专利名称：：水基除草悬浮液的制作方法
技术领域：
：本发明涉及水基除草悬浮液，其中抑制了除草磺酰脲化合物及其盐在水中的分解，并保持了其优异的可悬浮性。
背景技术：
：迄今已经开发出多种除草剂并投入实际应用，以保护农田中的作物并控制非农业用地中的杂草。一般而言，这类除草剂的施用形式可以是直接散布的固体制品，例如粉剂或颗粒；在使用时用水稀释并散布的固体制品，例如可湿性粉剂或水分散性颗粒；或包含悬浮在水、植物油等中的活性成分及表面活性剂的、在使用时用水稀释并散布的液体悬浮液。当使用直接散布的固体制品或在使用时用水稀释的固体制品时，使用者在一些情况下可能在使用时吸入漂浮在空气中的固体，为了避免这一点，液体悬浮液是优选的。此外，由于要施用制品的地点的面积与每个包装的制品的施用面积不同，为了简单度量和调节制品量，容易通过例如制品瓶上的刻度度量的液体制品优于需要天平之类的计量器以测量其重量的固体制品。此外，在液体悬浮液中，在植物油中的悬浮液在许多情况下用于谷物农田，当这类在植物油中的悬浮液施用到非农业用地，例如公路、铁轨、工厂区域和运动场、果园和桑园时，植物油组分在施用后暂时留在地上，这在该场地在施药后要使用时是不方便的。此外，考虑到对施用地点的环境的影响和制品的可燃性，优选尽可能不使用用于可乳化浓缩物的有机溶剂等。因此，需要制备具有稳定悬浮在水中的活性成分的水基除草悬浮液。对于要作为除草剂活性成分加入的化合物，已经使用磺酰脲或其盐作为多种除草剂的活性成分，因为它是具有优异除草效果以及较小施用量的化合物。但是，作为除草活性成分加入的磺酰脲化合物或其盐往往在保存过程中容易分解。如果制品中的活性成分浓度由于分解而降低，则在施用时不能实现预期除草效果，或悬浮液储存容器内的内压可能在保存过程中由于分解生成的气体而提高，这造成开封时悬浮液的发泡并引起各种不便，例如内容物弄脏使用者或周围环境。迄今已经研究了多种化合物的添加，以防止作为除草活性成分加入的磺酰脲化合物或其盐的分解。例如，JP-A-2000-159603公开了包含除草磺酰脲化合物和苯酚磺酸盐或其曱醛缩合物的水基除草悬浮液。此外，JP-A-59-205305公开了一种水基除草悬浮液，其包含除草磺酰脲化合物的盐和羧酸或无机酸的铵或碱金属盐。具体而言，据公开，在制备水基除草悬浮液时，将除草磺酰脲化合物和表面活性剂在水中混合，并在其中加入羧酸或无机酸的铵盐或碱金属盐，由此形成除草磺酰脲化合物的盐并使其沉淀，通过例如湿磨将沉淀的除草磺酰脲化合物的盐分散在水中。此外，日本专利3，175，850公开了使用无机酸、有机酸或緩冲溶液制备吡嘧磺隆的水基悬浮液。
发明内容本发明要实现的目的即使采用上述现有技术，本发明中所用的作为活性成分的除草磺酰脲化合物在水中也容易分解，或其悬浮液的制造方法复杂，因此没有太多关于其实际应用的报道。相应地，需要不用复杂的方法制备一种水基除草悬浮液，其中除草磺酰脲化合物在水中不会分解，并保持了其优异的可悬浮性。实现该目的的方式为实现上述目的，本发明的发明人已经进行了广泛的研究。结果，他们发现，通过使用无机盐和作为特定表面活性剂的磺酸盐/S旨，无需复杂方法就可以制备水基除草悬浮液，其中除草磺酰脲化合物在水中不会分解，并保持了其优异的可悬浮性，由此完成本发明。也就是说，本发明涉及水基除草悬浮液，其包含(l)除草磺酰脲化合物(除甲氧基乙酸l-3-[(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰l-2-吡啶基-2-氟丙基酯和N-(4，6-二曱氧基嘧啶-2-基)氨基羰基1-2-(2-氟-l-羟丙基)-3-吡咬磺酰胺之外)或其盐，(2)无机盐，(3)至少一种选自由芳基磺酸盐/酯、烷芳基磺酸盐/酯和它们的甲醛缩合物组成的组的磺酸盐/酯，和(4)水，以及通过使用该悬浮液控制不需要的植物或抑制它们的生长的方法。本发明进一步涉及通过使用无机盐和至少一种选自由芳基磺酸盐/酯、烷芳基磺酸盐/酯及它们的甲醛缩合物组成的组的磺酸盐/酯而稳定在水基除草悬浮液中的除草磺酰脲化合物(除甲氧基乙酸l-3-[(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基氨曱酰基)氨磺酰-2-吡咬基卜2-氟丙基酯和N-[(4，6-二曱氧基嘧啶-2-基)氨基羰基-2-(2-氟-l-羟丙基)-3-吡咬磺酰胺之外)或其盐的方法。