一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法
【专利说明】一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种白光LED及其制备方法，更具体地说是一种利用量子点制备白光LED，属于半导体照明技术领域。
【背景技术】
[0002]白光发光二极管(LED)被称为第四代照明光源，作为新一代的固体光源，除了克服传统的白炽灯和荧光灯存在的能耗高、易碎、污染等缺点外，还具有体积小、环保、反应速度快、寿命长、可平面封装、发光强度高、高效、节能、耐振动、低电压驱动、以及不会造成环境污染等有优点。特别是近年来，随着蓝色、紫色以及紫外LED的迅速发展，使得白光LED在照明领域有非常大的应用前景，被公认为目前替代荧光灯和白炽灯的绿色照明光源。
[0003]目前，获得白光LED的形式主要有两种:一种是用紫外、近紫外LED激发三基色(红、绿、蓝)荧光粉，组合产生白光；另一种是使用紫外光、近紫外光或者蓝光LED芯片加黄色荧光粉，二者发出的光混合形成白光，其中GaN基芯片所发射的蓝光激发YAG: Ce3+荧光粉发展最为迅速，已经实现市场化应用。这种方法是目前应用最多也是最成熟的，此方法具有技术成本较低、驱动电路设计简单、工艺重复性好和耗电低等优点；但是缺点十分明显，主要原因是蓝色芯片和黄光二基色复合形成的白光，缺少了红色的成分，所以显色指数偏低，光谱不够宽，因而很难发出具有高显色性白光。量子点荧光粉具有发光效率高、寿命长、高显色性等优势，近年来被广泛研究，但是近年来用于量子点白光LED主要是重金属元素量子点，如CdS、CdSe、PbSe、PbS等，这些量子点有毒性，价格昂贵，限制了其广泛应用。同时这些量子点在蓝光激发波段利用率较低，限制了其发光效率和颜色指数。
[0004]基于上述背景，低毒性、低成本、高显色指数和稳定性好的新型量子点是当前研究的重点，有利于制备更尚效的白光LED。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法，解决了目前白光LED技术中显色性差、色域较窄、稳定性差等缺点。
[0006]一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点的结构为:散热底座(I)，取光透镜(2)，电极(3)，金线(4)，硅胶(5)，InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点混合荧光粉的硅胶层(6)，峰值波长在440-480nm蓝光芯片(7)。
[0007]一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点的制备方法为:
[0008]步骤一、将InCl3、ZnO、油胺(0LA)，在氩气环境下加热至280°C搅拌5min，然后降温至190°C，再加入(P(N(Cft)2)3)反应5min，将上述溶液升温至200°C，注入十二硫醇DDT溶液，反应7h，将所得到的产物沉淀，提纯，在真空中蒸发，最终得到InP/ZnS量子点；
[0009]步骤二、将Cu1、In(Ac)3和十八碳烯ODE在氩气环境下加热至230°C搅拌lOmin，再加入十二硫醇DDT溶液，反应5min;将上述溶液降温至190°C，注入醋酸锌Zn(Ac)2、油酸、十二硫醇DDT、十八碳烯ODE，再升温至230°C反应2h，将所得到的产物沉淀，提纯，在真空中蒸发，最终得到Cl S/ZnS量子点。
[0010]步骤三、将上述制备的InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点混合荧光层(6)涂在蓝光芯片(7)上，然后将芯片固定在散热衬底上(I)上；
[0011]步骤四、填充硅胶(5)，使电极(3)、芯片(7)通过金线(4)连接，覆盖在散热衬底(I)上，在硅胶(5)外面放置取光透镜(2)。
[0012]所述的一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法，其特征在于所述的蓝光芯片发射峰值为440-480nm。
[0013]所述的一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法，其特征在于所述的量子点按比例混合与硅胶中量子点与硅胶的混合比例为10:90-50:50。
[0014]本发明的有益效果是:
[0015]1.解决了目前白光LED技术中显色性差、色域较窄、稳定性差等问题。
[0016]2.本发明所述量子点都是在较低温度下制备的，与传统荧光粉的生产工艺相比，具有合成温度低，制备时间短等优点。
[0017]3.本发明所述量子点的吸收光谱较宽，从400-480nm范围内都能很好地激发，非常适合蓝光LED的激发。
[0018]4.本发明所述量子点具有较高的稳定性，合成白光LED使用寿命长。
【附图说明】
[0019]图1为本发明制备的InP/ZnS量子点的吸收光谱和发射光谱。
[0020]图2为本发明制备的CIS/ZnS量子点的吸收光谱和发射光谱。
