一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法

文档序号:321573阅读:288来源:国知局

专利名称::一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法
技术领域
:本发明属于农药制备领域,具体涉及一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法。
背景技术
:噻螨酮,(hexythiazox),化学名称(4RS,5RS)-5-(4-氯苯基)-N-环己基-4-甲基-2-氧代-l,3-噻唑烷-3羧酰胺。是新型的噻唑烷酮类杀螨剂。对害螨具有强触杀和胃毒作用;对作物表皮具有较强的渗透作用,能渗入叶片内并穿透到叶背杀死叶背的害螨,但无内吸作用;对螨卵、若螨和幼螨都有效,对成螨毒力很小,然而,接触到药剂的雌成螨所产卵的孵化率很低一半药后7_10天到达药效高峰,持效期40—50天,高温或低温时使用的效果无显著差异,目前国内开发了噻螨酮可湿性粉剂和乳油。今年来,国家要求开发友好的杀虫杀螨剂,农药急性开发向水基化、超微化、无粉尘和控制释放方面发展。其中水基化就是农药发展的主要方向之一。用水作为溶剂的悬浮剂可减少有机溶剂的用量,又没有可湿性粉剂、粉剂带来的粉尘污染和乳油的气味污染,并且降低了农药生产成本,己成为农药制剂中的极为重要的剂型。
发明内容本发明的目的是借助分散剂的作用和球磨机的物理分散作用,将噻螨酮以微小的固体状态均匀分散于去离子水中,从而提供一种能减少农药制剂中的有机溶剂的用量的悬浮剂。本发明的另一目的是提供一种上述悬浮剂的制备方法
技术领域
:本发明的目的可以通过以下措施达到一种噻螨酮悬浮剂,由以下重量百分比的组分组成噻螨酮1°/。~50%消泡剂1%15%分散剂0.5°/。~50%防冻剂0.1%~10%增稠剂0.3%10%稳定剂0.01°/。20%渗透剂0~10%水10%~80%分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛縮合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、油酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、垸基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐中的一种或几种。增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁或聚乙烯醇中的一种或几种。稳定剂选自邻苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、柠檬酸、羟苯甲酸酯或羟苯甲酸丙酯中的一种或几种。消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10—20饱和脂肪酸类化合物、C8—10脂肪醇类化合物中的一种或几种。其中硅酮类化合物如有机硅等、C10—20饱和脂肪酸类化合物如十一烷酸、十三烷酸、十五垸酸等,C8—10脂肪醇类化合物如葵醇、十烷醇等。防冻剂选自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种。渗透剂是有机硅、氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚等。一种制备噻螨酮悬浮剂的方法,其特征在于将噻螨酮与分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、渗透剂和水按权利要求1所述的比例混合均匀,与球磨机中球磨23小时,使粒径全部在5um以下即成。农药剂型中,传统剂型以EC(乳油剂)、WP(可湿性粉剂)为主,近两年水基化剂型陆续进入市场,悬浮剂(SC)则是其中的代表。有于其以水为基质,粒径一般为l35um,平均90%粒径《511m,悬浮率>90%,在作物叶面上表现高的展着和黏着性,其使用药效与WP相比,有很大的差别。本发明将噻螨酮以微细化的颗粒分散于水中,因而具有1)闪点高,不易燃烧不易爆炸,对生产、贮存和使用者较安全;2)粉尘少,环境污染小,对生产者和使用者以及环境安全;3)以水为基质,资源丰富,产品成本低,容易包装;4)对噻螨酮杀螨有效成分具有保护作用;5)该制剂喷雾后,以细小颗粒分布于作物表面,因此昆虫取食的"瞬时"浓度高,杀虫效果好;6)加入渗透剂后防效更好。