养护箱内（20°C，100%RH)养护7天后，对其上下两个平行表面分别进行打磨，使两面完全露 出压电陶瓷相，抛光处理后，在两面均匀地涂上低温导电银胶，即可得到3-3型压电陶瓷/水 泥压电复合材料，其性能如表1所示。
[0017] 实施例2: 将19.5wt%的甲基丙稀酸轻乙酯单体、0.5wt%的交联剂亚甲基双丙稀酰胺溶解在80wt°/〇 水中，制成预混液;在l〇〇ml的预混液中加入铌镁锆钛酸铅陶瓷粉体，球磨12小时制成固相 体积分数为10%的银镁错钛酸铅陶瓷悬浮体，即银镁错钛酸铅的体积占加入银镁错钛酸铅 陶瓷粉体之后浆料总体积的10%。将150μ1的引发剂过硫酸铵溶液(35wt%)与1.0ml的发泡剂 乙酸加入到悬浮体中，迅速搅拌发泡。将陶瓷泡沫倒入模具中，并置于温度为-20°C的低温 恒温冷冻槽中冷冻10小时成型。将冷冻坯体取出后立刻置于温度为180°C的电热干燥箱中， 甲基丙烯酸羟乙酯单体在高温和引发剂的共同作用下发生固化反应，得到陶瓷湿坯。陶瓷 湿坯在温度40°C的电热干燥箱中干燥32小时得到干坯;将干坯烧结，烧结温度为1150°C，得 到了开孔气孔率为65%的多孔锆钛酸铅压电陶瓷。将多孔压电陶瓷固定在模具内，放置于振 动台上。按水灰比0.35将硫铝酸盐水泥浆体充分搅拌，在不断振动的情况下，将水泥浆体浇 注到模具内。将制备好的试样在标准养护箱内（20°C，100%RH)养护7天后，对其上下两个平 行表面分别进行打磨，使两面完全露出压电陶瓷相，抛光处理后，在两面均匀地涂上低温导 电银胶，即可得到3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料，其性能如表1所示。
[0018] 实施例3: 将15.5wt%的甲基丙稀酸轻丙酯单体、0.5wt%的交联剂亚甲基双丙稀酰胺溶解在84wt% 水中，制成预混液;在l〇〇ml的预混液中加入铌锂锆钛酸铅陶瓷粉体，球磨12小时制成固相 体积分数为20%的铌锂锆钛酸铅陶瓷悬浮体，即铌锂锆钛酸铅的体积占加入铌锂锆钛酸铅 陶瓷粉体之后浆料总体积的20%。将200μ1的引发剂过硫酸铵溶液(35wt%)与1.5ml的发泡剂 丙酸加入到悬浮体中，迅速搅拌发泡。将陶瓷泡沫倒入模具中，并置于温度为_20°C的低温 恒温冷冻槽中冷冻18小时成型。将冷冻坯体取出后立刻置于温度为150°C的电热干燥箱中， 甲基丙烯酸羟丙酯单体在高温和引发剂的共同作用下发生固化反应，得到陶瓷湿坯。陶瓷 湿坯在温度50°C的电热干燥箱中干燥16小时得到干坯;将干坯烧结，烧结温度为1150°C，得 到了开孔气孔率为48%的多孔锆钛酸铅压电陶瓷。将多孔压电陶瓷固定在模具内，放置于振 动台上。按水灰比0.3将硫铝酸盐水泥浆体充分搅拌，在不断振动的情况下，将水泥浆体浇 注到模具内。将制备好的试样在标准养护箱内（20°C，100%RH)养护7天后，对其上下两个平 行表面分别进行打磨，使两面完全露出压电陶瓷相，抛光处理后，在两面均匀地涂上低温导 电银胶，即可得到3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料，其性能如表1所示。
[0019] 表1 3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的性能
如表1所示，当以压电陶瓷为基体制备3-3型压电复合材料时，相互联通的压电陶瓷相 确保了材料具有高的压电应变常数和压电电压常数，显著提高了材料的压电性能。与此同 时，材料展示出良好的机电耦合效应和较低的机械品质因数，适用于土木结构检测中对高 灵敏度传感器的需求。
【主权项】
1. 一种3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料，其特征在于：由多孔压电陶瓷、水泥和上下 电极构成，所述多孔压电陶瓷既是基体，又是功能体，其内部和四周由水泥填充;其中，压电 陶瓷的质量百分比为50%~85%。2. -种权利要求1所述的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法，其特征在于 包括以下步骤： (1) 将去离子水、有机单体、交联剂混合溶解，搅拌形成单体预混液； 所述有机单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种;预混液 中有机单体与交联剂的浓度为l〇~30wt%，其中交联剂与有机单体的质量比为1:10-80; (2) 将压电陶瓷粉体、分散剂与单体预混液混合球磨，得到分散均匀、悬浮性好的陶瓷 浆料； 陶瓷粉体占浆料的体积分数为5~25vol%; 分散剂用量为压电陶瓷粉体的〇. 