【具体实施方式】
[0021]以下通过具体实施例阐述本发明，但本发明并不仅仅局限于这些实施例。
[0022]基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法
[0023](I)将0.9mmolInCl3、1.2mmolZn0、6ml油胺(OLA)加入到三口瓶中，在氩气环境下加热至280°C搅拌5min，然后降温至190°C，再迅速加入0.25ml (P(N(CHs)2)3)，搅拌反应5min，再将上述溶液升温至200 °C，注入Iml十二硫醇DDT溶液，反应7h，将所得到的产物沉淀，提纯，在真空中蒸发，最后得到InP/ZnS量子点；
[0024](3)将0.1mmolCu1、0.5mmolIn(Ac)3和4ml十八碳稀ODE在氩气环境下加热至230°C搅拌1min，再加入4ml十二硫醇DDT溶液，反应5min ；将上述溶液降温至190°C，注入4mmol醋酸锌Zn(Ac)2、2ml油酸、2ml十二硫醇DDT、4ml十八碳烯0DE，再升温至230°C反应2h，将所得到的产物沉淀，提纯，在真空中蒸发，最后得到CIS/ZnS量子点。
[0025](5)将上述制备的InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点以2.5:1的比例先混合，再涂在蓝光芯片上，在室温将其固化30min，然后将芯片固定在散热衬底上I上；
[0026](6)填充硅胶5，使电极3、芯片7通过金线4连接，覆盖在散热衬底I上，在硅胶5外面放置取光透镜2。
[0027]为了证明本发明所制备的白光LED具有良好的发光稳定性，可以通过施加不同的正向电流测定。分别在正向电流为20mA，60mA，100mA，140mA，180mA，200mA，对白光LED进行稳定性试验测定。
[0028]用InP/ZnS量子点和Cl S/ZnS量子点制备白光LED，通过两种量子点以2.5:1的比例混合，可以使显色指数达到90，色温达到3803-4134K，且在不同的正向电流下，呈现良好的稳定性。
【主权项】
1.一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法，其特征在于基于InP/ZnS量子点和Cl S/ZnS量子点制备方法如下: 步骤一、将InCl3、ZnO、油胺(OLA)，在氩气环境下加热至280°C搅拌5min，然后降温至1900C，再加入(P(N(CH3)2)3)反应5min，将上述溶液升温至200°C，注入十二硫醇DDT溶液，反应7h，将所得到的产物沉淀，提纯，在真空中蒸发，最终得到InP/ZnS量子点； 步骤二、将Cu1、In (Ac) 3和十八碳稀ODE在氩气环境下加热至230 °C搅拌1min，再加入十二硫醇DDT溶液，反应5min;将上述溶液降温至190 °C，注入醋酸锌Zn (Ac) 2、油酸、十二硫醇DDT、十八碳烯0DE，再升温至230°C反应2h，将所得到的产物沉淀，提纯，在真空中蒸发，最终得到CIS/ZnS量子点。 步骤三、将上述制备的InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点混合荧光层(6)涂在蓝光芯片(7)上，然后将芯片固定在散热衬底上(I)上； 步骤四、填充硅胶(5)，使电极(3)、芯片(7)通过金线(4)连接，覆盖在散热衬底(I)上，在娃胶(5)外面放置取光透镜(2)。2.根据权利要求1所述的一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法，其特征在于所述的蓝光芯片发射峰值为440-480nm。3.根据权利要求1所述的一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法，其特征在于所述的量子点按比例混合与硅胶中量子点与硅胶的混合比例为10:90-50:50ο
【专利摘要】本发明公开了一种基于白光LED用InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点及其制备方法。制备绿色发光的InP/ZnS量子点和橙红色发光的CIS/ZnS量子点混合荧光粉作为荧光层，选取蓝光芯片作为激发光源调制成白光LED。其结构为：散热底座(1)，取光透镜(2)，电极(3)，金线(4)，硅胶(5)，InP/ZnS量子点和CIS/ZnS量子点混合荧光粉的硅胶层(6)，峰值波长在440-480nm蓝光芯片(7)。本发明所用的荧光材料毒性低，成本低，合成的白光LED结构简单，解决了目前LED技术中显色性差、色域较窄、稳定性差等缺点，具有很好的发展前景。
【IPC分类】C09K11/62, H01L33/50, C09K11/54, H01L33/00, C09K11/56, C09K11/88
【公开号】CN105576106
【申请号】CN201610028124
【发明人】刘泽旭, 沈常宇, 魏健, 包立峰
【申请人】中国计量学院
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月13日