速电压为200KV，制样采用无水乙醇分散后滴加铜网上，空气中干燥。
[0030]XRD分析所用的仪器为北京普析通用仪器有限公司XD-2型X射线衍射仪(XRD)表征所制备最终产物的晶相结构材料。测试条件为Cu靶，Ka辐射，36 kV，30 11^，步宽0.02 °，扫描范围10?80 °。样品为粉末置于样品台凹槽压平，直接检测。
[0031]充放电测试所用的仪器为深圳市新威尔电子有限公司的BTS51800电池测试系统，型号为CT-3008W，在0.01-3.0V电压范围内进行电化学测试。
[0032]从图1中可以看出制备的氧化石墨烯是二维的片层结构。从图2中可以看出水热反应后氧化石墨烯卷曲，褶皱形成了三维立体结构，并且在石墨烯的表面有葡萄糖与氨基氰水热形成的氮掺杂碳包覆，元素mapping表明氮掺杂均匀。
[0033]从图3、4中可以看出该材料在在0.01-3.0V，200mA/g电流密度下首次放电比容量达到575 mAh/g，经过100次循环放电比容量保持在380 mAh/g。从图5中可以看出该材料在在0.(U-3.0V，不同电流密度下的倍率循环性能很好，在1680mA/g电流密度下，放电比容量达到248 mAh/g，。
[0034]实施例2，锂离子氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤:
采用hummer法制备氧化石墨，将80mg氧化石墨在60mL去离子水中用250W的超声仪超声I小时形成氧化石墨稀悬浮液，然后加入20mL氨基氰水溶液(50wt%)，搅拌均勾，放入到10mL反应釜中，160°C水热反应10小时，将水热反应产物用去离子水洗涤，干燥，在氮气气氛下600°C高温处理2小时，得到氮掺杂碳包覆石墨烯材料。
[0035]实施例2制备的锂离子氮掺杂碳包覆石墨烯材料的电化学性能测试方法与实施例1相同:
从图6中可以看出该材料在的XRD图谱在23°左右出现一个馒头峰，这是葡萄糖水热碳典型的特征峰，没有出现石墨烯的特征峰是因为复合材料中石墨烯的含量少，并且石墨烯分散良好。从图7中可以看出该材料在0.01-3.0V，200 mA/g电流密度下首次放电比容量达到475 mAh/g，经过100次循环放电比容量保持在362.5 mAh/g。
[0036]实施例3，锂离子氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤:
采用hummer法制备氧化石墨，将80mg氧化石墨在65mL去离子水中用250W的超声仪超声1.5小时形成氧化石墨稀悬浮液，然后加入15mL氨基氰水溶液(50wt%)，搅拌均勾，放入到10mL反应釜中，170°(:水热反应8小时，将水热反应产物用去离子水洗涤，干燥，在氮气气氛下800°C高温处理2小时，得到氮掺杂碳包覆石墨烯材料。
[0037]实施例3制备的锂离子氮掺杂碳包覆石墨烯材料的电化学性能测试方法与实施例1相同:
从图8中可以看出该材料在在0.01-3.0V，不同电流密度下的倍率循环性能很好，在168011^/^电流密度下，放电比容量达到180 mAh/g。
[0038]对比例I，锂离子氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤:
采用hummer法制备氧化石墨，将80mg氧化石墨在65mL去离子水中用250W的超声仪超声1.5小时形成氧化石墨烯悬浮液，放入到10mL反应釜中，170 °C水热反应8小时，将水热反应产物用去离子水洗涤，干燥，在氮气气氛下800°C高温处理2小时，得到石墨烯材料。
[0039 ]对比例I制备的石墨稀材料的电化学性能测试方法与实施例1相同:
不同电流密度下的倍率循环性能较差，放电比容量小于130 mAh/g。
[0040]通过数据可以得出，通过本发明的制备方法制得的锂离子氮掺杂碳包覆石墨烯材料制备的锂离子电池，在不同电密度下倍率循环性能优异，与对比例相比有着明显的优势。
[0041]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1.一种锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: a、制备氧化石墨稀悬浮液:采用hummer法制备氧化石墨，将氧化石墨在去离子水中超声剥开形成氧化石墨烯悬浮液； b、制备氮掺杂碳包覆石墨稀材料:向氧化石墨稀悬浮液中加入一定量的氨基氰水溶液，搅拌均匀，放入密闭反应釜中进行水热反应，将水热反应产物用去离子水洗涤，干燥，在保护气氛下高温处理，得到锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料。2.根据权利要求1所述的锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，其特征在于:步骤a所述的超声装置的功率为200W?500W，超声时间为0.5-2.0h。3.根据权利要求1所述的锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，其特征在于:步骤a所述的氧化石墨稀悬浮液中氧化石墨稀的浓度0.1?2.0mg/mLo4.根据权利要求1所述的锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，其特征在于:步骤13所述的氨基氰水溶液浓度为20wt%?50wt%。5.根据权利要求1所述的锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，其特征在于:步骤b所述的氨基氰与氧化石墨稀的质量比为I?5:80。6.根据权利要求1所述的锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，其特征在于:步骤b所述的溶剂热处理温度为160?200 °C，时间为4?1小时。7.根据权利要求1所述的锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，其特征在于:步骤b所述的高温处理温度为600?100°C，时间为I?6小时。8.根据权利要求1所述的锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，其特征在于:步骤b所述的保护气氛为氮气、氩气、氦气、氖气、氪气和氙气的任一种。9.一种锂电池，其特征在于:采用了权利要求1-8任一项制备的锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨稀材料。
【专利摘要】本发明提供了一种锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a、制备氧化石墨烯悬浮液：采用hummer法制备氧化石墨，将氧化石墨在去离子水中超声剥开形成氧化石墨烯悬浮液；b、制备氮掺杂碳包覆石墨烯材料：向氧化石墨烯悬浮液中加入一定量的氨基氰水溶液，搅拌均匀，放入密闭反应釜中进行水热反应，将水热反应产物用去离子水洗涤，干燥，在保护气氛下高温处理，得到锂离子电池氮掺杂碳包覆石墨烯材料。该方法简单、可操作性强、重复性好。
【IPC分类】H01M4/583, H01M4/36, H01M10/0525, H01M4/133, H01M4/1393
【公开号】CN105576211
【申请号】CN201610093607
【发明人】周训富, 张国帅, 宋晓娜, 邓耀明, 赵付双, 夏南南, 常嵩, 屈德扬
【申请人】东莞市迈科科技有限公司, 东莞市迈科新能源有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月19日