F6白色粉末。
[0049](5)将(4)中得到的(NH4)3FeF6白色粉末在400 °C下，氩气气氛下加热两小时，得到FeF3纳米材料。
[0050]以上是FeF3纳米材料的制备。
[0051](6)将(5)中得到的FeF3纳米材料与乙炔黑，聚偏氟乙烯按照7: 2:1的质量比混合在I Oml的N-甲基吡咯烷酮中的到混合匀浆。
[0052](7)将(6)中得到的混合匀浆在行星球磨机中以500rmp的转速球磨2h，得到含有FeF3/C复合材料的粘稠匀浆。
[0053]以上是FeF3/C的制备过程。
[0054](8)将(7)中得到的粘稠匀浆涂布在铝箔上，120°C下真空干燥6h，后才将为直径为Icm的圆片。
[0055 ]该方法制备的电极首圈比容量为160mAh/g。
[0056]实例3
[0057](I)将0.1mol的Fe(NO3)3.9H20溶解在IL乙醇中，浓度为3mol，在超声作用下得到无色的透明溶液。
[0058](2)将0.3mol的NH4HF2溶解在IL去离子水中，NH4HF2与Fe(NO3)3.9H20的物质的量比为5:1。
[0059](3)将(2)得到的水溶液倒入(I)中得到的乙醇溶液中，并剧烈搅lmin，得到(NH4)3FeF6白色沉淀。
[0060](4)将(3)中的白色沉淀以离心的方法得到，用乙醇清洗三遍，在60°C下真空烘干12h，得到(NH4) SFeF6白色粉末。
[0061 ] (5)将(4)中得到的(NH4)SFeF6白色粉末在400 °C下，氩气气氛下加热两小时，得到FeF3纳米材料。
[0062]以上是FeF3纳米材料的制备。
[0063](6)将(5)中得到的FeF3纳米材料与乙炔黑，聚偏氟乙烯按照7: 2:1的质量比混合在I Oml的N-甲基吡咯烷酮中的到混合匀浆。
[0064I (7)将(6)中得到的混合勾楽在行星球磨机中以500rmp的转速球磨2h，得到含有FeF3/C复合材料的粘稠匀浆。
[0065]以上是FeF3/C的制备过程。
[0066](8)将(7)中得到的粘稠匀浆涂布在铝箔上，120°C下真空干燥6h，后才将为直径为Icm的圆片。
[0067 ]该方法制备的电极首圈比容量为185mAh/g。
[0068]实例4
[0069](I)将0.1mol的Fe(NO3)3.9H20溶解在IL乙醇中，浓度为5mol，在超声作用下得到无色的透明溶液。
[0070](2)将0.3mol的NH4HF2溶解在IL去离子水中，NH4HF2与Fe(NO3)3.9H20的物质的量比为2:1。
[0071](3)将(2)得到的水溶液倒入(I)中得到的乙醇溶液中，并剧烈搅lmin，得到(NH4)3FeF6白色沉淀。
[0072](4)将(3)中的白色沉淀以离心的方法得到，用乙醇清洗三遍，在60°C下真空烘干12h，得到(NH4) SFeF6白色粉末。
[0073](5)将(4)中得到的(NH4)3FeF6白色粉末在400 °C下，氩气气氛下加热两小时，得到FeF3纳米材料。
[0074]以上是FeF3纳米材料的制备。
[0075](6)将(5)中得到的FeF3纳米材料与乙炔黑，聚偏氟乙烯按照7: 2:1的质量比混合在I Oml的N-甲基吡咯烷酮中的到混合匀浆。
[0076](7)将(6)中得到的混合匀浆在行星球磨机中以500rmp的转速球磨2h，得到含有FeF3/C复合材料的粘稠匀浆。
[0077]以上是FeF3/C的制备过程。
[0078](8)将(7)中得到的粘稠匀浆涂布在铝箔上，120°C下真空干燥6h，后才将为直径为Icm的圆片。
[0079 ]该方法制备的电极首圈比容量为200mAh/g。
[0080]本发明公开和提出尺寸可控纳米氟化铁的制备及其在高比容量锂离子电池正极中的应用，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
【主权项】
1.一种纳米氟化铁材料的制备方法，其特征是步骤如下: (1)配制Fe(NO3)3.9H20乙醇溶液，超声作用下得到无色的透明溶液； (2)配制将NH4HF2的去离子水溶液； ⑶将⑵得到的水溶液倒入(I)中得到的乙醇溶液中，得到(NH4)3FeF6白色沉淀； (4)将(3)中的白色沉淀离心分离、清洗、烘干得到(NH4)3FeF6白色粉末； (5)将(NH4)3FeF6白色粉末煅烧得到FeF3纳米材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述配制Fe(NO3)3.9H20乙醇溶液浓度为1-5mol/L。3.如权利要求1所述的方法，其特征是NH4HF2与Fe(NO3)3.9H20的物质的质量比为1: 2-20 ο4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述将(2)得到的水溶液倒入(I)中得到的乙醇溶液中，并搅拌l_5min。5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(4)用乙醇清洗，在60-80°C下真空烘干12-24h，得到(NH4) SFeF6白色粉末。6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述煅烧条件为在400°C-700°C下，惰性气氛下加热2-5小时，得到FeF3纳米材料。7.利用FeF3纳米材料制备电极的方法;其特征是步骤如下: (1)FeF3纳米材料与乙炔黑，聚偏氟乙烯按照7:2:1的质量比混合在10ml_20ml的N-甲基吡咯烷酮中的到混合匀浆； (2)将得到的混合匀浆在行星球磨机中以500-700rmp的转速球磨2-5h，得到含有FeF3/C复合材料的粘稠匀浆； (3)将得到的粘稠匀浆涂布在铝箔上，120-150°C下真空干燥6h-12h，后裁剪为直径与扣式电池相似的圆片。
【专利摘要】本发明涉及一种纳米氟化铁的制备及其在高比容量锂离子电池正极中的应用，配制Fe(NO3)3·9H2O乙醇溶液，超声作用下得到无色的透明溶液；配制将NH4HF2的去离子水溶液；将溶液混合得到(NH4)3FeF6白色沉淀；将白色沉淀离心分离、清洗、烘干得到(NH4)3FeF6白色粉末；将(NH4)3FeF6白色粉末煅烧得到FeF3纳米材料。利用FeF3纳米材料制备高比功率锂离子电池正极电极；本发明操作简单，成本低，产量高，而且后处理简单，不需要特殊的反应仪器，制备成本低廉。可以通过简单的调控乙醇与去离子水的体积比来获得不同粒径的FeF3纳米材料；电极在锂离子电池中具有优异的电化学性能。
【IPC分类】H01M4/58, B82Y30/00, H01M4/1397, H01M10/0525, C01G49/10
【公开号】CN105680043
【申请号】CN201610054845
【发明人】封伟, 高毅, 李瑀, 冯奕钰
【申请人】天津大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月27日