品，覆盖广泛的材料参数空间，为后续的针对聚阴离子型锂离子电池正极材料的高通量表征测试研究提供样品基础。
[0074]以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【主权项】
1.一种锂离子电池正极组合材料芯片，其特征在于，包括: 基板，在所述基板上均匀设置若干样品，所述样品的材料为聚阴离子型锂离子电池正极材料，且所述基板上具有至少两种成分或结构不同的聚阴离子型锂离子电池正极材料。2.如权利要求1所述的芯片，其特征在于，所述聚阴离子型锂离子电池正极材料为LixM(XO4)Yl70; 其中，M为过渡金属Fe、N1、Co、Mn、Zr、Nb、Cr、V、Mg、Zn、Al中的任意一种或其组合，X为P、S1、S、As中的任意一种，Y为0、F、0H、H2O中的任意一种。3.如权利要求1所述的芯片，其特征在于，所述基板的材料为低导热系数固体材料。4.如权利要求1所述的芯片，其特征在于，各所述样品均连接有集流电极和引线，以将所述样品与测试仪器进行电连接。5.一种锂离子电池正极组合材料芯片的制备方法，其特征在于，包括: 提供一表面预设有若干样品位的基板，在每个所述样品位上均对应制备一样品，所述样品的材料为聚阴离子型锂离子电池正极材料，且在所述基板上具有至少两种成分或结构不同的聚阴离子型锂离子电池正极材料； 其中，在所述样品位预先制备有集流电极和引线，以提供所述样品与测试仪器的信号通路。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，制备其中一样品的步骤包括: 提供一前驱体装置，利用所述前驱体装置将包含聚阴离子型锂离子电池正极材料各种成分的溶液进行混合；以及 提供一掩膜板，所述掩膜板具有一贯穿其整个厚度的开口，并将所述开口对准其中一样品位； 通过一超声雾化喷头将混合后的溶液进行雾化处理并喷涂在各所述样品位上形成所述样品；其中 所述超声雾化喷头连接一气罐，利用所述气罐输出惰性气体以提高雾化后的混合溶液的均匀性。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在其中一个样品位上形成样品后，对聚阴离子型锂离子电池正极材料的溶液成分或反应热力学条件进行调整，之后移动所述基板，使一未制备有样品的样品位对准所述开口，以在该样品位上制备出一个与先前制备出的聚阴离子型锂离子电池正极材料的成分或结构所不同的另一个样品； 其中，在完成一样品的制备之后且在进行下一样品的制备之前，均包括一清洁的工序。8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括: 在制备所述样品的同时，利用一位于所述基板正下方的微区加热装置，以对样品位上喷涂的聚阴离子型锂离子电池正极材料进行加热；以及 在所述样品位上完成样品的制备后，将所述基板置入热处理腔室进行热处理，以改善样品的结晶性和物相纯度。9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚阴离子型锂离子电池正极材料为 LixM (XO4) Y1/0; 其中，M为过渡金属Fe、N1、Co、Mn、Zr、Nb、Cr、V、Mg、Zn、Al中的任意一种或其组合，X为P、S1、S、As中的任意一种，Y为0、F、0Η、H2O中的任意一种。
【专利摘要】本发明提供了一种锂离子电池正极组合材料芯片及制备方法，通过多元物料组合混合及沉积，配合微区加热、掩模板和X-Y平面位移控制，可在一较小面积的基片上集成制备大量具有不同组分或微观结构的聚阴离子型锂离子电池正极材料样品，覆盖广泛的材料参数空间，为后续的针对聚阴离子型锂离子电池正极材料的高通量表征测试研究提供样品基础。
【IPC分类】H01M4/485, H01M4/525, H01M4/505
【公开号】CN105449188
【申请号】CN201510003007
【发明人】张晓琨, 闫宗楷, 向勇
【申请人】宁波英飞迈材料科技有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年1月4日