本发明进一步涉及制造水基除草悬浮液的方法，其包括混合至少(1)除草磺酰脲化合物(除甲氧基乙酸l-3-[(4，6-二甲氧基嗜咬-2-基氨甲酰基)氨磺酰-2-吡啶基-2-氟丙基酯和N-[(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基-2-(2-氟-l-羟丙基)-3-吡咬磺酰胺之外)或其盐，(2)无机盐，(3)至少一种选自由芳基磺酸盐/酯、烷芳基磺酸盐/酯和它们的甲醛缩合物组成的组的磺酸盐/酯，和(4)水，然后如果需要，进行湿磨。发明效果本发明提供了水基除草悬浮液，其中抑制了除草磺酰脲化合物或其盐的分解，并充分保持了其可悬浮性，还提供了使用该悬浮液控制不需要的植物的方法。此外，根据本发明，该水基除草悬浮液可以通过混合悬浮液的各个组分且如果需要湿磨该混合物来制备，而没有复杂的制造步骤，例如活性成分的溶解和再沉淀。本发明的最佳实施方式曰/结构的化合物的至少一种<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>(其中X是氢原子或烷基)(除甲氧基乙酸l-[3-[(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰-2-吡啶基I-2-氟丙基酯和N-[(4，6-二曱氧基嘧啶-2-基)氨基羰基卜2-(2-氟-l-羟丙基)-3-吡咬磺酰胺之外)，并且其可以例如是氯嘧磺隆、曱嘧磺隆、氟嘧磺隆、节嘧磺隆、氯磺隆、曱磺隆、醚磺隆、吡嘧磺隆、四峻嗜磺隆、，定嘧磺隆、玉嘧磺隆、烟嘧磺隆、唑吡嘧磺隆、环丙嘧磺隆、氟磺隆、氟啶嘧磺隆、氟胺磺隆、氯吡嘧磺隆、噻吩磺隆、乙氧嘧磺隆、环氧嘧磺隆、胺恭绩隆、碘磺隆、磺酰磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆、三氟曱磺隆、甲酰胺磺隆、三氟咬磺隆、isosulfuron-methyl、曱基二磺隆、磺酰脲或酰嘧磺隆。其中，优选的是烟嘧磺隆、啶嘧磺隆、节嘧磺隆或四唑嘧磺隆。作为上述磺酰脲化合物的盐，可以提及多种盐。它可以是例如与钠或钾之类的碱金属的盐，与镁或钙之类的械土金属的盐，或与单曱胺、二曱胺或三乙胺之类的胺的盐。作为本发明中所用的无机盐，可以提及多种无机盐。它可以是例如碱金属磷酸盐或碱土金属磷酸盐。优选为碱金属磷酸盐，特别优选为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。本发明中所用的磺酸盐/酯中烷基残基可以是直链或支链的。它可以是例如d.u烷基残基，如曱基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基或十二烷基。磺酸盐/酯中的芳基残基可以是单环或多环芳基，如苯环或萘环。作为磺酸盐/酯的盐，可以提及多种盐类。它可以是例如与钠或钾之类的碱金属的盐，或与镁或钩之类的碱土金属的盐。所述磺酸盐/酯优选为烷芳基磺酸盐/酯或其甲醛缩合物，更优选为烷基苯磺酸盐/s旨、烷基萘磺酸盐/s旨、与甲醛缩合的烷基苯磺酸盐/酯或与甲醛缩合的烷基萘磺酸盐/酯，更优选与甲醛缩合的烷基苯磺酸盐/酉旨或与甲醛缩合的烷基恭璜酸盐/酯。为了制备该水基除草悬浮液，可以视情况需要使用各种添加剂。在此可用的各种添加剂可以是任何添加剂，只要它们常用在此
技术领域：
内即可，并且例如，可以提及另一表面活性剂(不同于所述磺酸盐/酯的表面活性剂)、溶剂、抗沉降剂、增稠剂、防沫剂、防冻剂、胶凝剂、分散稳定剂、植物毒性减轻剂、防霉剂、防腐剂和无机铵盐。作为此类各种添加剂的具体例子，可以提及下列添加剂。此外，此类制剂可以按照该
技术领域：
