一种以伊喹酮为母体的表面活性物质及其制备技术的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种以伊喹酮为母体的表面活性物质及其制备技术。采用该发明制备的表面活性物质是以伊喹酮分子为母体，经硝化反应制得硝基伊喹酮后，将硝基伊喹酮进行还原制得氨基伊喹酮，再在催化剂作用下，与环氧乙烷、1,2-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷等环氧类小分子化合物反应，制得表面活性物质。该表面活性物质遇水后，可自扩散成膜，漂浮在水表层，并对血吸虫尾蝴具有良好的杀灭效果。
【专利说明】一种以伊喹酮为母体的表面活性物质及其制备技术
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种以伊喹酮为母体的表面活性物质及其制备技术，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002]伊喹酮是中文商品名，其化学名称是2-环己基甲酰基-1，2，3，6，7，Ilb-六氢-4H-吡嗪并[2，l-a]异喹啉-4-酮。常温常压下是一种白色或类白色结晶性粉末。在水中不溶，易溶于氯仿、乙醇等。伊喹酮是临床治疗线形虫、血吸虫等疾病的药物之一，具有服用方便，疗效高，不良反应少等优点。
[0003]本发明提供一种以伊喹酮为母体的表面活性物质及其制备技术，该表面活性物质可以在水面上自动扩散，并形成一层致密的分子薄膜。这种分子薄膜对线形虫、血吸虫尾蝴等寄生虫具有良好的杀灭效果。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种以伊喹酮为母体的表面活性物质及其制备技术。
[0005]本发明所涉及的表面活性物质，是指以伊喹酮分子为母体，经硝化反应制得硝基伊喹酮后，然后将硝基伊喹酮进行还原制得氨基伊喹酮，再在催化剂作用下，与环氧类小分子化合物反应，所制得的表面活性物质。其中的环氧类小分子，是指环氧乙烷、1，2-环氧丙烷、1，2-环氧丁烷、2，3-环氧丁烷等。
[0006]发明中所述的通过硝化反应制备硝基伊喹酮，是指按摩尔比将1份伊喹酮在20-40份浓硫酸催化下，加入1.0-1.2份浓硝酸，在冰浴中反应5-8小时后，得到硝基砒伊喹酮。将硝基伊喹酮进行还原可制备 氨基伊喹酮。具体办法是，按摩尔比将1份硝基伊喹酮，30-60份乙醇，5-10份铁粉，0.01-0.10份盐酸，80-100份水，室温下反应2_5小时，得到氨基伊喹酮。进一步将0.01-0.03mol的氨基伊喹酮加入反应器中，搅拌加热至60-120°C后，加入0.001-0.002mol磷酸钙作催化剂，搅拌均匀，将反应器抽真空后通入氮气保护，重复三次，然后加入0.01-0.30mol的环氧类小分子化合物,恒温反应24-72小时，冷却至室温，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶剂，即得到表面活性物质。
[0007]经上述方法所制备的表面活性物质，放入水面后，可立即沿水面自动扩散，并在水表层形成一层致密的分子薄膜，长时间漂浮在水表层。这种分子薄膜可将位于水表层的微生物如线形虫、血吸虫尾蝴等杀死、灭活。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
[0009]下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。所述试剂和材料，均可从商业途径获得。
[0010]下面结合具体实例进一步说明本发明。[0011]实施例1
按摩尔比取1份伊喹酮，加入20份浓硫酸溶解后，再加入1份浓硝酸，在冰浴中反应8小时后，加水至有沉淀析出，过滤，用乙醇重结晶，得到硝基伊喹酮。
[0012]取1份硝基伊喹酮，加入50份乙醇，8份铁粉，0.05份盐酸，100份水，室温下搅拌反应5小时，过滤，滤液用乙酸乙酷萃取，蒸去溶剂，得到氨基伊喹酮。