具体实施例方式实施例15%噻螨酮悬浮剂各组分含量(按重量计)为噻螨酮原粉5g,分散剂木质素磺酸钠10g,增稠剂黄原胶2g,稳定剂邻苯二酚2g,消泡剂硅油lg,渗透剂有机硅2g,防冻剂乙二醇3g,加去离子水至100g。混合均匀后于球磨机中球磨2~3小时,使粒径全部在5um以下即成。实施例210%噻螨酮悬浮剂各组分含量(按重量计)为噻螨酮原粉10g,分散剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠10g,增稠剂羟甲基纤维素3g,稳定剂丁基縮水甘油2.5g,消泡剂硅油lg,渗透剂有机硅2g,防冻剂丙三醇3g,加去离子水至100g。混合均匀后于球磨机中球磨23小时,使粒径全部在5ym以下即成。实施例315%噻螨酮悬浮剂各组分含量(按重量计)为噻螨酮原粉15g,分散剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠8g,增稠剂羟甲基纤维素3g,稳定剂丁基縮水甘油2.5g,消泡剂硅油1%,渗透剂有机硅2g,防冻剂丙三醇3g,加去离子水至100g。混合均匀后于球磨机中球磨23小时,使粒径全部在5um以下即成。实施例420%噻螨酮悬浮剂各组分含量(按重量计)为噻螨酮原粉20g,分散剂聚乙羟酸酯钠盐10g,增稠剂黄原胶2g,稳定剂山梨酸钠2g,消泡剂十三烷酸2g,渗透剂有机硅2g,防冻剂丙三醇3g,加去离子水至100g。混合均匀后于球磨机中球磨2~3小时,使粒径全部在5um以下即成。5%噻螨酮悬浮剂剂防治柑桔红蜘蛛田间药效试验1、试验目的探索供试药剂5%噻螨酮悬浮剂防治柑桔红蜘蛛的最佳田间使用剂量、浓度及施药时间,初步估测试验药剂对试验作物影响,为农药登记的药效评价和安全、合理使用技术提供依据。2试验条件2、试验对象、作物和品种的选择柑桔红蜘蛛(Panonychuscitri)。柑桔,品种为温州系列兴津品种。环境条件试验桔园面积13亩,偏东北向阳缓坡地,品种为温州密柑系列的兴津,树龄9年,株行距1.5X3米,密度148株/亩,土壤为黄泥巴土,有机质含量1.54。/。,PH值6.5,肥力贫脊,灌溉条件较差。2006年冬天亩施碳铵100公斤,普钙50公斤,农家肥500公斤。3、试验设计和安排3.1药剂3丄1试验药剂5%噻螨酮悬浮剂,自配。3丄2对照药剂5%噻螨酮乳油;江苏克胜集团股份有限公司生产。市购15%哒螨灵乳油;湖北沙隆达股份有限公司生产。市购3丄3药剂用量与编号表1供试药剂试验设计处理编号药剂施药剂量(制剂量)施药量(有效成分量mg/kg)15%噻螨酮SC3000166.7<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>3.2小区安:排3.2,1小区*<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>随机区组排列3.2.2小区面积和重复小区面积每小区两棵果树。重复次数4次。3.3施药方法3.3.1使用方法手动喷雾,以药液喷湿全部叶片欲滴未滴为度。3.3.2施药器械。新加坡产Jacto牌HD"400型背负式手动喷雾器,工作压力8Kgf/cm2,喷孔直径L33mm。3.3.3施药时间和次数6月24日一次施药。3.3.4使用容量药液施用量为2220升/公顷(柑桔密度148株/亩)。3.3.5防治其他病虫害的药剂资料2006年12月12日用20%石硫合剂28倍液杀柑桔越冬病菌;4、调査、记录和测量方法4.1气象及土壤资料4.1.1气象资料6月24日晴,平均气温26.3'C,空气相对湿度70%。4丄2土壤资料土壤为黄泥巴土,有机质含量1.54%,PH值6.5,肥力贫瘠,灌溉条件较差。4.2调査方法、时间和次数4.2.1调查时间和次数施药前调查基数(6月24日),6月25日、6月27日、7月4日、7月9日、7月14日、7月24日分别作药后1天、3天、10天、15天、20天、30天调查。4.2.2调查方法每小区2株树,每株树的东、南、西、北、中五个方位标记嫩梢,共调查25片叶片上的活动螨数量。4.2.3药效计算方法防前虫数一防后虫数虫口减退率(%)=-x100防前虫数处理虫口减退率一对照虫口减退率防治效果(%)=-x100IOO—对照虫口减退率4.3对作物的直接影响供试药剂5%噻螨酮悬浮剂各处理对柑桔无药害现象。4.4产品的质量和产量供试药剂5%噻螨酮悬浮剂可提高产品的产量。