内常用方法制备。所述另一表面活性剂包括例如阴离子型表面活性剂，如脂肪酸盐、苯曱酸盐、烷基磺基丁二酸盐、二烷基磺基丁二酸盐、多羧酸盐、烷基硫酸酯的盐、烷基硫酸盐、烷基二甘醇醚硫酸盐、醇硫酸酯的盐、烷基磺酸盐、木素磺酸盐、烷基二苯基醚二磺酸盐、聚苯乙烯磺酸盐、烷基磷酸酯的盐、烷基芳基磷酸盐、苯乙烯基芳基磷酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸酯的盐、聚氧乙烯烷芳基醚硫酸盐、聚氧乙烯苯乙烯基芳基醚>5克酸盐、聚氧乙烯苯乙烯基芳基醚硫酸铵、聚氧乙烯烷基芳基醚硫酸酯的盐、聚氧乙烯烷基醚磷酸盐、聚氧乙烯烷基芳基磷酸酯的盐、聚氧乙烯苯乙烯基芳基醚磷酸酯或其盐、与曱醛缩合的苯酚磺酸盐和马来酸酐亚烷基共聚物的盐；非离子型表面活性剂，如脱水山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、脂肪酸聚甘油酯、脂肪酸醇聚乙二醇醚、乙炔乙二醇、炔属醇、氧化烯嵌段聚合物、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷芳基醚、聚氧乙烯苯乙烯基芳基醚、聚氧乙烯二醇烷基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油和聚氧丙稀脂肪酸酯；以及阳离子型表面活性剂，如烷氧基化脂肪胺。如果需要，可以适宜地结合使用它们中的两种或多种。抗沉降剂可以是例如二氧化硅、膨润土-烷基氨基复合物、膨润土、白炭黑或铝镁硅酸。如果需要，可以适宜地结合使用它们中的两种或多种。增稠剂可以是例如杂多糖，如黄原胶或瓜耳胶，水溶性聚合物，如聚乙烯醇，羧曱基纤维素的钠盐或藻酸钠，膨润土或白炭黑。如果需要，可以适宜地结合使用它们中的两种或多种。防沫剂可以是例如聚二曱基硅氧烷或炔属醇。如果需要，可以适宜地结合使用它们中的两种或多种。防冻剂可以是例如乙二醇、丙二醇、甘油或脲。如果需要，可以适宜地结合使用它们中的两种或多种。防腐剂可以是例如福尔马林、对氯间二甲苯酚或1，2-苯并异噻唑啉-3-酮。如果需要，可以适宜地结合使用它们中的两种或多种。溶剂可以是例如一元醇，如丙醇或异丁醇；多元醇，如乙二醇、丙二醇、二甘醇、己二醇、聚乙二醇、聚丙二醇或丙三醇；乙二醇醚，如乙二醇单丙醚、乙二醇二丁醚、乙二醇单苯醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单丁醚或丙二醇单苯醚；醚，如二氧杂环己烷；酮，如环己酮或甲基异丁酮；脂肪酸，如乙酸或丁酸；酯，如乙酸异丙酯或乙酸丁酯；含氮/含硫溶剂，如N-曱基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、胺或醚胺；脂族烃，如正链烷或异链烷烃；或芳烃，如烷基苯、烷基萘或苯基二甲苯基乙烷。如果需要，可以适宜地结合4吏用它们中的两种或多种。在本发明中，如果需要，可以结合使用与上面提及的除草磺酰脲化合物或其盐不同的另一除草剂化合物，由此在一些情况下实现更优异的效果和功能。例如，可以增宽待杀灭的植物的范围，可以增宽除草悬浮液施用阶段，或在一些情况下可以改进除草活性。该除草磺酰脲化合物或其盐和所述另一除草剂化合物可以分别制备，并在施用时混合，或它们可以制备成一种水基除草悬浮液。本发明包括上述混合的水基除草悬浮液，和通过此类悬浮液控制不需要的植物或抑制它们的生长的方法。此外，本发明包括通过使用该除草磺酰脲化合物或其盐和另一除草剂化合物的的分开的制品控制不需要的植物或抑制它们的生长的方法。作为可以与除草磺酰脲化合物或其盐结合使用的所述另一除草剂化合物，例如可以提及下列(1)至(11)的化合物(通用名；其一部分正在申请ISO)。即使没有具体提及，在此类化合物具有盐、烷基酯或诸如光学异构体的各种结构异构体时，它们当然也都包括在内。(1)被认为通过干扰植物的激素活性而表现出除草效果的那些，如苯氧基类，如2，4-D、2，4-DB、2，4曙DP、MCPA、MCPB、MCPP或萘丙胺，芳族羧酸类，如2，3，6-TBA、麦草畏、敌草腈、毒莠定、定草酯、二氯皮考啉酸或氯氨基吡啶酸，以及其它，如萘草胺、草除灵、二氯喹啉酸、喹草酸、氟吡草腙和噻草定。(2)被认为通过抑制植物的光合作用而表现出除草效果的那些，如脲类，如绿麦隆、敌草隆、氟草隆、利谷隆、异丙隆、色满隆或丁唑隆，三嗪类，如西玛津、莠去津、莠去通、西草净、朴草净、戊草净、环嗪酮、漆草酮、特丁津、氰草津、莠灭净、cybutryne、苯氧丙胺津或朴灭津，尿嘧啶类，如除草定、环草定或特草定，酰苯胺类，如敌稗或环丙草胺，氨基曱酸酯类，如灭草灵、异苯敌草或苯敌草，羟基苯基氰类，如溴苯腈、溴苯腈辛酸酯或碘苯腈，以及其它，如哒草特、灭草松、氨唑草酮和灭草定。