[0013]取0.01mol的氨基伊喹酮加入反应器中，搅拌加热至60 OC后，加入0.0Olmol磷酸钙作催化剂，搅拌均匀，将反应器抽真空后通入氮气保护，重复三次，然后加入0.03mol的环氧乙烷，恒温反应48小时，冷却至室温，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶剂，即得到所需表面活性物质。将所得到的表面活性物质滴入含有血吸虫尾蝴的水面后，发现在30分钟内，尾蝴的死亡率达97%。
[0014]实施例2
按摩尔比取1份伊喹酮，加入30份浓硫酸溶解后，再加入1.5份浓硝酸，在冰浴中反应7小时后，加水至有沉淀析出，过滤，用乙醇重结晶，得到硝基伊喹酮。
[0015]取1份硝基伊喹酮，加入30份乙醇，10份铁粉，0.08份盐酸，80份水，室温下搅拌反应2小时，过滤，滤液用乙酸乙酷萃取，蒸去溶剂，得到氨基伊喹酮。
[0016]取0.01mol的氨基伊喹酮加入反应器中，搅拌加热至85°C后,加入0.015mol磷酸钙作催化剂，搅拌均匀，将反应器抽真空后通入氮气保护，重复三次，然后加入0.3mo I的1，2-环氧丙烷，恒温反应72小时，冷却至室温，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶剂，即得到所需的表面活性物质。将所得到的表面活性物质放入含有线形虫的水面后，发现60分钟内，线形虫死亡率达90%以上。
[0017]实施例3
按摩尔比取1份伊喹酮，加入40份浓硫酸溶解后，再加入2份浓硝酸，在冰浴中反应5小时后，加水至有沉淀析出，过滤，用乙醇重结晶，得到硝基伊喹酮。
[0018]取1份硝基伊喹酮，加入60份乙醇，5份铁粉，0.10份盐酸，90份水，室温下搅拌反应4小时，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，蒸去溶剂，得到氨基伊喹酮。
[0019]取0.01mol的氨基伊喹酮加入反应器中，搅拌加热至120°C后，加入0.020mol磷酸钙作催化剂，搅拌均匀，将反应器抽真空后通入氮气保护，重复三次，先后加入0.0Smol环氧丁烷和0.02mol 1, 2-环氧丙烷，恒温反应24小时，冷却至室温，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶剂，即得到所需的表面活性物质。将所得到的表面活性物质滴入含有血吸虫尾蝴的水面，发现45分钟内，尾蝴的死亡率大90%以上。
【权利要求】
1.一种以伊喹酮为母体的表面活性物质及其制备技术，其特征在于:以伊喹酮分子为母体，经硝化反应制得硝基伊喹酮后，将硝基伊喹酮进行还原制得氨基伊喹酮，再在催化剂作用下，与环氧类小分子化合物反应，制得表面活性物质。
2.根据权利要求1所述的经硝化反应制得硝基伊喹酮，其特征在于:按摩尔比将1份伊喹酮在20-40份浓硫酸催化下，加入1-2份浓硝酸，在冰浴中反应5-8小时后，得到硝基伊喹酮。
3.根据权利要求1所述的将硝基伊喹酮进行还原制得氨基伊喹酮，其特征在于:按摩尔比将1份硝基伊喹酮，30-60份乙醇，5-10份铁粉，0.01-0.10份盐酸，80-100份水，室温下反应2-5小时，得到氨基伊喹酮。
4.根据权利要求1所述的与环氧类小分子化合物反应，其特征在于:环氧类小分子化合物是指环氧乙烷、1，2-环氧丙烷、1，2-环氧丁烷、2，3-环氧丁烷。
5.根据权利要求1所述的制备技术，其特征在于:将0.01-0.03mol的氨基伊喹酮加入反应器中，搅拌加热至60-120°C后，加入0.001-0.002mol磷酸钙作催化剂，搅拌均匀，将反应器抽真空后通入氮气保护，重复三次，然后加入0.01-0.30mol的环氧类小分子化合物，恒温反应24-72小时，冷却至室温，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶剂，即得到表面活性物质。
6.根据权利要求5所制备的表面活性物质，其特征在于:该表面活性物质遇水后，可自扩散成膜，漂浮在水表层，并对血吸虫尾蝴具有良好的杀灭效果。
【文档编号】A01N43/90GK103880840SQ201210561079
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月21日 优先权日:2012年12月21日
【发明者】孙伟之, 赵永达, 侯青青 申请人:青岛康地恩药业股份有限公司