一种大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺的制作方法
【专利摘要】本发明为一种大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺。该工艺采用圆弧底型铱金坩埚作发热体，晶体的原料包括：纯度为99.999%的CeO2、纯度为99.999%的Y2O3、纯度为99.995%的Al2O3。以YAP基质晶体作籽晶，采用中频感应加热提拉法生长不同浓度的掺铈铝酸钇闪烁晶体。本发明通过采用圆弧底型铱金坩埚及相应的保温结构，以及设置适合的生长工艺参数，并采取抽气降温的特殊方式，解决了掺铈铝酸钇（Ce:YAP）晶体易产生相变、开裂的问题；还可提高晶体的完整率及利用率，进而降低生长成本。本发明提供了一种获得大尺寸（直径为2英寸至3英寸）晶体的生长工艺，使Ce:YAP晶体可应用于更多的领域。
【专利说明】—种大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及晶体生长领域，具体为一种大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺。【背景技术】
[0002]近几年来，随着核技术与高能物理的迅猛发展，国内外科学家一直在致力于寻找一些性能优异的闪烁材料。在所提出的几种新的高温无机闪烁晶体中，掺铈铝酸钇(CeiYAP)晶体引起了人们广泛的关注。与传统的闪烁晶体相比，Ce:YAP晶体具有以下特点:较高光产额，衰减时间短，发光谱带与光电倍增管接收范围(300-500nm)相匹配，对Y射线具有中等的探测效率，能量分辨率可与NaI (Tl)和CsI(Tl)相比较，化学性质稳定，不潮解，可以在高温以及其它苛刻条件下工作等。基于以上特点:Ce:YAP闪烁晶体在动物PET扫描系统、射线光谱仪、扫描电子显微镜、低能Y相机以及高能物理等领域中有着广阔的应用前景。
[0003]此外，相对很多其他的高温闪烁晶体，Ce:YAP晶体原料价格相对低廉。但此晶体生长困难，存在易相变及严重开裂的问题。随着晶体尺寸增加，难度更大，因而很难获得完整的大尺寸晶体。完整率低进而会提高晶体的生长成本，此外，不能获得大尺寸晶体，限制了 Ce = YAP晶体获得更大的应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种可以解决掺铈铝酸钇(Ce:YAP)闪烁晶体易产生相变、开裂问题的工艺，并可获得不同浓度的大尺寸完整单晶。进而可以提高晶体的完整率及利用率，降低生长成本，以及扩大其应用领域。
[0005]本发明的具体技术方案为:
[0006]一种大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺，大尺寸晶体是指直径为2英寸至3英寸的晶体。采用中频感应加热提拉法生长不同浓度的掺铈铝酸钇闪烁晶体，原料中铈离子掺杂浓度范围为O < X ≤ 5%。该工艺采用圆弧底型铱金坩埚作发热体，以YAP基质晶体作籽晶，原料包括=CeO2 (纯度为99.999% ), Y2O3(纯度为99.999% ), Al2O3(纯度为99.995% )，按下述化学式计算原料中的各组份:
[0007](1-x) Y203+Al203+2xCe02 = 2 (Y1^xCexAlO3) +χ/202 ? (O < χ ≤ 5% )。
[0008]该工艺具体包括以下步骤:
[0009](I)选定铈离子掺杂浓度X后，按上述化学式配比计算并称量各种原料；
[0010](2)将原料充分混合后装入乳胶袋中，再经过液压机成型后得成型料；
[0011](3)将步骤⑵中所得的成型料放入马弗炉中烧结，设置烧结条件为:10000C -1500°C下恒温烧结10-100小时；
[0012](4)将原料及籽晶装入炉中，缓慢抽气至真空度达lOOPa，充入惰性或中性气体作保护气氛；
[0013](5)采用圆弧底型铱金坩埚及相应的保温结构，生长参数设置分别为:提拉速度0.1-2.0mm/h,晶转速度:5-35 转 / 分；
[0014](6)化料后预热籽晶，并调温引晶；经过放肩、等径生长后进入收尾阶段；
[0015](7)晶体生长结束后，进行抽气降温过程，降温速率为10°C -200°C /h ；
[0016](8)待降温结束，停炉5-20小时后取出晶体。
[0017]圆弧底型铱金坩埚即坩埚的底部为圆弧底形，材料采用铱金制造的坩埚。
[0018]本发明的积极效果体现在:
[0019](一 )通过采用圆弧底型铱金坩埚及相应的保温结构，以及设置适合的生长工艺参数，并采取抽气降温的特殊方式，解决了掺铈铝酸钇(Ce:YAP)晶体易产生相变、开裂的问题；
[0020]( 二)可提高晶体的完整率及利用率，降低生长成本。
[0021](三)另一方面，提供一种获得大尺寸(直径为2英寸至3英寸)晶体的生长工艺，使Ce: YAP晶体可应用于更多的领域。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的范围。
[0023]实施例1:
[0024]2英寸晶体生长