(3)季铵盐类，如百草枯或敌草快，其被认为本身在植物体内转化成自由基以生成活性氧。(4)被认为通过抑制植物叶绿素的生物合成和使光敏过氧化物质在植物体中异常蓄积而表现出除草效果的那些，如二苯基醚类，如除草醚、曱氧除草醚、曱羧除草醚、三氟羧草醚、氟黄胺草醚、氟硝草醚、乳氟禾草灵或氯氟草醚乙酯，环酰亚胺类，如chlorphthalim、丙炔氟草胺、酰亚胺苯氧乙酸戊酯或达草氟，以及其它，如炔丙噁唑草、恶草灵、磺胺草唑、氟酮哇草、瘗二哇胺、戊噁峻草、峻咬炔草、氟溴峻酯、氟峻草酯、双苯嘧草酮、氟丙嘧草酯、色满隆、吲哚酮草酯、胺草唑、异丙吡草酯、氟唑草胺、pyrachlonil、氟喊"秦草酉旨和bencarbazone。(5)被认为通过抑制类胡萝卜素之类的植物色素生成而表现出以白化作用为特征的除草效果的那些，如哒溱酮类，如达草灭、氯草敏或metflurazon,吡唑类，如吡唑特、爷草唑、吡草酮、topramezone(BAS-670H)或pyrasulfotole，以及其它，如杀草强、氟草同、呋草酮、吡氟草胺、去草酮、异恶草酮、磺草酮、曱基磺草酮、AVH-301、异噁唑草酮、苯敌快、异噁氯草酮、双环磺草酮、氟吡酰草胺和氟丁酰草胺。(6)对禾本科植物表现出强的特异性除草效果的那些，如芳氧基苯氧基丙酸类，如禾草灵、麦草伏曱酯、pyriphenop-sodium、吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵、喹禾灵、氰氟草酯、噁喳禾草灵或metamifop-propyl，以及环己二酮类，如禾草灭、烯草酮、稀禾定、肟草酮、丁氧环酮、吡喃草酮、caloxydim、环丙嘧磺隆或环苯草酮。些，如磺酰脲类，如氯嘧磺隆、曱嘧磺隆、氟氯磺隆、苄嘧磺隆、氯磺隆、甲磺隆、醚磺隆、吡嘧磺隆、四唑嘧磺隆、咬嘧磺隆、玉嘧磺隆、烟嘧磺隆、唑吡嘧磺隆、环丙嘧磺隆、氟磺隆、氟啶嘧磺隆、氟胺磺隆、氯吡嘧磺隆、噻吩磺隆、乙氧嘧磺隆、环氧嘧磺隆、胺苯磺隆、碘磺隆、磺酰磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆、三氟曱磺隆、甲酰胺磺隆、三氟啶磺隆、isosulfuron-methyl、甲基二磺隆、磺酰脲、甲磺胺磺隆、嘧苯胺磺隆或酰嘧磺隆，三哇并嘧"定磺酰胺类，如氟唑咬草、唑草磺胺、峻嘧磺胺、氯酯磺草胺、双氟碌草胺、metosulfam或五氟磺草胺，咪唑啉酮类，如灭草烟、咪草烟、灭草喹、咪草啶酸、咪烟唑草、咪草酯或甲咪唑烟酸，嘧咬基水杨酸类，如嘧草硫醚、双嘧草醚、嘧草醚、嘧啶肟草醚、环酯草醚或pyrimisulfan(KUH-021)，磺酰基氨基羰基三峻啉酮类，如氟酮磺隆或丙苯磺隆，以及其它，如草甘膦、草甘膦铵盐、草甘膦异丙胺、草硫膦、glufosinate、草铵膦和双丙氨酰膦。(8)被认为通过抑制植物细胞有丝分裂而表现出除草效果的那些，如二硝基苯胺类，如氟乐灵、黄草消、磺乐灵、胺硝草、丁氟消草、乙丁氟灵或氨氟乐灵，酰胺类，如地散磷、草萘胺或拿草特，有机磷类，如曱基胺草磷、抑草磷、莎稗磷或哌草磷，苯基氨基甲酸酯类，如苯胺灵、氯苯胺灵或燕麦灵，枯烯基胺类，如杀草隆、苄草隆或溴丁酰草胺，以及其它，如黄草灵、氟硫草定、噻草啶、唑草胺和茚草酮。(9)被认为通过抑制植物的蛋白质生物合成或脂质生物合成而表现出除草效果的那些，如氯乙酰胺类，如甲草胺、灭草胺、丁草胺、丙草胺、异丙甲草胺、S-异丙曱草胺、噻吩草胺、烯草胺、乙草胺、毒草胺或异丙草胺，氨基曱酸酯类，如禾草敌、哌草丹或稗草丹，以及其它，如乙氧苯草胺、苯漆草胺、氟漆草胺、灭草环、四峻酰草胺、噁嚷草酮、二曱吩草胺和呋草黄。(10)硫代氨基甲酸酯类，如EPTC、丁草敌、灭草敌、克草敌、草灭特、灭草畏、禾草畏、杀草丹、燕麦敌或野麦畏，以及其它，如MSMA、DSMA、菌多杀、乙呋草黄、氯酸钠、壬酸、杀木磷、pinoxaden和HOK-201。(11)被认为通过寄生在植物上而表现出除草效果的那些，如野油菜黄单胞杆菌(Xanthomonascampestris)、Epicoccosurusncnmtosurus、Exserohilummonoserss和Drechsrelamonoccr3s。