为5min ；
[0024]D、将步骤C制备的悬浊液加入高压反应釜中，搅拌下加热至95°C排除体系中的空气，升温200 °C，压力2Mpa，反应10小时，冷却至室温后将产物过滤，80 °C条件下烘干6小时得到镁铝比为2.4:1的纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物。
[0025 ]通过激光散射粒度仪测试其D (0.5)为180nm。
[0026]实施例2
[0027]六、称取2011111的]\%(0!02和201111^1(0!03和113803其摩尔比例为18/^1摩尔比为2.2:1，B/A1摩尔比为3:1，改性剂选择十二烷基磺酸钠，质量为以上固体质量的2% ；
[0028]B、称取H3BO3质量16倍的水，将H3BO3加入水中，加热使其完全溶解，冷却备用；
[0029]C、将称好的Mg(OH)2和Al (OH)3加入到步骤B配制好的H3BO3溶液中，将混合物料通过胶体磨分散成悬池液，胶体磨转速2500rpm，分散时间为15min ；
[0030]D、将步骤C制备的悬浊液加入高压反应釜中，搅拌下加热至105°C排除体系中的空气，升温2000C，压力2Mpa，反应3小时，冷却至室温后将产物过滤，80°C条件下烘干6小时得到镁铝比为2.2:1的纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物。
[0031 ]激光散射粒度仪测试其粒度D(0.5)为81nm。
[0032]实施例3
[0033]A、称取30nm的Mg(OH)2和30nm的八1(0!1)3和!1出03其摩尔比例为1%/^1摩尔比为2.0:1，B/A1摩尔比为3:1，改性剂选择油酸，质量为以上固体质量的2% ；
[0034]B、称取H3BO3质量18倍的水，将H3BO3加入水中，加热使其完全溶解，冷却备用；
[0035]C、将称好的Mg(OH)2和Al (OH)3加入到步骤B配制好的H3BO3溶液中，将混合物料通过胶体磨分散成悬池液，胶体磨转速2500rpm，分散时间为I Omin。
[0036]D、将步骤C制备的悬浊液加入高压反应釜中，搅拌下加热至95°C排除体系中的空气，升温160°C，压力2Mpa，反应6小时，冷却至室温后将产物过滤，80°C条件下烘干6小时得到镁铝比为2.0:1的纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物。
[0037]激光散射粒度仪测试其D(0.5)为125nm ο
[0038]使用X-射线粉末衍射仪，以Cu的特征谱线对样品进行晶体结构分析，图1是所得样品的XRD谱图，从图中可以看出，表征硼酸根插层类水滑石层状结构的(003)、(006)、(012)、
(015)、(018)、(110)和(113)镜面衍射峰分别在2Θ = 10.1°、20.2。^34.6°、38。、43.8。、60.6。和61.6°左右处，003和006处的衍射峰强度很高，无明显杂质出现，产物具备完整的层状晶体结构。图2为产物的红外光谱谱图。如图所示，1275cm-l和1390cm-l处的强吸收为层间硼酸根离子的特征对称伸缩振动吸收峰。图3为产物的SEM图像，从图中可以看出产物为层片结构，粒径为10nm左右。
[0039]实施例4
[0040]A、称取80nm的Mg(0H)2、80nm的厶1(0!1)3和!1出03其摩尔比例为1%/^1摩尔比为2.0:1，B/A1摩尔比为3:1，改性剂选择硬脂酸，用量为以上固体质量的2% ;
[0041 ] B、称取H3BO3质量20倍的水，将H3BO3加入水中，加热使其完全溶解，冷却备用；
[0042]C、将称好的Mg(OH)2和Al (OH)3加入到步骤B配制好的H3BO3溶液中，将混合物料通过胶体磨分散成悬池液，胶体磨转速3000rpm，分散时间为5min ；
[0043]D、将步骤C制备的悬浊液加入高压反应釜中，搅拌下加热至95°C排除体系中的空气，升温220°C，压力2.5Mpa，反应6小时，冷却至室温后将产物过滤，80°C条件下烘干6小时得到镁铝比为2.0:1的纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物。
[0044]激光粒度分析仪测试其粒度D(0.5)为418nm。
【主权项】
1.一种纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物，其特征在于，其粒径范围在80-300nm，其通式为[Mgi—xAlx(OH)2]An—x/n.mH20.aR，其中，An—为层间阴离子B(0H)4—和B303(0H)4—;x为主体层板中三价Al离子摩尔分数，其取值范围是0.2^ x<0.33;m为结晶水的数量，取值范围是O < m < 2; R为改性剂，a的取值范围是O <a<0.1o2.一种纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物的清洁制备方法，其特征在于，其具体操作步骤为: A、称取粒径范围在20-80nm的Mg(OH)2、Al(OH)3和H3BO3,其中镁元素与铝元素的摩尔比为2-4;硼元素与铝元素的摩尔比为1-3，改性剂的用量为以上原料质量的0.5-10%; B、称取H3BO3质量10-30倍的水，将H3BO3加入水中，加热使其完全溶解，冷却备用； C、将称好的Mg(0H)2、Al(0H)3和改性剂加入到步骤B配制好的H3BO3溶液中，将混合物料通过胶体磨分散成悬池液，胶体磨转速2000-4000rpm，分散时间为5_60min ； D、将步骤C制备的悬浊液加入高压反应釜中，搅拌下加热至90-110°C排除体系中的空气，升温至150-250°C，反应2-24小时，冷却至室温后将产物过滤，50-120 °C条件下烘干得到纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的改性剂选自C6-C18的羧酸、磺酸、羧酸盐、磺酸盐中的一种或几种。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物及其清洁制备方法。本发明利用水滑石层板阴离子的可调控性，采用纳米级Mg(OH)2和Al(OH)3原料制备纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物。本发明通过引入改性剂来降低粉体的表面能使得纳米级原料得到充分的分散，然后以纳米分散状态直接制备了改性的纳米级硼酸根插层类水滑石化合物。本发明采用清洁方法制备纳米粒径的硼酸根水滑石，同之前的离子交换法相比节省水资源，对环境更加友好，较之前报道过的清洁方法相比，粒径更小，表面效应强，具有更高的应用前景。
【IPC分类】C01F7/00, B82Y40/00
【公开号】CN105565348
【申请号】CN201510992024
【发明人】都魁林, 邢颖
【申请人】北京泰克来尔科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月27日