4.5对其他生物影响4.5.1对其他病虫害的影响供试药剂5%噻螨酮悬浮剂对柑桔矢尖蚧有一定抑制作用。4.5.2对其他非靶标生物的影响供试药剂55%噻螨酮悬浮剂对其它非靶标生物的无明显影响。5、结果与分析表25%噻螨酮悬浮剂防治柑桔红蜘蛛田间药效试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>采用邓肯氏新复极差(DMRT)法进行统计分析,利用DPS分析软件进行分析。供试药剂5%噻螨酮悬浮剂对柑桔红蜘蛛具有较好的防治效果,其3000倍液处理和3500倍液处理的防效和二对照药剂处理比较具有明显优势。推荐使用剂量为166.7142.8(ai)毫克/千克,红蜘蛛大量发生时施药,使用时应注意与其它杀虫剂交替使用,以防止抗药性的产生。表3-15%噻螨酮悬浮剂防治柑桔红蜘蛛田间药效试验结果统计(2007年)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表3-2<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表4施药当日试验地天气状况表(2007年)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表5试验期间气象资料表(2007年)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>权利要求1、一种噻螨酮悬浮剂,其特征在于所述的悬浮剂由以下重量百分比的组分组成噻螨酮1%~50%消泡剂0.1%~1%分散剂0.5%~10%防冻剂1%~10%增稠剂0.3%~10%稳定剂0.01%~20%渗透剂0~10%水10%~80%。2、根据权利要求1所述的悬浮剂,其特征在于所述的分散剂选自木质素磺酸钠、木质素酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛縮合物磺酸盐、十二垸基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、油酸钠、垸基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐中的一种或几种。3、根据权利要求1所述的悬浮剂,其特征在于所述的增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇中的一种或几种。4、根据权利要求1所述的悬浮剂,其特征在于所述的稳定剂选自邻苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、柠檬酸、羟苯甲酸酯或羟苯甲酸丙酯中的一种或几种。5、根据权利要求1所述的悬浮剂,其特征在于所述的消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10~20饱和脂肪酸类化合物、C8—10脂肪醇类化合物中的一种或几种。6、根据权利要求1所述的悬浮剂,其特征在于所属的防冻剂选自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇或山梨醇中的一种或几种。7、根据权要求1所述的悬浮剂,其特征在于所述的渗透剂是有机硅。8、一种制备权利要求17中任一项所属的悬浮剂的方法,其特征在于将噻螨酮与分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、渗透剂和水按权利要求1所述的比例混合均匀,与球磨机中球磨23小时,使粒径全部在5um以下即成。全文摘要本发明公开了一种噻螨酮悬浮剂,这种悬浮剂由以下重量百分比的组分组成噻螨酮1%~50%,消泡剂0.1%~1%,分散剂0.5%~10%,防冻剂1%~10%,增稠剂0.1%~5%,稳定剂0.01%~20%,渗透剂0~10%,水10%~80%。本发明还公开了上述噻螨酮悬浮剂的制备方法。本发明的噻螨酮悬浮剂具有闪点高,不燃烧不爆炸,生产、储存、使用安全,粉尘少,环境污染小,产品成本低,容易包装,杀虫效果好等优点。文档编号A01P7/02GK101379964SQ20081013258公开日2009年3月11日申请日期2008年7月17日优先权日2008年7月17日发明者张少武申请人:张少武
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