通常不限定本发明的水基除草悬浮液中各组分的掺合比例，因为它们可以随掺合组分的类型、制剂或施用情况而变。除草磺酰脲化合物或其盐的比例为0.1至60重量份，优选0.5至50重量份，无机盐的比例为0.1至25重量份，优选1至20重量份，更优选2至10重量份，磺酸盐/酯的比例为0.01至30重量份，优选0.1至20重量份，剩余部分的主要成分是水。在根据需要而加入另一表面活性剂的情况下，其比例为0.01至20重量份，优选0.1至15重量份。在加入抗沉降剂的情况下，其比例为0.01至10重量份，优选0.05至5重量份。在加入增稠剂的情况下，其比例为0.01至10重量份，优选0.05至5重量份。在加入防沫剂的情况下，其比例为0.001至10重量份，优选0.01至5重量份。在加入防腐剂的情况下，其比例为0.01至10重量份，优选0.05至5重量份。在加入溶剂的情况下，其比例为1至70重量份，优选1至50重量份。在加入另一除草剂化合物的情况下，其比例为0.1至60重量份，优选0.1至50重量份。通过将其施用到不需要的植物上或施用到其生长地点上，例如，通过叶敷、土壤施用或灌溉施用，本发明的水基除草悬浮液能够控制宽范围的不需要的植物，如一年生杂草和多年生杂草，或抑制它们的生长。所述不需要的植物包括禾本科杂草(或禾本科)，如稗(Echinochloacrus-galliL.)、早稻稗(Echinochloaoryzicol过vasing)、毛马唐(DigitariasanguiiialisL)、狗尾草(SetariaviridisL)、法式狗尾草(SetariafaberiHerrm.)、牛筋草(EleusineindicaL.)、野燕麦(AveimfattmL)、石茅高粱(Sorgh腿halepenseL)、催麦草(Agropyronr印cnsL.)、臂形草(Brachiariaplantagiiiea)、紫黍草(Paiiicumpurpurascens)、千金子(Leptochloachinensis)、机子草(Leptochloapanicea)、早熟禾(Poa犯nuaL)、大穩看麦士良(AlopecurusmyosuroidesHuds.)和鹤，见草(Agropvrontsukushiense(Honda)Ohwi),莎草科杂草(或莎草科)，如碎米莎草(CyperusiriaL)、香附子(CyperusrotundusL)、油莎草(OperusesculentusL.)、萤蔺(Scinmsiuncoides)、7K莎草(Cyperusserotinus)、异型莎草(Cyperusdifformis)、牛毛桂(Eleocharisacicularis)和荸齐(Eleochariskurog[uwai)，泽泻科杂草，如矮慈姑(Sagittariapvgmaea)、慈姑(Sagittariatrifolia)和窄叶泽泻(Alismacanaliculatum)，雨久花科杂草，如鸭舌草(MoiiochoriaVaginalis)和雨久花(Monochoriskorsakowii)，玄参科杂草,如母草(Linderniapyxidaria)和虻目艮(Dopatrium)，千屈菜科杂草，如节节菜(Rotalaindia)和多花水苋(Ammanniamultiflora)，以及苘麻(AbutilontheophrastiMEDIC.)、圆叶牵牛花(IpomocspurpureaL)、藜(ChenopodiumalbumL)、刺金午时花(SidaspinosaL)、普通马齿苋(PortulacaoleraceaL)、铍果苋(AmaraiithusviridisL)、短苞反枝苋(AmaranthusretroflexusL)、决明(CassiaobtusifoliaL)、龙蔡(SJol肌umnigrumL.)、酸模叶蓼(PolygonumlapathifoliumL.)、普通繁缕(StellariamediaL.)、欧洲苍耳(Xanthi腿strumariumL.)、圆齿碎米齐(CardamineflexuosaWITH.)、宝盖草CLamiumamplexicauleL)、脉草(AmbrosiaelatiorL)、猪殃殃(GaliumspuriumL)、田旋花(CalystegiaarvcnsisL)、曼P它罗(Daturastramonium)、菊(Breeasetosa(BIEB.)KITAM.)