3~2. Owt%; (3) 向陶瓷浆料中加入发泡剂与引发剂，搅拌发泡，得到稳定存在的陶瓷泡沫浆料； 发泡剂加入量为浆料体积的0. 1~1.5vol%;引发剂加入量为浆料体积的0.1~lvol%; (4) 将陶瓷泡沫浆料倒入模具中，并置于低温恒温冷冻槽中冷冻，冷冻温度:-10-20 °C;冷冻时间10-24小时;得到冷冻成型的陶瓷坯体； (5) 将陶瓷坯体置于电热干燥箱中，有机单体在温度为120~200°C条件下快速固化成 型，得到陶瓷湿坯； (6) 陶瓷湿坯在40~200°C下干燥12~48小时;然后进行高温烧结，坯体烧结温度为1100~ 1250°C，烧结时间为10~15小时;得到具有高开孔孔隙率的多孔压电陶瓷； (7) 将水泥浆体浇注到多孔压电陶瓷，再放入标准养护箱中进行养护7~28天； (8) 用磨片机将样品的上下两个平行表面分别进行打磨，使两面完全露出压电陶瓷相， 抛光处理后，在两面均匀地涂上低温导电银胶或镀上电极，即可制备出3-3型压电陶瓷/水 泥压电复合材料。3. 根据权利要求2所述的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法，其特征在于 所述交联剂是亚甲基双丙烯酰胺。4. 根据权利要求2所述的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法，其特征在于 所述陶瓷浆料中压电陶瓷粉体为锆钛酸铅、铌镁锆钛酸铅、铌锂锆钛酸铅中的一种。5. 根据权利要求2所述的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法，其特征在于 所述分散剂包括柠檬酸铵、阿拉伯树胶的一种。6. 根据权利要求2所述的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法，其特征在于 所述发泡剂是甲酸、乙酸或丙酸的一种，引发剂为过硫酸铵溶液，其浓度为35wt%。7. 根据权利要求2所述的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法，其特征在于 所述多孔压电陶瓷的开孔孔隙率为30~70%。8. 根据权利要求2所述的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法，其特征在于 所述浇注过程中，首先将压电陶瓷固定在模具内，放置于振动台上，之后在不断振动压电陶 瓷的同时浇注水泥，以减少压电陶瓷/水泥复合材料的孔隙率。9. 根据权利要求2所述的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法，其特征在于 所用水泥为娃酸盐水泥、硫铝酸盐系列水泥或磷铝酸盐系列水泥中的一种;水泥衆体的水 灰比为0.3~0.5。10.根据权利要求2所述的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法，其特征在于 所述养护条件为，养护温度控制在20 ± 1°C，相对湿度2 90%。
【专利摘要】本发明公开了一种3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料及其制备方法，属于陶瓷基压电智能复合材料及其制备技术领域。该复合材料由多孔压电陶瓷、水泥和上下电极构成，所述多孔压电陶瓷既是基体，又是功能体，其内部和四周由水泥填充；其中，压电陶瓷的质量百分比为50%~85%。3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料的制备方法利用短链两亲分子溶剂为发泡剂，将冷冻成型与有机单体聚合成型工艺相结合，制备出高孔隙率的多孔压电陶瓷。再以此多孔压电陶瓷为基体浇注水泥浆料，得到3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料。利用本发明制备的3-3型压电陶瓷/水泥压电复合材料，具有压电性能优良、与混凝土相容性好、耐久性好等优点。
【IPC分类】H01L41/37, H01L41/187, H01L41/18
【公开号】CN105552212
【申请号】CN201510938192
【发明人】刘炜, 董英鸽, 张国祥, 王延忠, 杨金龙
【申请人】中北大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月16日