[0025](I)采用中频感应加热提拉法生长直径2英寸掺铈铝酸钇单晶，铈离子掺杂浓度为 1.0at % ο
[0026](2)选用纯YAP晶体作籽晶。
[0027](3)按化学计量配比称量原料，充分混合后经过液压成型。将成型料放入马弗炉中烧结，条件为1000°C下恒温50小时。
[0028](4)装炉后，缓慢抽气至真空度达lOOPa，充入氩气作保护气氛。
[0029](5)采用圆弧底型铱金坩埚及相应的保温结构，生长参数分别为:提拉速度
1.0mm/h,晶转速度20转/分。
[0030](6)化料后预热籽晶，并调温引晶。经过放肩、等径生长后进入收尾阶段。
[0031](7)晶体生长结束后，进入抽气降温过程，降温速率为80°C /h。
[0032](8)降温结束，20小时后取出晶体。
[0033]获得尺寸为Φ 55mm*100mm的完整单晶，晶体呈无色透明。
[0034]实施例2:
[0035]3英寸晶体生长
[0036](I)采用中频感应加热提拉法生长直径3英寸掺铈铝酸钇单晶，铈离子掺杂浓度为 0.5at%0
[0037](2)选用Ce: YAP晶体作籽晶。
[0038](3)按化学计量配比称量原料，充分混合后经过液压成型。将成型料放入马弗炉中烧结，条件为1500°C下恒温10小时。
[0039](4)装炉后，缓慢抽气至真空度达lOOPa，充入氩气作保护气氛。
[0040](5)采用圆弧底型铱金坩埚及相应的保温结构，生长参数分别为:提拉速度
0.5mm/h,晶转速度15转/分。[0041](6)化料后预热籽晶，并调温引晶。经过放肩、等径生长后进入收尾阶段。
[0042](7)晶体生长结束后，进入抽气降温过程，降温速率为50°C /h。
[0043](8)降温结束，20小时后取出晶体。
[0044]获得尺寸为Φ 75mm*60mm的完整单晶，晶体呈无色透明。
[0045]对比例:
[0046]晶体生长过程中关键因素对于晶体生长的影响实验:
[0047]3#、4#、5#对比例中，晶体生长工艺中其它参数及条件与实施例1均保持一致，仅改变其关键点，测试关键点对晶体生长的影响，6#、7#对比例中，晶体生长工艺中其它参数
及条件与实施例2均保持一致，仅改变其关键点，具体参数设置详见下表:
[0048]
【权利要求】
1.一种大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺，其特征在于:该工艺采用圆弧底型铱金坩埚作发热体，晶体的原料包括:纯度为99.999%的CeO2、纯度为99.999%的Y2O3、纯度为99.995%的Al2O3 ；以YAP基质晶体作籽晶，采用中频感应加热提拉法生长不同浓度的掺铈铝酸钇闪烁晶体。
2.根据权利要求1所述的大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺，其特征在于: 所述的晶体按下述化学式计算原料的各组份:
(1-x) Y2O3 + Al2O3+2xCe02 = 2(Y卜xCexA103)+x/202 ? (O〈 χ ≤ 5%)。
3.根据权利要求2所述的大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺，其特征在于包括以下步骤: (1)确定铈离子掺杂浓度X后，按上述化学式配比计算并称量各种原料； (2)将原料充分混合后装入乳胶袋中，再经过液压机成型； (3)将成型料放入马弗炉中烧结，设置条件:在1000°C-1500°C下恒温烧结10-100小时； (4)将原料及籽晶装入炉中，缓慢抽气至真空度达lOOPa，充入惰性或中性气体作保护气氛； (5)采用圆弧底型铱金坩埚及相应的保温结构，生长参数分别设置为:提拉速度0.1-2.0mm/h,晶转速度5-35转/分； (6)化料后预热籽晶，并调温引晶；经过放肩、等径生长后进入收尾阶段； (7)晶体生长结束后，进行抽气降温过程； (8)待降温结束，停炉5-20小时后取出晶体。
4.根据权利要求2所述的大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺，其特征在于: 采用中频感应加热提拉法生长不同浓度的掺铈铝酸钇闪烁晶体，铈离子掺杂浓度范围为O〈 X≤5%。
5.根据权利要求2所述的大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺，其特征在于: 采用YAP基质的晶体作为籽晶，YAP基质的晶体包括:纯YAP晶体、Ce = YAP晶体、Yb = YAP晶体、Nd: YAP晶体。
6.根据权利要求2所述的大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺，其特征在于: 步骤(7)中待晶体生长结束后，采用抽气降温的方式，降温速率为10°C -200°C /h。
【文档编号】C30B15/00GK104005082SQ201410261479
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】王桂素, 石全州, 张永珍 申请人:成都东骏激光股份有限公司