和4失苋菜(AcalyphaaustralisL.)。施用范围扩展至农田，如作物田、稻田、果园和桑园，和非农业用地，如林地、农场道路、运动场、工厂用地和小草冲。该除草磺酰脲化合物或其盐可以以1至500克/公项、优选2至250克/公项的量施用。现在，将参照实施例更详细描述本发明。但是，应当理解，本发明决不受这类具体实施例的限制。实施例1(1)烟嘧磺隆(纯度93.4%):10.7重量份(2)与甲醛缩合的烷基萘磺酸钠(商品名SupragilMNS/25，由RhodiaNicca，Ltd.制造)5.0重量份(3)有机珪防沫剂(商品名Rhodorsil432，由RhodiaNkca，Ltd.制造)0.1重量份(4)磷酸二氢钠8.0重量份(5)水76.2重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。实施例2(1)烟嘧磺隆(纯度93.4%):10.7重量份(2)SupragilMNS/25(如上定义)5.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定义):0.1重量份(4)磷酸二氢钾8.0重量份(5)水76.2重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。实施例3(1)烟嘧磺隆(纯度94.5%):11.7重量份(2)烷基萘磺酸钠(商品名NEWKALGENBX-C，由TAKEMOTO0IL&FATCo.，Ltd.制造)4.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定义)0.1重量份(4)磷酸二氢钠8.0重量份(5)水76.2重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。实施例4以与实施例3中相同的方式制备水基除草悬浮液，不同的是使用烷基苯磺酸钠(商品名NeogenPowder，由DAI画ICHIKOGYOSEIYAKUCo"Ltd.制造)代替NEWKALGENBX画C。实施例5(1)啶嘧磺隆(纯度95.1%):11.56重量份(2)SupragilMNS/25(如上定义)4.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定义)0.1重量份(4)磷酸二氢钠8.0重量份(5)水76.34重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。实施例6(1)四唑嘧磺隆(纯度99%):10.0重量份(2)SupragilMNS/25(如上定义)4.0重量份(3)磷酸二氢钠7.0重量份(4)水79.0重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。实施例7(1)爷嘧磺隆(纯度99.3%):10.0重量份(2)SupragilMNS/25(如上定义):4.0重量份(3)磷酸二氢钠7.0重量份(4)水79.0重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。对比例1(1)烟嘧磺隆(纯度93.4%):10.7重量份(2)SupragilMNS/25(如上定义)5.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定义):0.1重量份(4)水84.2重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。对比例2以与实施例3中相同的方式制备水基除草悬浮液，不同的是^f吏用苯酚磺酸钠(商品名TamolPP，由BASFJapanLtd.制造)代替NEWKALGENBX画C。对比例3以与实施例3中相同的方式制备水基除草悬浮液，不同的是使用多羧酸钠(商品名NEWKALGENWG-5，由TAKEMOTOOIL&FATCo"Ltd.制造)代替NEWKALGENBX-C。对比例4以与实施例3中相同的方式制备水基除草悬浮液，不同的是4吏用聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚硫酸铵(商品名Soprophor4D384,由RhodiaNicca,Ltd.制造)代替NEWKALGENBX-C。对比例5(1)烟嘧磺隆(纯度94.5%):11.7重量份(2)NEWKALGENBX-C(如上定义)4.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定义)0.1重量份(4)水84.2重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。对比例6以与对比例5中相同的方式制备水基除草悬浮液，不同的是使用NeogenPowder(如上定义)代替NEWKALGENBX-C。对比例7以与对比例5中相同的方式制备水基除草悬浮液，不同的是使用TamolPP(如上定义)代替NEWKALGENBX-C。对比例8以与对比例5中相同的方式制备水基除草悬浮液，不同的是使用NEWKALGENWG-5(如上定义)代替NEWKALGENBX-C。对比例9以与对比例5中相同的方式制备水基除草悬浮液，不同的是使用Soprophor4D384(如上定义)代替NEWKALGENBX-C。对比例10(1)啶嘧磺隆(纯度:95.1%):11.56重量份(2)TamolPP(如上定义)4.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定义):0.1重量份(4)磷酸二氢钠8.0重量份(5)水76.34重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。对比例11(1)四唑嗜磺隆(纯度99%):10.0重量份(2)SupragilMNS/25(如上定义)4.0重量份(3)水86.0重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。对比例12(1)节嘧磺隆(纯度99.3%):10.0重量份(2)SupragilMNS/25(如上定义):4.0重量份(3)水86.0重量份将上述组分混合，并将混合物用湿磨机研磨5分钟以制备水基除草悬浮液。稳定性试验例1将实施例1、2和对比例1中制成的各水基除草悬浮液在恒温炉中在54'C下储存14天。通过液相色诿法测定储存之前和之后水基除草悬浮液中烟嘧磺隆的含量，根据下式计算分解率，由此评测随时间的变化。结果显示在表l中。分解率(％)=[(刚制好后的含量—储存后的含量)/刚制好后的含量Ix100表l分解率(％)实施例110.3实施例211.8对比例120.1从稳定性试验例1中的上述结果可以看出，当使用磺酸盐/酯作为本发明中的特定表面活性剂并使用无机盐时，与单独使用特定表面活性剂时相比，烟嘧磺隆的分解明显受到抑制。稳定性试验例2按照与上述稳定性试验例l相同的方式，使用实施例3、4和对比例2至9中制成的水基除草悬浮液，评测烟嘧磺隆含量随时间的变化。结果显示在表2中。表2分解率(％)实施例310.6实施例410.1对比例218.4对比例323.0对比例418.1对比例534.8对比例631.4对比例732.7<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>从稳定性试验例2中的上述结果可以看出，当使用磺酸盐/酯作为本发明中的特定表面活性剂并使用无机盐时，与单独使用特定表面活性剂时或使用不同于该特定表面活性剂的表面活性剂时相比，烟嘧磺隆的分解明显受到抑制。稳定性试验例3按照与上述稳定性试验例1相同的方式，使用实施例5和对比例10中制成的水基除草悬浮液，评测啶嘧磺隆含量随时间的变化。结果显示在表3中。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>从稳定性试验例3中的上述结果可以看出，当使用磺酸盐/酯作为本发明中的特定表面活性剂并使用无机盐时，与使用不同于该特定表面活性剂的表面活性剂时相比，啶嘧磺隆的分解明显受到抑制。稳定性试验例4按照与上述稳定性试验例1相同的方式，使用实施例6、7和对比例11、12中制成的水基除草悬浮液，评测各磺酰脲化合物含量随时间的变化。结果显示在表4中。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>从稳定性试验例4中的上述结果可以看出，当使用磺酸盐/酯作为本发明中的特定表面活性剂并^f吏用无机盐时，与单独^使用特定表面活性剂时相比，各磺酰脲化合物的分解明显受到抑制。生物试验例将高地土壤装在1/1，000，000公项的罐中，在温室中播种和培育植物种子(马唐草(DigitariasanguinalisL)或反枝苋(AmaranthusretroflcxusL.)。当植物达到3叶期时，将预定量(100克a丄A^项)的本发明水基除草悬浮液用相当于300升/公项的水稀释，并在其中加入扩散剂(商品名SurfactantWK，由KaoCorporation制造)，然后叶敷。在施用后21天时，观察植物的生长。结果，本发明的水基除草悬浮液表现出优异的除草活性。权利要求1.水基除草悬浮液，包含(1)除草磺酰脲化合物或其盐，所述除草磺酰脲化合物不包括甲氧基乙酸1-[3-[(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰]-2-吡啶基]-2-氟丙基酯和N-[(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基]-2-(2-氟-1-羟丙基)-3-吡啶磺酰胺，(2)无机盐，(3)至少一种选自芳基磺酸盐/酯、烷芳基磺酸盐/酯和它们的甲醛缩合物的磺酸盐/酯，和(4)水。2.根据权利要求l的水基除草悬浮液，其中所述除草磺酰脲化合物是选自由烟嘧磺隆、啶嘧磺隆、节嘧磺隆或四唑嘧磺隆组成的组的至少一种。3.根据权利要求l的水基除草悬浮液，其中所述无机盐是磷酸盐。4.根据权利要求3的水基除草悬浮液，其中所述磷酸盐是选自由磷酸二氢钠和磷酸二氢钾组成的组的至少一种。5.根据权利要求4的水基除草悬浮液，其中所述磷酸盐是磷酸二氢钠。6.根据权利要求1的水基除草悬浮液，其中所述磺酸盐/酯是选自由烷基苯磺酸盐/酯、烷基萘磺酸盐/酯、与甲醛缩合的烷基苯磺酸盐/酯和与曱醛缩合的烷基萘磺酸盐/酯组成的组的至少一种。7.根据权利要求6的水基除草悬浮液，其中所述磺酸盐/酯选自由与甲醛缩合的烷基苯磺酸盐/酯和与甲醛缩合的烷基萘磺酸盐/酯组成的组的至少一种。8.根据权利要求l的水基除草悬浮液，其进一步包含另一除草剂化合物。9.控制不合意的植物或抑制它们生长的方法，包括对不合意的植物或对它们的生长地点施用除草有效量的如权利要求1所述的水基除草悬浮液。10.稳定在水基除草悬浮液中的除草磺酰脲化合物或其盐的方法，所述除草磺酰脲化合物不包括曱氧基乙酸l-[3-[(4，6-二曱氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰卜2-吡啶基l-2-氟丙基酯和N-[(4，6-二曱氧基嘧啶-2-基)氨基羰基卜2-(2-氟-l-幾丙基)-3-吡咬磺酰胺，所述方法通过使用无机盐和至少一种选自由芳基磺酸盐/酯、烷芳基磺酸盐/酯及它们的曱醛缩合物组成的组的磺酸盐/酯进行稳定。全文摘要没有太多关于除草磺酰脲化合物实际应用的报道，因为它们在水中容易分解或其悬浮液的制造方法复杂。因此需要不用复杂的方法制备一种水基除草悬浮液，其中除草磺酰脲化合物在水中不会分解并保持了其优异的可悬浮性。水基除草悬浮液，包含(1)除草磺酰脲化合物(除甲氧基乙酸1-[3-[(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰]-2-吡啶基]-2-氟丙基酯和N-[(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基]-2-(2-氟-1-羟丙基)-3-吡啶磺酰胺之外)或其盐，(2)无机盐，(3)至少一种选自由芳基磺酸盐/酯、烷芳基磺酸盐/酯和它们的甲醛缩合物组成的组的磺酸盐/酯，和(4)水。文档编号A01N25/22GK101237776SQ20068002858公开日2008年8月6日申请日期2006年7月24日优先权日2005年8月10日发明者石原由章,鹤田龙彦申请人:石原产业株式会社